CN102842677B - 有源层掺杂PVP包覆NaYF4纳米颗粒的太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种聚乙烯吡咯烷酮(PVP)包覆的NaYF4纳米颗粒对有源层进行掺杂的聚合物太阳能电池及其制备方法。首先采用溶剂热法制备PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒,然后采用溶胶凝胶法在导电玻璃上生长作为电子传输层的TiO2纳米晶体薄膜,采用溶液旋涂方法在TiO2纳米晶体薄膜上制备PVP包覆的NaYF4纳米颗粒掺杂的P3HT:PCBM有源层共混薄膜,采用真空蒸镀法在有源层上制备作为空穴传输层的WO3薄膜,采用真空蒸镀法在WO3薄膜上制备作为顶电极的金属薄膜。本发明制备聚合物太阳能电池具有制备方法简单,成本低廉,可大面积成膜的特点,对聚合物太阳能电池器件的开路电压有明显的提升作用。
Description
技术领域
本发明属于有机光电器件技术领域,具体涉及一种聚乙烯吡咯烷酮(PVP)包覆的氟钇钠(NaYF4)纳米颗粒对有源层进行掺杂的聚合物太阳能电池及其制备方法。
背景技术
太阳能电池是将太阳辐射的光能转换为电能的器件。目前,硅太阳能电池能量收集效率已达到24%。接近于理论计算值的上限30%,但是其生产工艺复杂,而且成熟的技术使光电转换效率基本达到极限值,进一步改进受到限制,材料本身不利于降低成本,这些原因限制了它的大规模民用化。与之相比,聚合物太阳能电池具有以下特点:可进行分子层次上的结构改进;有多种途径可改变和提高材料光谱吸收能力;加工性能好,可利用旋转涂膜和喷墨打印大面积成膜;可进行物理改性,提高载流子传输能力;电池制作多样化;原料价格便宜,合成工艺简单,成本较低,可大批量工业化生产。这些突出优势显示出了聚合物太阳能电池的巨大开发潜力。近年来,由于能量转换效率的快速提升,聚合物太阳能电池引起了科研和商业的极大关注。
目前,聚合物太阳能电池的能量转换效率较低,一直未能达到商业化。主要原因之一是:有源层中光生激子的非辐射复合很大程度上影响了太阳能电池器件的开路电压,使开路电压值与理论值还有很大一段距离。如何使开路电压进一步得到提升,一直是聚合物太阳能电池领域的研究热点。有研究表明,通过向聚合物太阳能电池中掺入无机半导体纳米颗粒可有效地改善有源层中给体材料与受体材料的相分离,促进光生激子的分离和载流子的传导,从而降低光生激子的非辐射复合,提高器件开路电压。
在无机纳米颗粒材料的合成与制备中,PVP是一种常见的表面活性剂,对于水和醇都具有良好的溶解性。利用PVP作为表面活性剂制备得到的无机纳米颗粒可以很好的分散于聚合物太阳能电池有源层共混溶液的有机溶剂当中,对于改善有源层的相分离情况可以起到积极的作用。PVP作为表面活性剂的同时,其官能 团侧链还具有空穴传导能力,且PVP可以和富勒烯形成电荷转移复合物。有机太阳能电池的开路电压主要受有源层中给体与受体界面处形成的电荷转移(CT)态控制,与CT态的能量大小呈线性关系。PVP的最高占有分子轨道(HOMO)能级较深,可与富勒烯基受体材料形成具有较高能量的电荷转移态,从而对聚合物太阳能电池器件开路电压的提升产生一定贡献。此外,PVP的引入对于溶液有增稠作用,利用溶剂热法制备的PVP包覆的NaYF4纳米颗粒,将其掺入有源层中,可实现PVP的少量均匀掺杂,同时解决了溶液粘度增加的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PVP作为表面活性剂的NaYF4纳米颗粒对有源层进行掺杂的有机太阳能电池以及该太阳能电池的制备方法。
