CN101497784B - MDMO-PPV包裹PbS量子点和纳米棒材料及电池的制备方法 - Google Patents

MDMO-PPV包裹PbS量子点和纳米棒材料及电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种MDMO-PPV包裹PbS纳米材料及太阳能电池的制备方法。针对现有制备PbS量子点和纳米棒的缺陷，以及其他无机有机复合体异质结太阳能电池的不足，本发明以聚合物半导体MDMO-PPV为包覆体，制备了具有光电应用前景的PbS量子点和纳米棒材料，具有操作简便、成本低廉、适用广泛的特点。本发明还成功的将纳米棒材料应用于无机有机复合体异质结太阳能电池的制备。

Description

MDMO-PPV包裹PbS量子点和纳米棒材料及电池的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法领域，是一种制MDMO-PPV(聚对苯乙烯撑)包裹PbS(硫化铅)量子点和纳米棒材料，及其与MDMO-PPV复合构成体异质结太阳能电池的方法。
背景技术
PbS是一种重要的窄禁带半导体材料，室温下的禁带宽度为0.41eV，波尔半径为18nm。纳米PbS存在明显的量子限域效应，通过控制其粒径，PbS纳米晶的禁带宽度可从0.4eV扩展到2.2eV。因此，PbS被广泛应用于太阳能电池、红外探测、光电开关等领域。
量子点材料是指，载流子在三维范围内都受到约束的材料体系。近年来，一直是纳米科学研究中最为活跃的领域之一。其主要原因在于量子点材料奇特的物理化学特性，这不仅为基础科学研究提供了可贵的资源，而且也在制备量子器件方面具有极其重要的地位。目前，制备粒径较小(＜10nm)PbS量子点，普遍采用油酸包裹法。用这种方法制备的PbS量子点粒径较小而且均匀可控。但这种方法制备的PbS量子点表面包裹一层油酸，油酸是绝缘体，严重阻碍了PbS量子点与外界材料电荷的传输，这对于制备高性能的纳米光电器件极为不利。此外，制备油酸包裹PbS量子点，条件较为苛刻，操作较为复杂。
一维纳米材料(纳米棒或纳米线)是指载流子仅可在一个方向内运动，而其他两个维度内都受到限制的材料体系。近年来，制备高性能的一维纳米材料，一直是科学研究中较为活跃的领域之一，主要原因在于其奇特的结构与物理化学性能，以及其在纳米器件方面的广泛应用。目前，PbS一维纳米材料的制备方法主要包括，水热法、气相沉积法、微波合成法等。这些方法合成的纳米棒直径普遍偏大，很难与有机聚合物复合，限制了其光电器件方面的应用。
无机有机复合体异质结太阳能电池，是近年来太阳能电池研究的新领域。其特点是成本低，并具有很大的性能提高空间。目前，纳米四角体CdSe/MDMO-PPV，CdSe纳米棒/MDMO-PPV体异质结太阳能电池研究的比较多，效率也相对较高，但CdSe有剧毒，限制了其广泛应用。而ZnO量子点/MDMO-PPV、TiO2量子点/P3HT体异质结太阳能电池也研究的较多，其效率不及CdSe电池效率高，其制约因素是量子点在聚合物内的分布是不连续的限制了电子的传输，此外ZnO、TiO2本身对电池光吸收的贡献不大，限制了对太阳光的进一步利用。
发明内容
针对现有制备PbS量子点和纳米棒的缺陷，以及其他无机有机复合体异质结太阳能电池的不足，本发明的目的在于提供一种制备具有高性能的PbS量子和点纳米棒的方法，并将其成功用于体异质结太阳能电池。本发明提供了一种MDMO-PPV(poly[2-methoxy-5-(3，7-dimethyloctyloxy)-1，4-phenylene vinylene])包裹PbS的量子点的制备方法，包括：
(1)将MDMO-PPV溶于甲苯中制成橙黄色半透明溶液；
(2)在的磁力搅拌条件下，将3毫升二甲基亚砜滴入溶液中，橙黄色半透明溶液立即变为橙黄色透明溶液；
(3)将醋酸铅粉末加入到橙黄色透明溶液中，超声条件下使其溶解；
(4)将12毫克硫代乙酰胺溶于3毫升二甲基亚砜溶液中，在磁力搅拌下使其溶解；
(5)在剧烈磁力搅拌条件下，将含有硫代乙酰胺的溶液逐滴缓慢滴加到含有醋酸铅的溶液中；
