CN115717072A - 一种无铅钙钛矿微米晶体的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无铅钙钛矿微米晶体的制备方法与应用，属于LED照明材料技术领域。本发明将高纯原料CsCl、HfCl4和TeCl4加入到反应釜中，加入HCl溶液，混合均匀得到反应体系；反应体系置于温度为170～190℃下反应9～12h，冷却至室温，采用无水乙醇洗涤，固液分离，固体干燥即得无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+。将无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+经环氧树脂封装在蓝光LED芯片上形成白光LED二极管，通过调节无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+与环氧树脂的比例可实现冷白光至暖白光的色温调控。本发明制备的白光LED二极管显色指数为61.8，并在驱动电压和电流分别为2.6V和40mA的情况下，点亮的LED材料在12个小时内具有优异的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种无铅钙钛矿微米晶体的制备方法与应用，属于LED照明材料技术领域。
背景技术
白光LED因其高效、长寿命、低成本等优势，逐渐成为固态照明(SSL)的主流发展方向。通常获得白光发光二极管的方法是在紫外芯片或蓝光芯片上涂上三色荧光粉(红、绿、蓝)。也可将Cs2InCl5·H2O:Sb3+、Cs3Cu2I5、Cs2Ag0.4Na0.6InCl6:Bi3+,Ce3+等发光材料，与其他商业荧光粉混合并在紫外芯片的照射下获得白光。
然而，上述方式导致以下几方面的问题：(1)、荧光粉之间的重吸收问题；(2)、荧光粉的有效激发带和芯片发射波长不匹配；(3)、紫外芯片价格昂贵；(4)、各种粉末需按一定比例混合才能发出白光，制造复杂，成本高。
发明内容
本发明针对荧光粉之间的重吸收、荧光粉的有效激发带和芯片发射波长不匹配、紫外芯片价格昂贵、制造复杂等问题，提出了一种无铅钙钛矿微米晶体的制备方法与应用，本发明制备出有效激发带位于蓝光区域且具有557nm黄色发射和104nm左右的半高宽的Cs2HfCl6:5％Te4+微米晶体，然后将Cs2HfCl6:5％ Te4+微米晶体与430nm蓝光芯片耦合，制备出单一组分的白光LED二极管，由于其微米晶体具有74.2％的光致发光量子产率和良好的稳定性，使得白光LED的光效可达61.8且运行稳定；并且通过改变环氧树脂胶体和Cs2HfCl6:5％ Te4+微米晶体的比例，实现了白光LED的色温可调。
一种无铅钙钛矿微米晶体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯原料CsCl、HfCl4和TeCl4加入到反应釜中，加入HCl溶液，混合均匀得到反应体系；
(2)反应体系置于温度为170～190℃下反应9～12h，冷却至室温，采用无水乙醇洗涤，固液分离，固体干燥即得无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+。
所述步骤(1)HCl溶液的质量浓度为35～45％，CsCl与HfCl4的摩尔比为2:1。
所述步骤(2)无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+中Te4+的摩尔掺杂量为5～10％。
所述无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+在制备白光LED二极管中的应用。
所述应用，具体步骤如下：
1)将环氧树脂A胶和环氧树脂B胶混合均匀得到环氧树脂混合物；
2)将无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+研磨得到Cs2HfCl6:Te4+晶体粉，将Cs2HfCl6:Te4+晶体粉加入到环氧树脂混合物中，混合均匀得到浆料，将浆料封装在蓝光LED芯片表面，烘干即得白光LED二极管。
所述步骤1)中环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比3～4:1。
所述步骤2)中Cs2HfCl6:Te4+晶体粉与环氧树脂混合物的质量比为1:2～5。
白光LED二极管发光原理：有效激发带位于420nm的Cs2HfCl6:Te4+微米晶体黄光发光峰位于557nm，与发射波长为430nm的蓝光芯片耦合，芯片的蓝光与Cs2HfCl6:Te4+微米晶体黄光复合即能得到白光；由于Cs2HfCl6:Te4+微米晶体发射光谱半高宽达到了104nm，可见光跨度范围大，通过调整Cs2HfCl6:Te4+微米晶体和环氧树脂胶体的的比例使得白光LED的色温实现可调。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备出有效激发带位于420nm的Cs2HfCl6:Te4+微米晶体黄光发光峰位于557nm，通过将Cs2HfCl6:Te4+微米晶体和环氧树脂胶体混合物与蓝光芯片耦合制成的白光LED二极管，可解决多种荧光粉混合之间存在的重吸收问题；
(2)本发明Cs2HfCl6:Te4+微米晶体的有效激发带位于420nm，与蓝光芯片430nm的发射波长基本吻合，可直接利用蓝光芯片430nm的发射波长来直接激发复合成白光；
(3)本发明中仅仅调节Cs2HfCl6:Te4+微米晶体和环氧树脂胶体的比例便可获得色温可调的白光，制造简单，成本低廉。
附图说明
图1为实施例1-3中不同合成温度及时间的Cs2HfCl6:Te4+微米晶体对应的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1-3中不同合成温度及时间的Cs2HfCl6:Te4+微米晶体对应的发射光谱(PL)；
图3为实施例1中Cs2HfCl6:Te4+微米晶体对应的激发(PLE)和发射光谱(PL)；
图4为实施例1中基于Cs2HfCl6:Te4+微米晶体的冷白光LED电致发光光谱；
图5为实施例1中基于Cs2HfCl6:Te4+微米晶体的暖白光LED电致发光光谱；
图6为实施例1中基于Cs2HfCl6:Te4+微米晶体的冷、暖白光LED色度坐标图；
图7为实施例1中基于Cs2HfCl6:Te4+微米晶体的暖白光LED发光强度随时间变化的图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种无铅钙钛矿微米晶体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯原料2mmol CsCl(纯度为99％)、0.95mmol HfCl4(纯度为99.9％)和0.05mmol TeCl4加入到反应釜中，加入20ml的HCl溶液，混合均匀得到反应体系；其中CsCl与HfCl4的摩尔比为2:1，HCl溶液的质量浓度为37％；按照无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+中Te4+的摩尔掺杂量为5％来添加TeCl4；