本发明采用聚(3-己基噻吩)(P3HT)作为给体材料,[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)作为受体材料,将两种材料按照1∶1的质量比混合得到的共混体系作为有源层,并向有源层中掺入PVP包覆的NaYF4纳米颗粒,制作聚合物体异质结太阳能电池。通过引入PVP包覆的NaYF4纳米颗粒,能够有效地改善有源层的给体材料与受体材料的相分离情况,并通过PVP与PCBM受体材料形成CT态提高器件的开路电压。
本发明所述的聚合物太阳能电池从光入射方向依次为ITO(或FTO、AZO等)导电玻璃衬底、作为电子传输层的二氧化钛(TiO2)纳米晶体薄膜(溶胶凝胶法制备)、P3HT:PCBM有源层共混薄膜(溶液旋涂法制备)、作为空穴传输层的三氧化钨(WO3)薄膜(真空蒸镀法制备)、作为顶电极的金属薄膜(金属可以为银Ag、铝Al、金Au等,真空蒸镀法制备),其特征在于:在P3HT:PCBM有源层共混薄膜中掺杂有PVP包覆的NaYF4纳米颗粒,P3HT:PCBM:PVP包覆的NaYF4纳米颗粒的质量比为1:1:0.4~1。
进一步,TiO2纳米晶体薄膜的厚度为20~40nm,有源层共混薄膜的厚度为70~200nm,WO3薄膜的厚度为10nm~15nm,金属薄膜的厚度为50nm~60nm。
本发明所述的一种有源层掺杂PVP包覆NaYF4纳米颗粒的太阳能电池的制备步骤如下:
[1]将0.5g的PVP加入到8mL乙二醇中,搅拌至溶解;将0.24g YCl3·6H2O 加入到PVP的乙二醇溶液中;将0.24g的NaF加入到10mL的乙二醇中,搅拌1小时,再将氟化钠(NaF)的乙二醇溶液逐滴滴入到PVP和三氯化钇(YCl3)的混合溶液中,室温下搅拌30分钟,然后加入反应釜中,将反应釜置于真空烘箱中反应24小时,反应温度为150℃,进而制得PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒(见图4);
[2]ITO、FTO或AZO玻璃依次用丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗,然后烘干;
[3]在室温下,将乙醇、去离子水和盐酸配成的混合溶液逐滴滴入含有钛酸四丁酯、乙醇、乙酰丙酮的溶液中,剧烈搅拌,进而制得TiO2溶胶;
[4]将TiO2溶胶以3000~5000rpm的转速旋涂在ITO、FTO或AZO玻璃上,然后放入马弗炉,在450~500℃条件下烧结2小时,烧结后在ITO、FTO或AZO玻璃上形成锐钛矿型TiO2纳米晶体薄膜(nc-TiO2),厚度为20~40nm;其中,烧结温度低于450℃时,TiO2溶胶不能充分的转变成TiO2纳米晶体,高于500℃时,TiO2纳米晶体的晶型开始从锐钛矿型向金红石型发生转变。TiO2溶胶的旋涂转数越高,制得的薄膜厚度越薄。实验结果表明,旋涂转数在3000~5000rpm之间时,制得的器件性能变化不大。
[5]将质量比为1:1:0.4~1的P3HT、PCBM、PVP包覆的NaYF4共同溶于邻二氯苯,P3HT的浓度为10~20mg/mL,将该溶液以700~1000rpm的转速旋涂在nc-TiO2上,然后将ITO、FTO或AZO玻璃放入真空烘箱,在150℃下烘干10分钟,从而得到厚度为70~120nm有源层共混薄膜;
[6]将具有有源层共混薄膜的ITO、FTO或AZO玻璃转移至热蒸发系统(SD400B型多源控温有机气相分子沉积系统)中,在有源层共混薄膜上顺次蒸镀空穴传输层和金属电极;蒸镀源分别为WO3粉末和Ag或Au粉,均可通过购买获得,从而制备得到本发明所述的基于PVP包覆的NaYF4纳米颗粒掺杂的聚合物太阳能电池。
附图说明
图1:本发明的器件的结构示意图;
图2:无PVP包覆的NaYF4纳米颗粒掺杂的聚合物太阳能电池器件在 100mW/cm2的AM1.5标准模拟太阳光照射下测得的I-V曲线;