(6)10～30分钟后，将无水乙醇加入到反应液中，以终止反应的进行，溶液中有大量暗红色絮状沉淀生成；
(7)将絮状沉淀用离心机分离，并用无水乙醇清洗，室温干燥后即可得到MDMO-PPV包裹的PbS量子点材料。
进一步，所述MDMO-PPV为5-15毫克。
进一步，所述甲苯为15-45毫升。
进一步，所述磁力搅拌条件为200转/分，所述剧烈磁力搅拌条件为600转/分。
进一步，所述醋酸铅粉末为80-120毫克。
本发明还提供了一种MDMO-PPV包裹PbS的纳米棒材料的制备方法，包括：
(1)将MDMO-PPV溶于甲苯中制成橙黄色半透明溶液；
(2)在的磁力搅拌条件下，将3毫升二甲基亚砜滴入溶液中，橙黄色半透明溶液立即变为橙黄色透明溶液；
(3)将醋酸铅粉末加入到橙黄色透明溶液中，超声条件下使其溶解；
(4)将12毫克硫代乙酰胺溶于3毫升二甲基亚砜溶液中，在磁力搅拌下使其溶解；
(5)在剧烈磁力搅拌条件下，将含有硫代乙酰胺的溶液逐滴缓慢滴加到含有醋酸铅的溶液中；
(6)10～30分钟后，将大量无水乙醇加入到反应液中，以终止反应的进行，溶液中有大量暗红色絮状沉淀生成；
(7)将暗红色溶液移入含有特氟隆内胆的高压釜中，封装紧密，勿使其漏气；将此高压釜放入烘箱中，在150-180℃下反应20-30小时，反应结束后冷却至室温；
(8)将60mL无水乙醇加入到反应后的溶液中，以生成大量暗红色絮状沉淀；将此沉淀用离心机分离，并用无水乙醇清洗后，室温干燥后即可得到MDMO-PPV包裹纳米棒材料。
进一步，所述MDMO-PPV为5-15毫克。
进一步，所述甲苯为15-45毫升。
进一步，所述磁力搅拌条件为200转/分，所述剧烈磁力搅拌条件为600转/分。
进一步，所述醋酸铅粉末为80-120毫克。
本发明又提供了一种MDMO-PPV包裹PbS的纳米棒材料与MDMO-PPV复合构成的体异质结太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将MDMO-PPV溶于甲苯中制成橙黄色半透明溶液；
(2)在磁力搅拌条件下，将二甲基亚砜滴入溶液中，橙黄色半透明溶液立即变为橙黄色透明溶液；
(3)将醋酸铅粉末加入到橙黄色透明溶液中，超声条件下使其溶解；
(4)将硫代乙酰胺溶于二甲基亚砜溶液中，在磁力搅拌下使其溶解；
(5)在剧烈磁力搅拌条件下，将含有硫代乙酰胺的溶液逐滴缓慢滴加到含有醋酸铅的溶液中；
(6)10～30分钟后，将无水乙醇加入到反应液中，以终止反应的进行，溶液中有大量暗红色絮状沉淀生成；
(7)将暗红色溶液移入含有特氟隆内胆的高压釜中，封装紧密，勿使其漏气；将此高压釜放入烘箱中，在150-180℃下反应20-30小时，反应结束后冷却至室温；
(8)将无水乙醇加入到反应后的溶液中，以生成大量暗红色絮状沉淀；将此沉淀用离心机分离，并用无水乙醇清洗后，室温干燥后即可得到MDMO-PPV包裹纳米棒材料；
(9)将ITO玻璃在超声条件下，分别用洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇各洗涤10分钟，烘干待用；
(10)将0.25-1毫升的二甲基亚砜溶于10毫升PEDOT/PSS中，在60℃温度下，超声30-60分钟，使其充分溶解；
(11)将PEDOT/PSS溶液，在2400转/分下，在烘干好的ITO玻璃上旋涂一层70-80纳米的PEDOT/PSS薄层；
(12)将旋涂有PEDOT/PSS的ITO玻璃移入烘箱中，在140℃下退火1小时；退火完毕后，将其放入充满氮气的手套箱中待用；
(13)将MDMO-PPV包裹的PbS纳米棒溶于MDMO-PPV氯苯溶液中，超声3小时，使其分散均匀；
(14)将分散有PbS纳米棒的MDMO-PPV溶液移入手套箱中，将其旋涂在涂有PEDOT/PSS的ITO玻璃上，甩胶机的转速为1500转/分；
(15)将此ITO玻璃在氮气保护条件下进行退火；
(16)将退火后的样品，移入真空蒸发台，在高真空条件下，蒸镀铝电极，所得的样品即为无机有机复合体异质太阳能电池。
