CN112940728B - 一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料及制备方法和应用，所述红光发光材料的制备方法，包括以下步骤：向含有钾源、氟源的甲醇溶液中逐滴加入含有铕源的甲醇溶液，搅拌混合后，得到前躯体溶液；前躯体溶液在100～140℃溶剂热反应至少8h，得到反应液，反应液冷却后经固液分离、洗涤、干燥即可制备得到所述多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料，其为KEu2F7纳米晶材料，其可在紫外光、蓝光或绿光的激发下发出红光，进而可应用到发光器件中制备出QLED红光发光器件。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料及制备方法和应用。
背景技术
固态照明光源发光二极管(Light Emitting Diodes，LEDs)，是一种半导体固体发光器件。它是利用固体半导体芯片作为发光材料，在半导体中通过载流子发生复合放出过剩的能量而引起的光子发射，直接发出红、黄、蓝、绿、白色等光。LEDs灯因光电转换效率高、能耗低、使用寿命长且绿色环保而成为21世纪最主要的绿色节能光源。当前，实现LEDs商用照明设备的主要方法是将荧光粉与发射蓝光或近紫外光的LEDs芯片封装制成LEDs照明器件，可得到明亮的蓝光、绿光、红光以及白光LEDs器件。因此，研究与LEDs芯片匹配度高、发光效率更高、使用寿命更长、颜色纯度更高且合成方法简单的发光材料成为当今业界内的研究热点。
钙钛矿材料因其具有高的荧光量子效率、窄的发射峰宽以及可调的荧光发射光谱等优异的光学性质而作为一种新的光电材料应用于未来的器件显示中。并且其生产成本较低、制备工艺流程简单，这为未来大规模商业化生产提供了良好的基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料KEu2F7，其可在紫外光、蓝光或绿光的激发下发出红光。
本发明的另一目的在于提供一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料的制备方法，经一步溶剂热法制备得到，该制备方法简单，操作方便。
本发明的目的还在于提供所述多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料在发光器件中的应用，其可应用于受紫外光、蓝光或绿光激发的红光发光器件中。
本发明的的目的还在于提供一种含有所述多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料的QLED红光发光器件。
为实现上述目的，本发明采取技术方案为：
本发明提供的一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料，所述红光发光材料为氟化铕钾(KEu2F7)纳米晶材料。
进一步地，所述氟化铕钾纳米晶材料为纳米级的颗粒状粉体，粒径为10～30nm。所述颗粒状粉体的形状为四边形。
本发明提供的所述多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向含有钾源、氟源的甲醇溶液中逐滴加入含有铕源的甲醇溶液，搅拌混合后，得到前躯体溶液；
(2)前躯体溶液在100～140℃溶剂热反应至少8h，得到反应液，反应液冷却后经固液分离、洗涤、干燥即可制备得到所述多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料。
进一步地，所述钾源为氢氧化钾。
所述氟源为氟化铵。
所述铕源为氯化铕或硝酸铕。
所述铕源、钾源、氟源的物质的量之比为0.5：5～18：6。
所述含有钾源、氟源的甲醇溶液中氟源的浓度为0.3M～0.9M，优选为0.6M。
所述含有铕源的甲醇溶液中铕源的浓度为0.01M～0.03M，优选为0.025M。
步骤(1)中，所述搅拌混合的时间为1h。
步骤(2)中，所述溶剂热反应的时间优选为8～12h。
所述固液分离为离心分离，所述离心分离的转速为8000～12000r/min、时间为5～15min。
所述洗涤为使用乙醇对分离得到的固态物进行2～3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离。
所述干燥为将清洗后的固态物置于60～100℃下烘干。
本发明还提供了所述多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料在发光器件中的应用。
本发明还提供了含有所述多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料的QLED红光发光器件。
所述含有所述多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料的QLED红光发光器件的制备方法包括以下步骤：
A、将所述KEu2F7纳米晶材料与硅树脂胶按1:5质量比混合，然后搅拌均匀；
B、将混合均匀的复合物涂覆在紫外光、蓝光或绿光芯片上，干燥，然后组装出红光LED器件。
进一步地，步骤B中，涂覆的厚度为0.8～1.2mm；所述干燥为置于60℃干燥箱中干燥2h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
其一，对制得的目的产物分别使用X射线衍射仪、透射电镜和稳态寿命荧光光谱仪进行表征，并结合GSAS软件计算，由其结果可知，目的产物的化学式组成为KEu2F7；其中，KEu2F7为四边形的颗粒状粉体，该粉体为粒径10～30nm的颗粒，氟化铕钾受紫外光、蓝光及绿光激发皆可发出红光。