图3:有源层P3HT:PCBM:NaYF4的质量比为1∶1∶0.4~1的有机太阳能电池在100mW/cm2的AM1.5标准模拟太阳光照射下测得的I-V曲线;
图4:利用溶剂热法制备的PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒的XRD图和TEM图;
图4(a)为PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒的XRD图;
图4(b)为PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒的TEM图;
图5:掺入PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒后,150℃下真空退火10分钟的有源层的TEM图;
如图1所示,器件由透明阴极(ITO、FTO或AZO玻璃)1、TiO2电子传输层2、NaYF4纳米颗粒掺杂的有源层3、WO3空穴传输层4,金属电极5组成。其中透明阴极1用来传导电子;电子传输层2用来阻挡空穴、收集电子;有源层3用来吸收光子从而产生激子;空穴传输层4用来阻挡电子、收集空穴,金属电极5传导空穴。
如图2所示,无NaYF4纳米颗粒掺杂的聚合物太阳能电池器件在100mW/cm2的AM1.5标准模拟太阳光照射下测得的I-V曲线。器件的参数如下:短路电流=9.38mA/cm2,开路电压=0.56V,填充因子=54.3%,能量转换效率=2.85%。
如图3所示,有源层P3HT:PCBM:PVP包覆的NaYF4的质量比为1∶1∶0.4~1的有机太阳能电池在100mW/cm2的AM1.5标准模拟太阳光照射下测得的I-V曲线。
从图中可以看出,质量比为1∶1∶0.4的器件参数如下:短路电流=9.63mA/cm2,开路电压=0.62V,填充因子=58.3%,能量转换效率=3.48%。
质量比为1∶1∶0.7的器件参数如下:短路电流=9.62mA/cm2,开路电压=0.57V,填充因子=42.1%,能量转换效率=2.31%。
质量比为1∶1∶1的器件参数如下:短路电流=8.43mA/cm2,开路电压=0.5V,填充因子=45.1%,能量转换效率=1.9%。
如图4所示,利用溶剂热法制备的PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒的XRD图和TEM图。图4(a)和图4(b)分别为PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒的XRD 图和TEM图。从图4(a)中可以看出,制备的样品是纯立方相的NaYF4纳米晶体;从图4(b)中可以看出,PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒的粒径为~45nm,表面有一层PVP包覆层。
如图5所示,掺入PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒后,150℃下真空退火10分钟的有源层的TEM图。从图中可以看出,PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒在有源层中基本达到了均匀的分布。
具体实施方式
实施例1:
[1]将0.5g的PVP加入到8mL乙二醇中,搅拌至溶解。将0.24g YCl3·6H2O加入到之前的PVP乙二醇溶液中。称取0.24g的NaF加入10mL的乙二醇溶液中,搅拌1小时,再将NaF溶液逐滴滴入PVP和YCl3的混合溶液中,室温下搅拌30分钟,加入反应釜中,置于真空烘箱中反应24小时,反应温度为150℃,进而制得PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒;