进一步，所述MDMO-PPV为5-15毫克。
进步，所述甲苯为15-45毫升。
进一步，所述磁力搅拌条件为200转/分，所述剧烈磁力搅拌条件为600转/分。
进一步，所述醋酸铅粉末为80-120毫克。
进一步，其中所述步骤(14)中，MDMO-PPV氯苯的浓度为6-12毫克/毫升，溶液中PbS与MDMO-PPV的质量比为2∶1。
进一步，其中所述步骤(16)中，退火温度为100-130℃，退火时间为10-30小时。
本发明以聚合物半导体MDMO-PPV为包覆体，制备了具有光电应用前景的PbS纳米棒材料，具有操作简便、成本低廉、适用广泛的特点。此外本发明还成功的将此材料应用于无机有机复合体异质结太阳能电池的制备，其效率虽然暂时很低，但具有很大的提升空间。
附图说明
图1是本发明制备的MDMO-PPV包裹PbS量子点的电子衍射能谱(EDS)图谱；
图2是本发明制备的MDMO-PPV包裹PbS量子点的高分辨率透射电镜(HRTEM)图像；
图3是MDMO-PPV包裹PbS纳米棒的电子衍射能谱；
图4是MDMO-PPV包裹PbS纳米棒高分辨率透射电镜图像；
图5是MDMO-PPV:PbS纳米棒体异质结太阳能电池结构图；
图6是太阳能电池的I-V性能曲线。
具体实施方式
本发明提供一种MDMO-PPV包裹PbS量子点的制备方法，并将其用于体异质节太阳能电池的制备。其制备方法如下：
(1)将10mgMDMO-PPV溶于30mL甲苯中制成橙黄色半透明溶液；
(2)在搅拌条件(磁力搅拌，200转/分)下，将3mL二甲基亚砜滴入溶液中，橙黄色半透明溶液立即变为橙黄色透明溶液；
(3)将100mg醋酸铅粉末加入到橙黄色透明溶液中，超声条件(kq2200b超声清洗器，600w，25℃)下使其溶解；
(4)将12mg硫代乙酰胺溶于3mL二甲基亚砜溶液中，搅拌情况(磁力搅拌，200转/分)下使其溶解；
(5)在剧烈搅拌条件(磁力搅拌，600转/分)下，将含有硫代乙酰胺的溶液逐滴缓慢滴加到含有醋酸铅的溶液中。随着反应的进行，溶液颜色由橙黄色逐渐变为暗红色，此时溶液仍有一定的透明度；
(6)反应进行到20分钟后，将大量50mL无水乙醇加入到反应液中，以终止反应的进行。此时，溶液中有大量暗红色絮状沉淀生成；
(7)将絮状沉淀用离心机分离，并用无水乙醇清洗3次，室温干燥后即可得到MDMO-PPV包裹的PbS量子点材料。
本发明还提供一种MDMO-PPV包裹PbS纳米棒材料的制备方法，并将其用于体异质节太阳能电池的制备。其制备方法如下：
(1)将10mgMDMO-PPV溶于30mL甲苯中制成橙黄色半透明溶液；
(2)在搅拌条件(磁力搅拌，200转/分)下，将3mL二甲基亚砜滴入溶液中，橙黄色半透明溶液立即变为橙黄色透明溶液；
(3)将100mg醋酸铅粉末加入到橙黄色透明溶液中，超声条件(kq2200b超声清洗器，600w，25℃)下使其溶解；
(4)将12mg硫代乙酰胺溶于3mL二甲基亚砜溶液中，搅拌情况(磁力搅拌，200转/分)下使其溶解；
(5)在剧烈搅拌条件(磁力搅拌，600转/分)下，将含有硫代乙酰胺的溶液逐滴缓慢滴加到含有醋酸铅的溶液中。随着反应的进行，溶液颜色由橙黄色逐渐变为暗红色，此时溶液仍有一定的透明度；
(6)反应进行到20分钟后，将大量50mL无水乙醇加入到反应液中，以终止反应的进行。此时，溶液中有大量暗红色絮状沉淀生成；
(7)将暗红色溶液移入含有特氟隆内胆的高压釜中，封装紧密，勿使其漏气。将此高压釜放入烘箱中，在160℃下反应24小时。反应结束后冷却至室温；
(8)打开高压釜，将60mL无水乙醇加入到反应后的溶液中，以生成大量暗红色絮状沉淀。将此沉淀用离心机分离，并用无水乙醇清洗3次，室温干燥后即可得到MDMO-PPV包裹纳米棒材料。
得到MDMO-PPV包裹纳米棒材料后，继续以下步骤，可以制备太阳能电池。
(1)将ITO玻璃在超声条件(kq2200b超声清洗器，600w，25℃)下，分别用洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇各洗涤10分钟，干燥箱60℃环境下烘干待用；
