CN102897817A - 一种NaEuF4微米球的制备方法 - Google Patents

一种NaEuF4微米球的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102897817A
CN102897817A CN2012103944330A CN201210394433A CN102897817A CN 102897817 A CN102897817 A CN 102897817A CN 2012103944330 A CN2012103944330 A CN 2012103944330A CN 201210394433 A CN201210394433 A CN 201210394433A CN 102897817 A CN102897817 A CN 102897817A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rare earth
product
room temperature
preparation
naeuf
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012103944330A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102897817B (zh
Inventor
徐振和
赵倩
刘涛
王黎明
王嘉其
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang University of Chemical Technology
Original Assignee
Shenyang University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang University of Chemical Technology filed Critical Shenyang University of Chemical Technology
Priority to CN201210394433.0A priority Critical patent/CN102897817B/zh
Publication of CN102897817A publication Critical patent/CN102897817A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102897817B publication Critical patent/CN102897817B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

一种NaEuF4微米球的制备方法,涉及一种稀土纳米发光材料的制备方法,将稀土氧化物溶于浓盐酸中,加热蒸发得到稀土氯化物,稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜中,室温下搅拌半个小时后加入氟硼酸钠,将反应釜密封后,自然冷却至室温,弃去上清液,沉淀用水和乙醇分别洗涤,离心分离,低温下恒温烘干即可。本发明所制备的NaEuF4产物在室温下可以发出亮红色,是一种有价值的基质发光体。通过改变反应参数如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反应时间而对产物的相、形貌和尺寸进行调整,进而改变产物的发光颜色和发光强度。

Description

一种NaEuF4微米球的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种稀土纳米发光材料的制备方法,特别是涉及一种NaEuF4微米球的制备方法。
背景技术
稀土是一个巨大的发光材料宝库,在人类开发的各种发光材料中,稀土元素发挥着非常重要的作用。稀土发光材料曾在发光学和发光材料的发展中起着里程碑的作用。稀土元素的外层电子结构基本相同,而内层4f轨道未成对电子多,原子磁矩高,电子能级丰富,比周期表中所有其他元素电子能级跃迁的数目多l–3个数量级。由于其独特的4f电子层结构,稀土化合物在光学材料、磁性材料、电子材料、电子陶瓷、工程陶瓷、催化材料、贮能材料和生物医药等领域都有着广泛的应用前景。稀土发光材料的研究也成为发光材料研究的重点和前沿,国内外的竞争非常激烈。我国是稀土资源大国,稀土资源工业储量占世界已探明资源的80%。然而在过去的几十年里,我国长期处于廉价出口国的地位。因此,对于我国的化学工作者来说,充分利用和开发稀土资源更显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NaEuF4微米球的制备方法。该方法采用Na3Cit为有机添加剂,提供了一种通过改变反应参数如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反应时间的水热过程制备了具有不同相、形貌和尺寸的铕的氟化物。即,制备了具有统一、均匀的类似于红细胞结构的NaEuF4微米球。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种NaEuF4微米球的制备方法,其所述方法包括以下过程:将稀土氧化物溶于浓盐酸中,加热蒸发得到稀土氯化物,稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜中,室温下搅拌半个小时后加入氟硼酸钠,将反应釜密封后,自然冷却至室温,弃去上清液,沉淀用水和乙醇分别洗涤,离心分离,低温下恒温烘干即可。
所述的一种NaEuF4微米球的制备方法,其所述反应釜为50mL溶液中搅拌半小时,接着加入NaBF4 3-4 mmol,搅拌十五分钟,密封反应釜,水热180℃恒温24-48小时后,自然冷却至室温,所得的沉淀用水和乙醇洗涤,60-80℃ 下烘干得到产物。
所述的一种NaEuF4微米球的制备方法,其所得的产物通过改变反应参数如加入Na3Cit的量、最初溶液的pH值和反应时间,对产物的相、形貌和尺寸进行调整,进而改变产物的发光颜色和发光强度。
本发明的优点与效果是:
本发明通过以柠檬酸三钠(Na3Cit)作为有机添加剂在水热条件下制备了统一、均匀的类似于红细胞形状的NaEuF4微米球。所制备的NaEuF4产物在室温下可以发出亮红色,是一种有价值的基质发光体。通过改变反应参数如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反应时间而对产物的相、形貌和尺寸进行调整,进而改变产物的发光颜色和发光强度。
附图说明
图1为加入不同Na3Cit及pH值反应得到具有不同相、形貌和尺寸的铕的氟化物示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
将稀土氧化物溶于浓盐酸中,加热蒸发得到稀土氯化物。然后将此稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜(约50mL)中,室温下搅拌半个小时后,接着加入NaBF4 (3-4 mmol),调节溶液的pH值,接着搅拌十五分钟。把反应釜密封,水热180℃恒温24-48小时后,自然冷却至室温,弃去上清液,所得的沉淀用水和乙醇洗涤,离心分离,60-80℃ 下烘干得到产物。
所得的产物用X-射线衍射、扫描电镜图像、透射电镜图像、光电子能谱和光致发光谱图来表征,表明了产物是由统一、均匀的红细胞形状的微米球组成。另外,一系列平行试验表明了反应参数如加入Na3Cit的量,最初溶液的pH值和反应时间对于产物的相、形貌和尺寸具有重要的影响。
所得的NaEuF4微米球在室温下发出亮红色,是一种有价值的发光材料。

