CN101928033A - 一种水溶性NaYF4上转换发光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水溶性NaYF4上转换发光材料的制备方法，包括：(1)将1～30mmol NaF固体加入3～20mL乙二醇，得到溶液A；(2)于3～20mL乙二醇中加入0.1～2g聚乙烯吡咯烷酮；待分散好后，再加入0.05～5mmol固体LnCl3，得到溶液B；(3)将A加入B中，超声搅拌30分钟，随后转移到高压反应釜中于140～240℃反应1～48小时，反应结束后，离心干燥即得到水溶性的NaYF4上转换发光材料。该方法具有反应温度低、反应时间短的特点，对设备要求低、副产物无公害，操作比较简单，容易规模化，制备的材料晶相可控、发光可调，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于稀土上转换发光纳米材料的制备领域，特别涉及一种水溶性NaYF4上转换发光材料的制备方法。
背景技术
生命科学的飞速发展离不开新技术新方法的应用。目前人们对于细胞内外物质分析和检测以及疾病早期诊断有着浓厚的兴趣，许多研究人员一直致力于新分析技术的研究和开发。荧光标记作为一种非放射性的生物标记技术受到广泛重视，并取得迅速发展。目前用作发光标记物主要有3类材料：有机荧光材料、半导体量子点和稀土上转换发光纳米材料(UCNPs)。相对于有机染料和量子点而言，作为新一代生物发光标记拥有许多优点，例如无背景荧光、化学稳定性高、吸收和发射带很窄、毒性小和寿命长等，这些特征使它们拥有广阔的生物应用前景。
迄今为止，已经发展了许多方法用来制备形貌可控的UCNPs，目前一些有效的方法主要有油酸或者亚油酸协助的水热合成法，三氟乙酸稀土盐热分解法和液相共沉淀法。虽然UCNPs的制备方法很多，但是这些方法大多数需要较高的反应温度，反应时间也相对较长。温度较低和反应时间较短时，合成的多是立方相UCNPs，而立方相的UCNPs发光较弱。目前的方法获得的的UCNPs表面通常为疏水的有机配体，使它们很难分散在水中，需要进一步表面修饰才能用于生物标记。因此需要发展一种低温、快捷的方法来合成结晶度好的水溶性UCNPs。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种水溶性NaYF4上转换发光材料的制备方法，该方法具有反应温度低、反应时间短的特点，对设备要求低、副产物无公害，操作比较简单，容易规模化，制备的材料晶相可控、发光可调，具有良好的应用前景。
本发明的一种水溶性NaYF4上转换发光材料的制备方法，包括：
(1)称取物质的量为1～30mmol的NaF固体，之后加入3～20mL乙二醇，室温条件下超声溶解搅拌20分钟，得到溶液A；
(2)于3～20mL乙二醇中加入0.1～2g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；待分散好后，再加入0.05～5mmol固体LnCl3(Ln＝Y+Yb+Er+Gd)，超声搅拌溶解20分钟，得到溶液B；
(3)将A加入B中，超声搅拌30分钟，随后转移到高压反应釜中于140～240℃反应1～48小时，反应结束后，离心干燥即得到水溶性的NaYF4上转换发光材料。
所述步骤(2)中的LnCl3包括0～80mol％YCl3、18mol％YbCl3、2mol％ErCl3和0～80mol％GdCl3。
本发明利用溶剂热方法，简单的通过调节Gd3+掺杂浓度，一步快速合成晶相可控和发光可调的水溶性NaYF4。
有益效果
(1)该方法具有反应温度低、反应时间短的特点，对设备要求低、副产物无公害，操作比较简单，容易规模化，具有良好的应用前景；
(2)制备的材料晶相可控、发光可调，粒径均匀、分散性好、水溶性好、生物兼容性好。
附图说明
图1为本发明中制备的晶相和发光可调的水溶性上转换发光材料NaYF4的TEM图片；
图2为本发明中制备的晶相和发光可调的水溶性上转换发光材料NaYF4的XRD图谱，线状图为制备的NaYF4的XRD图谱，柱状图为NaYF4的标准XRD图谱；
图3为本发明中制备的晶相和发光可调的水溶性上转换发光材料NaYF4的PL图谱，其中a为实施例1的PL图谱，b为实施例7的PL图谱，c为实施例8的PL图谱，d为实施例9的PL图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(A)在烧杯中称取物质的量为25mmol的NaF固体，之后加入20mL乙二醇，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；(B)于20mL乙二醇中加入1g聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP)，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；待分散好后，再加入3mmol固体LnCl3(Ln＝80mol％Y+18mol％Yb+2mol％Er)，超声搅拌溶解约20分钟。在搅拌条件下，将A加入B中，之后超声搅拌30分钟。最后转移到高压反应釜中于140℃反应12小时。反应结束后，离心干燥即得到晶相和发光可调的水溶性NaYF4上转换发光材料。
实施例2
(A)在烧杯中称取物质的量为25mmol的NaF固体，之后加入20mL乙二醇，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；(B)于20mL乙二醇中加入1g聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP)，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；待分散好后，再加入3mmol固体LnCl3(80mol％Y+18mol％Yb+2mol％Er)，超声搅拌溶解约20分钟。在搅拌条件下，将A加入B中，之后超声搅拌30分钟。最后转移到高压反应釜中于180℃反应12小时。反应结束后，离心干燥即得到晶相和发光可调的水溶性NaYF4上转换发光材料。
实施例3
(A)在烧杯中称取物质的量为25mmol的NaF固体，之后加入20mL乙二醇，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；(B)于20mL乙二醇中加入1g聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP)，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；待分散好后，再加入3mmol固体LnCl3(80mol％Y+18mol％Yb+2mol％Er)，超声搅拌溶解约20分钟。在搅拌条件下，将A加入B中，之后超声搅拌30分钟。最后转移到高压反应釜中于220℃反应12小时。反应结束后，离心干燥即得到晶相和发光可调的水溶性NaYF4上转换发光材料。