[2]ITO玻璃依次用丙酮、异丙醇、去离子水超声10分钟,然后烘干;
[3]在室温下,将30ml乙醇、10ml去离子水、2ml浓度为0.28mol/l的盐酸配成的混合溶液逐滴滴入含有10ml钛酸四丁酯、60ml乙醇、5ml乙酰丙酮的溶液中,并伴有剧烈搅拌2小时,进而制得TiO2溶胶。
[4]将TiO2溶胶以3000rpm的转速旋涂在ITO玻璃上,放入马弗炉,在450℃条件下烧结2小时,烧结后,在ITO玻璃上形成锐钛矿型TiO2纳米晶体薄膜(nc-TiO2),厚度为30nm。
[5]将质量比为1:1:0.4的P3HT、PCBM、PVP包覆的NaYF4共混的邻二氯苯溶液(P3HT浓度为15mg/ml)以700rpm的转速旋涂在TiO2纳米晶体薄膜(nc-TiO2)上,然后将ITO放入真空烘箱,在150℃下烘干10分钟,得到的PVP包覆的NaYF4掺杂的有源层的厚度约为120nm。
[6]将衬底转移至热蒸发系统(SD400B型多源控温有机气相分子沉积系统),依次蒸镀WO3(10nm)/Ag(50nm)层,作为器件的空穴传输层和阳极,10nm的WO3层和50nm的Ag的蒸发速率分别为0.03nm/s和0.15nm/s
实施例2:
[1]将0.5g的PVP加入到8mL乙二醇中,搅拌至溶解。将0.24g YCl3·6H2O加入到之前的PVP乙二醇溶液中。称取0.24g的NaF加入10mL的乙二醇溶液中,搅拌1小时,再将NaF溶液逐滴滴入PVP和YCl3的混合溶液中,室温下搅拌30分钟,加入反应釜中,置于真空烘箱中反应24小时,反应温度为150℃,进而制得PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒;
[2]ITO玻璃依次用丙酮、异丙醇、去离子水超声10分钟,然后烘干;
[3]在室温下,将30ml乙醇、10ml去离子水、2ml浓度为0.28mol/l的盐酸配成的混合溶液逐滴滴入含有10ml钛酸四丁酯、60ml乙醇、5ml乙酰丙酮的溶液中,并伴有剧烈搅拌2小时,进而制得TiO2溶胶。
[4]将TiO2溶胶以3000rpm的转速旋涂在ITO玻璃上,放入马弗炉,在450℃条件下烧结2小时,烧结后,在ITO玻璃上形成TiO2纳米晶体薄膜(nc-TiO2),厚度为30nm。
[5]将质量比为1:1:0.7的P3HT、PCBM和PVP包覆的NaYF4共混的邻二氯苯溶液(P3HT浓度为15mg/ml)以700rpm的转速旋涂在TiO2纳米晶体薄膜(nc-TiO2)上,然后将ITO放入真空烘箱,在150℃下烘干10分钟,得到的PVP包覆的NaYF4掺杂的有源层的厚度约为120nm。
[6]将衬底转移至热蒸发系统(SD400B型多源控温有机气相分子沉积系统),依次蒸镀WO3(10nm)/Ag(50nm)层,作为器件的的空穴传输层和阳极,10nm的WO3层和50nm的Ag的蒸发速率分别为0.03nm/s和0.15nm/s
实施例3:
[1]将0.5g的PVP加入到8mL乙二醇中,搅拌至溶解。将0.24g YCl3·6H2O加入到之前的PVP乙二醇溶液中。称取0.24g的NaF加入10mL的乙二醇溶液中,搅拌1小时,再将NaF溶液逐滴滴入PVP和YCl3的混合溶液中,室温下搅拌30分钟,加入反应釜中,置于真空烘箱中反应24小时,反应温度为150℃,进而制得PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒;
[2]ITO玻璃依次用丙酮、异丙醇、去离子水超声10分钟,然后烘干;
