CN102897817A - 一种NaEuF4微米球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种NaEuF4微米球的制备方法，涉及一种稀土纳米发光材料的制备方法，将稀土氧化物溶于浓盐酸中，加热蒸发得到稀土氯化物，稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜中，室温下搅拌半个小时后加入氟硼酸钠，将反应釜密封后，自然冷却至室温，弃去上清液，沉淀用水和乙醇分别洗涤，离心分离，低温下恒温烘干即可。本发明所制备的NaEuF4产物在室温下可以发出亮红色，是一种有价值的基质发光体。通过改变反应参数如加入Na3Cit的量，最初溶液的pH值和反应时间而对产物的相、形貌和尺寸进行调整，进而改变产物的发光颜色和发光强度。

Description

一种NaEuF4微米球的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种稀土纳米发光材料的制备方法，特别是涉及一种NaEuF4微米球的制备方法。
背景技术
稀土是一个巨大的发光材料宝库，在人类开发的各种发光材料中，稀土元素发挥着非常重要的作用。稀土发光材料曾在发光学和发光材料的发展中起着里程碑的作用。稀土元素的外层电子结构基本相同，而内层4f轨道未成对电子多，原子磁矩高，电子能级丰富，比周期表中所有其他元素电子能级跃迁的数目多l–3个数量级。由于其独特的4f电子层结构，稀土化合物在光学材料、磁性材料、电子材料、电子陶瓷、工程陶瓷、催化材料、贮能材料和生物医药等领域都有着广泛的应用前景。稀土发光材料的研究也成为发光材料研究的重点和前沿，国内外的竞争非常激烈。我国是稀土资源大国，稀土资源工业储量占世界已探明资源的80%。然而在过去的几十年里，我国长期处于廉价出口国的地位。因此，对于我国的化学工作者来说，充分利用和开发稀土资源更显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NaEuF4微米球的制备方法。该方法采用Na3Cit为有机添加剂，提供了一种通过改变反应参数如加入Na3Cit的量，最初溶液的pH值和反应时间的水热过程制备了具有不同相、形貌和尺寸的铕的氟化物。即，制备了具有统一、均匀的类似于红细胞结构的NaEuF4微米球。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种NaEuF4微米球的制备方法，其所述方法包括以下过程：将稀土氧化物溶于浓盐酸中，加热蒸发得到稀土氯化物，稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜中，室温下搅拌半个小时后加入氟硼酸钠，将反应釜密封后，自然冷却至室温，弃去上清液，沉淀用水和乙醇分别洗涤，离心分离，低温下恒温烘干即可。
所述的一种NaEuF4微米球的制备方法，其所述反应釜为50mL溶液中搅拌半小时，接着加入NaBF4 3-4 mmol，搅拌十五分钟，密封反应釜，水热180℃恒温24-48小时后，自然冷却至室温，所得的沉淀用水和乙醇洗涤，60-80℃ 下烘干得到产物。
所述的一种NaEuF4微米球的制备方法，其所得的产物通过改变反应参数如加入Na3Cit的量、最初溶液的pH值和反应时间，对产物的相、形貌和尺寸进行调整，进而改变产物的发光颜色和发光强度。
本发明的优点与效果是：
本发明通过以柠檬酸三钠（Na3Cit）作为有机添加剂在水热条件下制备了统一、均匀的类似于红细胞形状的NaEuF4微米球。所制备的NaEuF4产物在室温下可以发出亮红色，是一种有价值的基质发光体。通过改变反应参数如加入Na3Cit的量，最初溶液的pH值和反应时间而对产物的相、形貌和尺寸进行调整，进而改变产物的发光颜色和发光强度。
附图说明
图1为加入不同Na3Cit及pH值反应得到具有不同相、形貌和尺寸的铕的氟化物示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
将稀土氧化物溶于浓盐酸中，加热蒸发得到稀土氯化物。然后将此稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜（约50mL）中，室温下搅拌半个小时后，接着加入NaBF4 (3-4 mmol)，调节溶液的pH值，接着搅拌十五分钟。把反应釜密封，水热180℃恒温24-48小时后，自然冷却至室温，弃去上清液，所得的沉淀用水和乙醇洗涤，离心分离，60-80℃ 下烘干得到产物。
所得的产物用X-射线衍射、扫描电镜图像、透射电镜图像、光电子能谱和光致发光谱图来表征，表明了产物是由统一、均匀的红细胞形状的微米球组成。另外，一系列平行试验表明了反应参数如加入Na3Cit的量，最初溶液的pH值和反应时间对于产物的相、形貌和尺寸具有重要的影响。
所得的NaEuF4微米球在室温下发出亮红色，是一种有价值的发光材料。

Claims (3)

1.一种NaEuF4微米球的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：将稀土氧化物溶于浓盐酸中，加热蒸发得到稀土氯化物，稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜中，室温下搅拌半个小时后加入氟硼酸钠，将反应釜密封后，自然冷却至室温，弃去上清液，沉淀用水和乙醇分别洗涤，离心分离，低温下恒温烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种NaEuF4微米球的制备方法，其特征在于，所述反应釜为50mL溶液中搅拌半小时，接着加入NaBF4 3-4 mmol，搅拌十五分钟，密封反应釜，水热180℃恒温24-48小时后，自然冷却至室温，所得的沉淀用水和乙醇洗涤，60-80℃ 下烘干得到产物。
3.根据权利要求1所述的一种NaEuF4微米球的制备方法，其特征在于，所得的产物通过改变反应参数如加入Na3Cit的量、最初溶液的pH值和反应时间，对产物的相、形貌和尺寸进行调整，进而改变产物的发光颜色和发光强度。
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