Claims (3)

1.一种NaEuF4微米球的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:将稀土氧化物溶于浓盐酸中,加热蒸发得到稀土氯化物,稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜中,室温下搅拌半个小时后加入氟硼酸钠,将反应釜密封后,自然冷却至室温,弃去上清液,沉淀用水和乙醇分别洗涤,离心分离,低温下恒温烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种NaEuF4微米球的制备方法,其特征在于,所述反应釜为50mL溶液中搅拌半小时,接着加入NaBF4 3-4 mmol,搅拌十五分钟,密封反应釜,水热180℃恒温24-48小时后,自然冷却至室温,所得的沉淀用水和乙醇洗涤,60-80℃ 下烘干得到产物。
3.根据权利要求1所述的一种NaEuF4微米球的制备方法,其特征在于,所得的产物通过改变反应参数如加入Na3Cit的量、最初溶液的pH值和反应时间,对产物的相、形貌和尺寸进行调整,进而改变产物的发光颜色和发光强度。
CN201210394433.0A 2012-10-17 2012-10-17 一种NaEuF4微米球的制备方法 Expired - Fee Related CN102897817B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210394433.0A CN102897817B (zh) 2012-10-17 2012-10-17 一种NaEuF4微米球的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210394433.0A CN102897817B (zh) 2012-10-17 2012-10-17 一种NaEuF4微米球的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102897817A true CN102897817A (zh) 2013-01-30
CN102897817B CN102897817B (zh) 2015-01-28

Family

ID=47570353

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210394433.0A Expired - Fee Related CN102897817B (zh) 2012-10-17 2012-10-17 一种NaEuF4微米球的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102897817B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104893726A (zh) * 2015-05-27 2015-09-09 陕西科技大学 一种自组装Eu3+掺杂YPO4微米球及其制备方法
CN110699729A (zh) * 2019-09-10 2020-01-17 桂林理工大学 一种稀土四氟化物NalnF4薄膜及其制备方法
CN112940728A (zh) * 2021-02-04 2021-06-11 安徽工程大学 一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料及制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3506585A (en) * 1965-12-28 1970-04-14 Matsushita Electronics Corp Method for reclaiming rare earth fluorescent substances
CN1935938A (zh) * 2006-09-20 2007-03-28 东华大学 一种上转换荧光基质材料NaYF4纳米晶的制备方法
CN101260561A (zh) * 2007-12-17 2008-09-10 天津理工大学 近红外光上转换氟化物晶体的水热生长方法
CN101928033A (zh) * 2010-09-16 2010-12-29 东华大学 一种水溶性NaYF4上转换发光材料的制备方法
CN102321482A (zh) * 2011-05-24 2012-01-18 南京航空航天大学 一种具有频率协同转光光致发光材料及制备方法和使用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3506585A (en) * 1965-12-28 1970-04-14 Matsushita Electronics Corp Method for reclaiming rare earth fluorescent substances
CN1935938A (zh) * 2006-09-20 2007-03-28 东华大学 一种上转换荧光基质材料NaYF4纳米晶的制备方法
CN101260561A (zh) * 2007-12-17 2008-09-10 天津理工大学 近红外光上转换氟化物晶体的水热生长方法
CN101928033A (zh) * 2010-09-16 2010-12-29 东华大学 一种水溶性NaYF4上转换发光材料的制备方法
CN102321482A (zh) * 2011-05-24 2012-01-18 南京航空航天大学 一种具有频率协同转光光致发光材料及制备方法和使用