[3]在室温下,将30ml乙醇、10ml去离子水、2ml浓度为0.28mol/l的盐酸 配成的混合溶液逐滴滴入含有10ml钛酸四丁酯、60ml乙醇、5ml乙酰丙酮的溶液中,并伴有剧烈搅拌2小时,进而制得TiO2溶胶。
[4]将TiO2溶胶以3000rpm的转速旋涂在ITO玻璃上,放入马弗炉,在450℃条件下烧结2小时,烧结后,在ITO玻璃上形成TiO2纳米晶体薄膜(nc-TiO2),厚度为30nm。
[5]将质量比为1:1:1的P3HT、PCBM和PVP包覆的NaYF4共混的邻二氯苯溶液(P3HT浓度为15mg/ml)以1000rpm的转速旋涂在TiO2纳米晶体薄膜(nc-TiO2)上,然后将ITO放入真空烘箱,在150℃下烘干10分钟,得到的PVP包覆的NaYF4掺杂的有源层的厚度约为70nm。
[6]将衬底转移至热蒸发系统(SD400B型多源控温有机气相分子沉积系统),依次蒸镀WO3(10nm)/Ag(50nm)层,作为器件的的空穴传输层和阳极,10nm的WO3层和50nm的Ag的蒸发速率分别为0.03nm/s和0.15nm/s
对比例1:
为了比较,制备了结构为ITO/TiO2/P3HT:PCBM/WO3(10nm)/Ag(50nm),而无NaYF4掺杂的器件,器件的详细制备过程如下:
[1]ITO玻璃依次用丙酮、异丙醇、去离子水超声10分钟,然后烘干;
[2]在室温下,将30ml乙醇、10ml去离子水、2ml盐酸(0.28mol/l)配成的混合溶液逐滴滴入含有10ml钛酸四丁酯、60ml乙醇、5ml乙酰丙酮的溶液中,并伴有剧烈搅拌2小时,从而制得TiO2溶胶;
[3]将TiO2溶胶以3000rpm的转速旋涂在ITO玻璃上,放入马弗炉,在450℃条件下烧结2小时。烧结后,在ITO玻璃上TiO2形成;
[4]将质量比为1∶1的P3HT&PCBM的邻二氯苯机溶液以700rpm旋涂在TiO2纳米晶体薄膜(nc-TiO2)上(浓度为15mg/ml),然后将ITO玻璃放入真空烘箱,在150℃下烘干10分钟。烘干后,P3HT&PCBM的厚度约为120nm;
[5]将衬底转移至热蒸发系统,蒸镀WO3(10nm)/Ag(50nm),作为器件的空穴传输层和阳极,10nm的WO3层、50nm的Ag的蒸发速率分别为0.03nm/s、0.15nm/s。
上述实施例中制备的电池的有效面积均为6.4mm2。测量是在美国Newport公司生产的oriel太阳光模拟器照射下进行的,光的强度用模拟器配带的标准硅太阳能电池校正。I-V曲线用Keithley2601进行测量。所有的测量都是在大气环境下进行的。
以上所述内容,仅为本发明的具体实施方式,不能以其限定本发明实施的范围,大凡依本发明专利申请范围所进行的均等变化和改进,均应仍属本发明专利涵盖的范围。
本文中有关缩写名称的含义如下:
PVP:聚乙烯吡咯烷酮
HOMO:最高占有分子轨道
ITO:氧化铟锡
FTO:氧化氟锡
AZO:氧化铝锌
TiO2:二氧化钛
NaF:氟化钠
YCl3:三氯化钇
NaYF4:氟钇钠
P3HT:聚(3-己基噻吩)(poly(3-hexylthiophene))
PCBM:[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯,([6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester)
WO3:三氧化钨
CT:电荷转移(charge transfer)。
Claims (10)
1.一种有源层掺杂PVP包覆NaYF4纳米颗粒的太阳能电池,从光入射方向依次为导电玻璃衬底、作为电子传输层的TiO2纳米晶体薄膜、P3HT:PCBM有源层共混薄膜、作为空穴传输层的WO3薄膜、作为顶电极的金属薄膜,其特征在于:在P3HT:PCBM有源层共混薄膜中掺杂有PVP包覆的NaYF4纳米颗粒,P3HT:PCBM:PVP包覆的NaYF4纳米颗粒的质量比为1:1:0.4~1。