(2)将0.5mL的二甲基亚砜溶于10mL polyethylenedioxythiophene/polystyrenesulphonate(PEDOT/PSS)中，60℃下，超声60分钟，使其充分溶解；
(3)将PEDOT/PSS溶液，在2400r/m转速下，在烘干好的ITO玻璃上旋涂一层70-80纳米的PEDOT/PSS薄层；
(4)将旋涂有PEDOT/PSS的ITO玻璃移入烘箱中，在140℃下退火1小时。退火完毕后，将其放入充满氮气的手套箱中待用；
(5)将MDMO-PPV包裹的PbS纳米棒溶于MDMO-PPV氯苯溶液中，超声3小时，勿使其分散均匀。其中MDMO-PPV氯苯的浓度为6mg/mL，溶液中PbS与MDMO-PPV的质量比为2∶1；
(6)将分散有PbS纳米棒的MDMO-PPV溶液移入手套箱中，将其旋涂在涂有PEDOT/PSS的ITO玻璃上。旋涂速度为1500r/m；
(7)将此ITO玻璃在氮气保护条件下，110℃退火22小时；
(8)将退火后的样品，移入真空蒸发台，在高真空条件下(3×10-3Pa)，蒸镀铝电极，所得的样品即为无机有机复合体异质太阳能电池。
以下为采用本发明提供的方法制备MDMO-PPV包裹PbS纳米棒，以及将其应用于体异质结太阳能电池的实例。
所用的原材料包括，MDMO-PPV、醋酸铅、硫代乙酰胺、甲苯、二甲基亚砜以及无水乙醇；ITO玻璃，PEDOT/PSS，氯苯等。
称取10mgMDMO-PPV，将其溶解于30mL甲苯中，制成橙黄色半透明溶液。量取3mL二甲基亚砜，滴入MDMO-PPV甲苯溶液中，缓慢搅拌(磁力搅拌，200转/分)，橙黄色半透明溶液立即变为橙黄色透明溶液。称取100mg醋酸铅，将其放入橙黄色透明溶液中，超声6分钟，直至醋酸铅全部溶解。将12mg硫代乙酰胺溶解于3mL二甲基亚砜中，然后将此溶液缓慢滴加到醋酸铅溶液中，此过程在剧烈搅拌(磁力搅拌，600转/分)下进行。反应过程中，橙黄色透明溶液逐渐变为暗红色，仍有一定的透明度。将暗红色溶液移入含有特氟隆内胆的高压釜中，封装紧密，勿使其漏气。将此高压釜放入烘箱中，在160℃下反应24小时。反应结束后冷却至室温。打开高压釜，将60mL无水乙醇加入到反应后的溶液中，以生成大量暗红色絮状沉淀。将此沉淀用离心机分离，并用无水乙醇清洗3次，室温干燥后即可得到MDMO-PPV包裹纳米棒材料。将ITO玻璃在超声条件下(kq2200b超声清洗器，600w，25℃)，分别用洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇洗涤10分钟，干燥箱60℃环境下烘干待用。将0.5mL的二甲基亚砜溶于10mLpolyethylenedioxythiophene/polystyrenesulphonate(PEDOT/PSS)中，60℃下，超声60分钟，使其充分溶解。将PEDOT/PSS溶液，在2400r/m转速下，在烘干好的ITO玻璃上旋涂一层70-80纳米的PEDOT/PSS薄层。将旋涂有PEDOT/PSS的ITO玻璃移入烘箱中，在140℃下退火1小时。退火完毕后，将其放入充满氮气的手套箱中待用。将MDMO-PPV包裹的PbS纳米棒溶于MDMO-PPV氯苯溶液中，超声3小时，使其分散均匀。其中MDMO-PPV氯苯的浓度为6mg/mL，溶液中PbS与MDMO-PPV的质量比为2∶1。将分散有PbS纳米棒的MDMO-PPV溶液移入手套箱中，将其旋涂在涂有PEDOT/PSS的ITO玻璃上。旋涂速度为1500r/m。将此ITO玻璃在氮气保护条件下，110℃退火22小时。将退火后的样品，移入真空蒸发台，在高真空条件下(3×10-3Pa)，蒸镀铝电极，所得的样品即为无机有机复合体异质太阳能电池。
图1是针对PbS量子点扫描的电子衍射能谱，图谱中铅和硫的特征峰很明显，证明了量子点的构成元素是铅和硫，进而证明量子点材料确实是硫化铅。谱中的Cu、C、O峰是衬底造成的。
