CN102897817B - 一种NaEuF4微米球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种NaEuF4微米球的制备方法,涉及一种稀土纳米发光材料的制备方法,将稀土氧化物溶于浓盐酸中,加热蒸发得到稀土氯化物,稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜中,室温下搅拌半个小时后加入氟硼酸钠,将反应釜密封后,自然冷却至室温,弃去上清液,沉淀用水和乙醇分别洗涤,离心分离,低温下恒温烘干即可。本发明所制备的NaEuF4产物在室温下可以发出亮红色,是一种有价值的基质发光体。通过改变反应参数如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反应时间而对产物的相、形貌和尺寸进行调整,进而改变产物的发光颜色和发光强度。

Description

一种NaEuF4微米球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土纳米发光材料的制备方法,特别是涉及一种NaEuF4微米球的制备方法。 
背景技术
稀土是一个巨大的发光材料宝库,在人类开发的各种发光材料中,稀土元素发挥着非常重要的作用。稀土发光材料曾在发光学和发光材料的发展中起着里程碑的作用。稀土元素的外层电子结构基本相同,而内层4f轨道未成对电子多,原子磁矩高,电子能级丰富,比周期表中所有其他元素电子能级跃迁的数目多l–3个数量级。由于其独特的4f电子层结构,稀土化合物在光学材料、磁性材料、电子材料、电子陶瓷、工程陶瓷、催化材料、贮能材料和生物医药等领域都有着广泛的应用前景。稀土发光材料的研究也成为发光材料研究的重点和前沿,国内外的竞争非常激烈。我国是稀土资源大国,稀土资源工业储量占世界已探明资源的80%。然而在过去的几十年里,我国长期处于廉价出口国的地位。因此,对于我国的化学工作者来说,充分利用和开发稀土资源更显得尤为重要。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种NaEuF4微米球的制备方法。该方法采用Na3Cit为有机添加剂,提供了一种通过改变反应参数如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反应时间的水热过程制备了具有不同相、形貌和尺寸的铕的氟化物。即,制备了具有统一、均匀的类似于红细胞结构的NaEuF4微米球。 
本发明的目的是通过以下技术方案实现的: 
一种NaEuF4微米球的制备方法,其所述方法包括以下过程:将稀土氧化物溶于浓盐酸中,加热蒸发得到稀土氯化物,稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜中,室温下搅拌半个小时后加入氟硼酸钠,将反应釜密封后,自然冷却至室温,弃去上清液,沉淀用水和乙醇分别洗涤,离心分离,低温下恒温烘干即可。
所述的一种NaEuF4微米球的制备方法,其所述反应釜为50mL溶液中搅拌半小时,接着加入NaBF4 3-4 mmol,搅拌十五分钟,密封反应釜,水热180℃恒温24-48小时后,自然冷却至室温,所得的沉淀用水和乙醇洗涤,60-80℃ 下烘干得到产物。 
所述的一种NaEuF4微米球的制备方法,其所得的产物通过改变反应参数如加入Na3Cit的量、最初溶液的pH值和反应时间,对产物的相、形貌和尺寸进行调整,进而改变产物的发光颜色和发光强度。 
本发明的优点与效果是: 
本发明通过以柠檬酸三钠(Na3Cit)作为有机添加剂在水热条件下制备了统一、均匀的类似于红细胞形状的NaEuF4微米球。所制备的NaEuF4产物在室温下可以发出亮红色,是一种有价值的基质发光体。通过改变反应参数如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反应时间而对产物的相、形貌和尺寸进行调整,进而改变产物的发光颜色和发光强度。
附图说明
图1为加入不同Na3Cit及pH值反应得到具有不同相、形貌和尺寸的铕的氟化物示意图。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。 
将稀土氧化物溶于浓盐酸中,加热蒸发得到稀土氯化物。然后将此稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜(约50mL)中,室温下搅拌半个小时后,接着加入NaBF4 (3-4 mmol),调节溶液的pH值,接着搅拌十五分钟。把反应釜密封,水热180℃恒温24-48小时后,自然冷却至室温,弃去上清液,所得的沉淀用水和乙醇洗涤,离心分离,60-80℃ 下烘干得到产物。 
所得的产物用X-射线衍射、扫描电镜图像、透射电镜图像、光电子能谱和光致发光谱图来表征,表明了产物是由统一、均匀的红细胞形状的微米球组成。另外,一系列平行试验表明了反应参数如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反应时间对于产物的相、形貌和尺寸具有重要的影响。 
所得的NaEuF4微米球在室温下发出亮红色,是一种有价值的发光材料。 

Claims (1)

1.一种NaEuF4微米球的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:将稀土氧化物溶于浓盐酸中,加热蒸发得到稀土氯化物,稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜中,室温下搅拌半个小时后加入氟硼酸钠,将反应釜密封后,自然冷却至室温,弃去上清液,沉淀用水和乙醇分别洗涤,离心分离,低温下恒温烘干即可;所述反应釜为50mL溶液中搅拌半小时,接着加入NaBF4 3-4 mmol,搅拌十五分钟,密封反应釜,水热180℃恒温24-48小时后,自然冷却至室温,所得的沉淀用水和乙醇洗涤,60-80℃ 下烘干得到产物;
所述的NaEuF4微米球在室温下发出亮红色。
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