2.如权利要求1所述的一种有源层掺杂PVP包覆NaYF4纳米颗粒的太阳能电池,其特征在于:TiO2纳米晶体薄膜的厚度为20~40nm,掺杂有PVP包覆的NaYF4纳米颗粒的P3HT:PCBM有源层共混薄膜的厚度为70~200nm,WO3薄膜的厚度为10nm~15nm,金属薄膜的厚度为50nm~60nm。
3.如权利要求1所述的一种有源层掺杂PVP包覆NaYF4纳米颗粒的太阳能电池,其特征在于:金属薄膜的金属为Ag、Al或Au。
4.如权利要求1所述的一种有源层掺杂PVP包覆NaYF4纳米颗粒的太阳能电池,其特征在于:导电玻璃为ITO玻璃、FTO玻璃或AZO玻璃。
5.权利要求1所述的一种有源层掺杂PVP包覆NaYF4纳米颗粒的太阳能电池的制备方法,其步骤如下:
1)制备PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒;
2)将导电玻璃依次用丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗,然后烘干;
3)制备TiO2溶胶;
4)将TiO2溶胶以3000~5000rpm的转速旋涂在导电玻璃上,然后放入马弗炉,在450~500℃条件下烧结2小时,烧结后在导电玻璃上形成锐钛矿型TiO2纳米晶体薄膜nc-TiO2;
5)将质量比为1:1:0.4~1的P3HT、PCBM、PVP包覆的NaYF4晶体颗粒共同溶于邻二氯苯,P3HT的浓度为10~20mg/mL,将得到的P3HT、PCBM、PVP包覆的NaYF4晶体颗粒的邻二氯苯溶液以700~1000rpm的转速旋涂在nc-TiO2上,然后将导电玻璃放入真空烘箱,在120~200℃下烘干5~20分钟,从而得到掺杂有PVP包覆的NaYF4纳米颗粒的有源层共混薄膜;
6)将具有有源层共混薄膜的导电玻璃转移至热蒸发系统中,在有源层共混薄膜上顺次蒸镀WO3薄膜和金属薄膜,从而制备得到基于PVP包覆的NaYF4纳米颗粒掺杂的聚合物太阳能电池。
6.如权利要求5所述的一种有源层掺杂PVP包覆NaYF4纳米颗粒的太阳能电池的制备方法,其特征在于:TiO2纳米晶体薄膜的厚度为20~40nm,掺杂有PVP包覆的NaYF4纳米颗粒的P3HT:PCBM有源层共混薄膜的厚度为70~200nm,WO3薄膜的厚度为10nm~15nm,金属薄膜的厚度为50nm~60nm。
7.如权利要求5所述的一种有源层掺杂PVP包覆NaYF4纳米颗粒的太阳能电池的制备方法,其特征在于:金属薄膜的金属为Ag、Al或Au。
8.如权利要求5所述的一种有源层掺杂PVP包覆NaYF4纳米颗粒的太阳能电池的制备方法,其特征在于:导电玻璃为ITO玻璃、FTO玻璃或AZO玻璃。
9.如权利要求5所述的一种有源层掺杂PVP包覆NaYF4纳米颗粒的太阳能电池的制备方法,其特征在于:步骤1)是将0.5g的PVP加入到8mL乙二醇中,搅拌至溶解;将0.24g YCl3·6H2O加入到PVP的乙二醇溶液中;将0.24g的NaF加入到10mL的乙二醇中,搅拌1小时,再将NaF的乙二醇溶液逐滴滴入到PVP和YCl3的混合溶液中,室温下搅拌30分钟,然后加入反应釜中,将反应釜置于真空烘箱中反应24小时,反应温度为150℃,进而制得PVP包覆的NaYF4纳米晶体颗粒。
10.如权利要求5所述的一种有源层掺杂PVP包覆NaYF4纳米颗粒的太阳能电池的制备方法,其特征在于:步骤3)是在室温下,将乙醇、去离子水和盐酸配成的混合溶液逐滴滴入含有钛酸四丁酯、乙醇、乙酰丙酮的溶液中,剧烈搅拌,进而制得TiO2溶胶。
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