图2是本发明制备的MDMO-PPV包裹PbS量子点的高分辨率透射电镜(HRTEM)图像。高分辨透射电镜图像显示，所制得的PbS量子点的粒径为4-6纳米，较为均匀。提高反应时间和反应温度，可以促使晶粒进一步长大，进而提高量子点材料的粒径。因此，通过调节反应温度和时间，可以制备不同粒径MDMO-PPV包裹PbS量子点材料。
图3为MDMO-PPV包裹PbS纳米棒的电子衍射能谱，从谱中可以看出纳米棒的铅和硫的特征峰很明显，证明其构成元素为铅和硫，进而说明此纳米棒为PbS纳米棒。谱中的C、O、Cu特征峰是衬底造成的。
图4是MDMO-PPV包裹PbS纳米棒高分辨率透射电镜图像，显示纳米棒的直径约为100纳米，长度约为400纳米。通过控制高压反应时间、温度、以及反应物的用量，可以得到不同长径比的纳米棒。
图5为太阳能电池的结构图。图中，100为玻璃衬底，作为光入射窗口使用；101为ITO(掺杂铟氧化锡)透明导电层，兼具透光和阳极功用；201是PEDOT:PSS薄层，同时具备透光、空穴传导以及阻挡电子的作用；202位MDMO-PPV:PbS纳米棒体异质结层，是太阳能电池的有效层，起着吸收光子，产生载流子的，传导载流子的作用；301是铝电极，起着收集电子作为阴极的作用。401为外电路。
图6为不同MDMO-PPV与PbS纳米棒质量比的太阳电池的I-V曲线。从图中可以看出，相对于纯MDMO-PPV(0)太阳能电池而言，PbS纳米棒的加入提高了短路电流、开路电压、填充因子等参数，进而大大提高了光电转化效率，当PbS的含量为75％时，光电转化效率最高，是纯MDMO-PPV的12倍左右。
表1是不同PbS与MDMO-PPV质量比的太阳能电池性能参数表。
PbS含量 开路电压(V)  短路电流(mA/cm2)  填充因子  转化效率(％)  串联电阻(Ω)  并联电阻(Ω)
 0％ 0.437  7.97E-03  0.226  7.86E-04  509139.9  292256.7
 67％ 0.897  1.49E-02  0.298  3.98E-03  506786.8  394610
 75％ 0.952  1.87E-02  0.534  9.49E-03  42664.19  2959634
 80％ 0.941  1.89E-02  0.426  7.59E-03  37585.14  1183989
至此已经结合优选实施例对本发明进行了描述。应该理解，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以进行各种其它的改变、替换和添加。因此，本发明的范围不局限于上述特定实施例，而应由所附权利要求所限定。

Claims (4)

1.一种MDMO-PPV包裹PbS的量子点的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将MDMO-PPV溶于甲苯中制成橙黄色半透明溶液；
(2)在磁力搅拌条件下，将3毫升二甲基亚砜滴入溶液中，橙黄色半透明溶液立即变为橙黄色透明溶液；
(3)将醋酸铅粉末加入到橙黄色透明溶液中，超声条件下使其溶解；
(4)将12毫克硫代乙酰胺溶于3毫升二甲基亚砜溶液中，在磁力搅拌下使其溶解；
(5)在600转/分磁力搅拌条件下，将含有硫代乙酰胺的溶液逐滴缓慢滴加到含有醋酸铅的溶液中；
(6)10-30分钟后，将无水乙醇加入到反应液中，以终止反应的进行，溶液中有大量暗红色絮状沉淀生成；
(7)将絮状沉淀用离心机分离，并用无水乙醇清洗，室温干燥后即可得到MDMO-PPV包裹的PbS量子点材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述MDMO-PPV为5-15毫克。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲苯为15-45毫升。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醋酸铅粉末为80-120毫克。
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