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Chem. Mater.》 19971231 Xiumei Xun et al. Hydrothermal Synthesis of Complex Fluorides NaHoF4 and NaEuF4 with Fluorite Structures under Mild Conditions 2966-2968 1-3 第9卷, 第12期 *
XIUMEI XUN ET AL.: "Hydrothermal Synthesis of Complex Fluorides NaHoF4 and NaEuF4 with Fluorite Structures under Mild Conditions", 《CHEM. MATER.》 *
史松君等: "室温下合成纺锤形貌六方相 NaLnF4(Ln=Nd,Sm,Eu,Gd,Tb)纳米颗粒", 《无机化学学报》 *
陶锋等: "六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒的水热控制合成", 《安徽工程科技学院学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104893726A (zh) * 2015-05-27 2015-09-09 陕西科技大学 一种自组装Eu3+掺杂YPO4微米球及其制备方法
CN110699729A (zh) * 2019-09-10 2020-01-17 桂林理工大学 一种稀土四氟化物NalnF4薄膜及其制备方法
CN112940728A (zh) * 2021-02-04 2021-06-11 安徽工程大学 一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料及制备方法和应用
CN112940728B (zh) * 2021-02-04 2022-12-16 安徽工程大学 一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料及制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN102897817B (zh) 2015-01-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102897817B (zh) 一种NaEuF4微米球的制备方法
CN103740366B (zh) 类面包圈形CaMoO4及Eu3+掺杂CaMoO4发光材料的制备方法
CN101913616B (zh) 一种高纯度硅酸锂材料的制备方法
CN105670628B (zh) 一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉及其制备方法
CN102863962A (zh) 以氯化物为助熔剂的YAG:Ce3+荧光粉的制备方法
CN102286284B (zh) 一种合成一维红色长余辉发光材料的方法
CN101787284A (zh) 氟化钇为基质的上转换发光空心球及其制备方法
CN101284657A (zh) 一种掺铕钒磷酸钇纳米荧光粉的合成方法
CN104893726A (zh) 一种自组装Eu3+掺杂YPO4微米球及其制备方法
CN103979513B (zh) 一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体及其制备方法
CN103979515B (zh) 一种由表面活性剂ctab辅助合成的ypo4纳米颗粒及其制备方法
CN102295930B (zh) 一种硼酸钇掺铕的球形荧光粉的水热制备方法
CN109810706B (zh) 一种类绣球花状掺铕钼酸钙粉体的制备方法
CN104961117B (zh) 一种梭形棒状六方相 BiPO4粉体的制备方法
CN103601168B (zh) 一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法
CN110358539B (zh) 一种微纳结构LaOCl:Eu3+发光材料的制备方法
CN104830339B (zh) 一种稀土掺杂 ypo4晶体晶相从六方相到四方相的转变及其发光性能的提升方法
CN101550338A (zh) 一种纳米稀土复合发光材料及其制备方法
CN109943331B (zh) 一种磷酸铋掺铕晶体及其制备方法
CN103980903A (zh) 一种ypo4·0.8h2o 晶体粉末及其制备方法和发光性能提升方法
CN105018079A (zh) 一种掺杂稀土元素的4ZnO·B2O3·H2O:RE3+型硼酸锌的制备方法
CN102531060A (zh) 一种稀土及碱土金属含氧酸盐纳米粒子及其制备方法
CN106006731B (zh) 一种稀土钒酸钇、制备方法及应用
CN108148082A (zh) 一种基于双(三氮唑基亚甲基)苯和2-羧基苯乙酸的镉配合物及其制备方法
CN106480500A (zh) 一种光致发光晶体材料硼酸镨钾及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150128

Termination date: 20171017