其二，制备方法科学、有效。不仅制得了可受紫外光、蓝光或绿光激发的目的产物-类双钙钛矿结构的氟化铕钾红光荧光粉，还能组装得到红光LED器件。
附图说明
图1为实施例3中制备的KEu2F7纳米晶材料的XRD图；
图2为实施例3中制备的KEu2F7纳米晶材料的TEM图；
图3为实施例3中制备的KEu2F7纳米晶材料分别于393nm、463nm、523nm的激发波长下测试的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料氟化铕钾(KEu2F7)纳米晶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)先取0.5mmol即0.1832g氯化铕(EuCl3)溶解在20ml无水甲醇中，搅拌下配制成Eu3+离子浓度为0.025mol/L的氯化铕甲醇溶液；再取5mmol的氢氧化钾(KOH)、6mmol氟化铵(NH4F)溶解于10ml无水甲醇中配制成含K+、F-甲醇溶液，再将氯化铕甲醇溶液逐滴加入含K+、F-甲醇溶液中，搅拌混合1h，得到前躯体溶液；
(2)将前躯体溶液转移至水热反应釜中，于100℃下反应12h，得到反应液，将冷却了的反应液在8000r/min的转速下离心分离10min、使用无水乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，每次清洗后经离心分离，最后将清洗后的固态物置于100℃下烘干，制备得到KEu2F7纳米晶材料，其在紫外光、蓝光或绿光的激发下均可发出红光。
实施例2
一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料氟化铕钾(KEu2F7)纳米晶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)先取0.5mmol即0.1832g氯化铕(EuCl3)溶解在20ml无水甲醇中，搅拌下配制成Eu3+离子浓度为0.025mol/L的氯化铕甲醇溶液；再取7mmol的氢氧化钾(KOH)、6mmol氟化铵(NH4F)溶解于10ml无水甲醇中配制成含K+、F-甲醇溶液，再将氯化铕甲醇溶液逐滴加入含K+、F-甲醇溶液中，搅拌混合1h，得到前躯体溶液；
(2)将前躯体溶液转移至水热反应釜中，于110℃下反应10h，得到反应液，将冷却了的反应液在10000r/min的转速下离心分离8min、使用无水乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，每次清洗后经离心分离，最后将清洗后的固态物置于100℃下烘干，制备得到KEu2F7纳米晶材料，其在紫外光、蓝光或绿光的激发下均可发出红光。
实施例3
一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料氟化铕钾(KEu2F7)纳米晶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)先取0.5mmol即0.1832g氯化铕(EuCl3)溶解在20ml无水甲醇中，搅拌下配制成Eu3+离子浓度为0.025mol/L的氯化铕甲醇溶液；再取9mmol的氢氧化钾(KOH)、6mmol氟化铵(NH4F)溶解于10ml无水甲醇中配制成含K+、F-甲醇溶液，再将氯化铕甲醇溶液逐滴加入含K+、F-甲醇溶液中，搅拌混合1h，得到前躯体溶液；
(2)将前躯体溶液转移至水热反应釜中，于120℃下反应8h，得到反应液，将冷却了的反应液在11000r/min的转速下离心分离5min、使用无水乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，每次清洗后经离心分离，最后将清洗后的固态物置于100℃下烘干，即可制备得到粉末状的多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料。
该实施例制备得到的产物的XRD图如图1所示，并采用GSAS软件计算出产物的组成，结果表明本实施例制备得到的产物化学式为KEu2F7。
该实施例制备得到的产物的TEM图如图2所示，从图中可以看出其形状为四边形，可见本发明制备的产物为四边形的颗粒状粉体。
分别该实施例制备的产物于393nm、463nm、523nm的激发波长下，测试其发射光谱，结果如图3所示，从图中可见该产物在紫外光、蓝光或绿光的激发下均可发出红光。
实施例4
一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料氟化铕钾(KEu2F7)纳米晶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)先取0.5mmol即0.1832g氯化铕(EuCl3)溶解在20ml无水甲醇中，搅拌下配制成Eu3+离子浓度为0.025mol/L的氯化铕甲醇溶液；再取14mmol的氢氧化钾(KOH)、6mmol氟化铵(NH4F)溶解于10ml无水甲醇中配制成含K+、F-甲醇溶液，再将氯化铕甲醇溶液逐滴加入含K+、F-甲醇溶液中，搅拌混合1h，得到前躯体溶液；
(2)将前躯体溶液转移至水热反应釜中，于130℃下反应10h，得到反应液，将冷却了的反应液在11000r/min的转速下离心分离5min、使用无水乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，每次清洗后经离心分离，最后将清洗后的固态物置于100℃下烘干，制备得到KEu2F7纳米晶材料，其在紫外光、蓝光或绿光的激发下均可发出红光。
实施例5