实施例4
(A)在烧杯中称取物质的量为25mmol的NaF固体，之后加入20mL乙二醇，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；(B)于20mL乙二醇中加入1g聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP)，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；待分散好后，再加入3mmol固体LnCl3(80mol％Y+18mol％Yb+2mol％Er)，超声搅拌溶解约20分钟。在搅拌条件下，将A加入B中，之后超声搅拌30分钟。最后转移到高压反应釜中于220℃反应3小时。反应结束后，离心干燥即得到晶相和发光可调的水溶性NaYF4上转换发光材料。
实施例5
(A)在烧杯中称取物质的量为25mmol的NaF固体，之后加入20mL乙二醇，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；(B)于20mL乙二醇中加入1g聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP)，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；待分散好后，再加入3mmol固体LnCl3(80mol％Y+18mol％Yb+2mol％Er)，超声搅拌溶解约20分钟。在搅拌条件下，将A加入B中，之后超声搅拌30分钟。最后转移到高压反应釜中于220℃反应6小时。反应结束后，离心干燥即得到晶相和发光可调的水溶性NaYF4上转换发光材料。
实施例6
(A)在烧杯中称取物质的量为25mmol的NaF固体，之后加入20mL乙二醇，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；(B)于20mL乙二醇中加入1g聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP)，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；待分散好后，再加入3mmol固体LnCl3(Ln＝80mol％Y+18mol％Yb+2mol％Er)，超声搅拌溶解约20分钟。在搅拌条件下，将A加入B中，之后超声搅拌30分钟。最后转移到高压反应釜中于220℃反应24小时。反应结束后，离心干燥即得到晶相和发光可调的水溶性NaYF4上转换发光材料。
实施例7
(A)在烧杯中称取物质的量为25mmol的NaF固体，之后加入20mL乙二醇，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；(B)于20mL乙二醇中加入1g聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP)，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；待分散好后，再加入3mmol固体LnCl3(Ln＝65mol％Y+18mol％Yb+2mol％Er+15mol％Gd)，超声搅拌溶解约20分钟。在搅拌条件下，将A加入B中，之后超声搅拌30分钟。最后转移到高压反应釜中于220℃反应3小时。反应结束后，离心干燥即得到晶相和发光可调的水溶性NaYF4上转换发光材料。
实施例8
(A)在烧杯中称取物质的量为15mmol的NaF固体，之后加入10mL乙二醇，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；(B)于10mL乙二醇中加入1g聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP)，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；待分散好后，再加入3mmol固体LnCl3(Ln＝35mol％Y+18mol％Yb+2mol％Er+45mol％Gd)，超声搅拌溶解约20分钟。在搅拌条件下，将A加入B中，之后超声搅拌30分钟。最后转移到高压反应釜中于180℃反应12小时。反应结束后，离心干燥即得到晶相和发光可调的水溶性NaYF4上转换发光材料。
实施例9
(A)在烧杯中称取物质的量为28mmol的NaF固体，之后加入18mL乙二醇，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；(B)于18mL乙二醇中加入1.6g聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP)，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；待分散好后，再加入4.5mmol固体LnCl3(Ln＝18mol％Yb+2mol％Er+80mol％Gd)，超声搅拌溶解约20分钟。在搅拌条件下，将A加入B中，之后超声搅拌30分钟。最后转移到高压反应釜中于220℃反应3小时。反应结束后，离心干燥即得到晶相和发光可调的水溶性NaYF4上转换发光材料。
Claims (2)
1.一种水溶性NaYF4上转换发光材料的制备方法，包括：
(1)称取物质的量为1～30mmol的NaF固体，之后加入3～20mL乙二醇，室温条件下超声溶解搅拌20分钟，得到溶液A；
(2)于3～20mL乙二醇中加入0.1～2g聚乙烯吡咯烷酮，室温条件下超声溶解搅拌20分钟；待分散好后，再加入0.05～5mmol固体LnCl3，超声搅拌溶解20分钟，得到溶液B；
(3)将A加入B中，超声搅拌30分钟，随后转移到高压反应釜中于140～240℃反应1～48小时，反应结束后，离心干燥即得到水溶性的NaYF4上转换发光材料。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性NaYF4上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的LnCl3包括0～80mol％YCl3、18mol％YbCl3、2mol％ErCl3和0～80mol％GdCl3。
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