一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料氟化铕钾(KEu2F7)纳米晶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)先取0.5mmol即0.1832g氯化铕(EuCl3)溶解在20ml无水甲醇中，搅拌下配制成Eu3+离子浓度为0.025mol/L的氯化铕甲醇溶液；再取18mmol的氢氧化钾(KOH)、6mmol氟化铵(NH4F)溶解于10ml无水甲醇中配制成含K+、F-甲醇溶液，再将氯化铕甲醇溶液逐滴加入含K+、F-甲醇溶液中，搅拌混合1h，得到前躯体溶液；
(2)将前躯体溶液转移至水热反应釜中，于140℃下反应8h，得到反应液，将冷却了的反应液在12000r/min的转速下离心分离5min、使用无水乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，每次清洗后经离心分离，最后将清洗后的固态物置于100℃下烘干，制备得到KEu2F7纳米晶材料，其在紫外光、蓝光或绿光的激发下均可发出红光。
应用例1
将实施例3制备得到的KEu2F7纳米晶材料与硅树脂胶按1:5质量比混合，然后搅拌均匀；将混合均匀的复合物涂覆在紫外光LED芯片上，涂覆厚度为1mm，然后置于60℃干燥箱中干燥2h，最后按照常规的方法组装出红光QLED器件，其可发出红色的光。
上述参照实施例对一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料及制备方法和应用进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料，其特征在于，所述红光发光材料为氟化铕钾KEu2F7纳米晶材料。
2.根据权利要求1所述的多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料，其特征在于，所述氟化铕钾纳米晶材料为纳米级的颗粒状粉体，粒径为10～30nm。
3.如权利要求1或2所述的多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）向含有钾源、氟源的甲醇溶液中逐滴加入含有铕源的甲醇溶液，搅拌混合后，得到前躯体溶液；
（2）前躯体溶液在100～140℃溶剂热反应至少8h，得到反应液，反应液冷却后经固液分离、洗涤、干燥即可制备得到所述多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钾源为氢氧化钾。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氟源为氟化铵。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铕源为氯化铕或硝酸铕。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铕源、钾源、氟源的物质的量之比为0.5：5～18：6。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含有钾源、氟源的甲醇溶液中氟源的浓度为0.3M～0.9M；所述含有铕源的甲醇溶液中铕源的浓度为0.01M～0.03M。
9.如权利要求1或2所述的多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料在发光器件中的应用。
10.一种含有权利要求1或2所述的多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料的QLED红光发光器件。
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| CN202110158930.XA CN112940728B (zh) | 2021-02-04 | 2021-02-04 | 一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料及制备方法和应用 |
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Citations (2)
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| US4089799A (en) * | 1976-07-13 | 1978-05-16 | U.S. Philips Corporation | Luminescent fluoride |
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- 2021-02-04 CN CN202110158930.XA patent/CN112940728B/zh active Active
Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Hydrothermal synthesis of mixed rare earth-alkali metal or ammonium fluorides;YOU Fangtian 等;《JOURNAL OF RARE EARTHS》;20100509;第28卷;第676页 * |
| Luminescence study of Eu3+:KGd2F7;A. PIERRARD，等;《Solid State Sciences》;19990503;第1卷;第149-162页 * |
| Systems of Alkali and Rare-Earth Metal Fluorides;P. P. Fedorov;《Russian Journal of Inorganic Chemistry》;19991130;第44卷;第1703-1727页 * |
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