(2)反应体系置于温度为180℃下反应10h，冷却至室温，采用无水乙醇洗涤，然后放在转速为6000r/min的离心机中离心四次以固液分离，固体置于温度为60℃下干燥24h即得无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+；
利用无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+制备白光LED二极管，具体步骤如下：
1)将市售环氧树脂A胶和市售环氧树脂B胶混合均匀得到环氧树脂混合物；其中环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比3:1；
2)将无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+研磨得到Cs2HfCl6:Te4+晶体粉，将Cs2HfCl6:Te4+晶体粉加入到环氧树脂混合物中，混合均匀得到浆料，将浆料封装在蓝光LED芯片表面，置于温度50℃下烘干55h即得白光LED二极管；
Cs2HfCl6:Te4+晶体粉与环氧树脂混合物的质量比为1:4时，白光LED二极管发射冷白光；Cs2HfCl6:Te4+晶体粉与环氧树脂混合物的质量比为1:2.5时，白光LED二极管发射暖白光；
掺杂Te4+离子的Cs2HfCl6微米晶体对应的PLE和PL光谱见图3，从图3可以看出，Cs2HfCl6:Te4+微米晶体的有效激发位于420nm，发射波长为557nm，半高宽为104nm；
基于Te4+离子掺杂的Cs2HfCl6微米晶体的冷、暖白光LED的电致发光光谱分别见图4和5，所对应的色度坐标见图6；其中冷白光LED对应的Cs2HfCl6:Te4+微米晶体和环氧树脂的比例为1:4，暖白光LED对应的Cs2HfCl6:Te4+微米晶体和环氧树脂的比例为1:2.5；暖白光LED经测试显色指数为61.8，并在驱动电压和电流分别为2.6V和40mA的情况下，在12个小时内具有优异的运行稳定性，如图7所示。
实施例2：一种无铅钙钛矿微米晶体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯原料mmol CsCl(纯度为99％)、mmol HfCl4(纯度为99.9％)和mmolTeCl4加入到反应釜中，加入20ml的HCl溶液，混合均匀得到反应体系；其中CsCl与HfCl4的摩尔比为2:1，HCl溶液的质量浓度为39％；按照无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+中Te4+的摩尔掺杂量为7％来添加TeCl4；
(2)反应体系置于温度为170℃下反应12h，冷却至室温，采用无水乙醇洗涤，然后放在转速为5000r/min的离心机中离心四次以固液分离，固体置于温度为40℃下干燥62h即得无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+；
利用无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+制备白光LED二极管，具体步骤如下：
1)将市售环氧树脂A胶和市售环氧树脂B胶混合均匀得到环氧树脂混合物；其中环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比3.5:1；
2)将无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+研磨得到Cs2HfCl6:Te4+晶体粉，将Cs2HfCl6:Te4+晶体粉加入到环氧树脂混合物中，混合均匀得到浆料，将浆料封装在蓝光LED芯片表面，置于温度47℃下烘干63h即得白光LED二极管；
Cs2HfCl6:Te4+晶体粉与环氧树脂混合物的质量比为1:4.5时，白光LED二极管发射冷白光；Cs2HfCl6:Te4+晶体粉与环氧树脂混合物的质量比为1:2.8时，白光LED二极管发射暖白光。
实施例3：一种无铅钙钛矿微米晶体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯原料mmol CsCl(纯度为99％)、mmol HfCl4(纯度为99.9％)和mmolTeCl4加入到反应釜中，加入20ml的HCl溶液，混合均匀得到反应体系；其中CsCl与HfCl4的摩尔比为2:1，HCl溶液的质量浓度为42％；按照无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+中Te4+的摩尔掺杂量为10％来添加TeCl4；
(2)反应体系置于温度为190℃下反应9h，冷却至室温，采用无水乙醇洗涤，然后放在转速为7000r/min的离心机中离心四次以固液分离，固体置于温度为55℃下干燥50h即得无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+；
利用无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+制备白光LED二极管，具体步骤如下：
1)将市售环氧树脂A胶和市售环氧树脂B胶混合均匀得到环氧树脂混合物；其中环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比4:1；
2)将无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+研磨得到Cs2HfCl6:Te4+晶体粉，将Cs2HfCl6:Te4+晶体粉加入到环氧树脂混合物中，混合均匀得到浆料，将浆料封装在蓝光LED芯片表面，置于温度47℃下烘干70h即得白光LED二极管；
Cs2HfCl6:Te4+晶体粉与环氧树脂混合物的质量比为1:5时，白光LED二极管发射冷白光；Cs2HfCl6:Te4+晶体粉与环氧树脂混合物的质量比为1:2时，白光LED二极管发射暖白光；
不同合成温度及时间的Cs2HfCl6:Te4+微米晶体的XRD图谱见图1，从图1中可以看出，该样品的衍射峰与标准卡片(JCPDS#No.32-0233)符合，即在温度为170～180℃下反应9～12h，都能够合成纯度较高的Cs2HfCl6:Te4+微米晶体；
不同合成温度及时间的Cs2HfCl6:Te4+微米晶体对应的发射光谱(PL)见图2，从图2中可以发现，在相同测试条件下，实施例1温度180℃反应10小时所得到的Cs2HfCl6:Te4+微米晶体发光最强。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种无铅钙钛矿微米晶体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将高纯原料CsCl、HfCl4和TeCl4加入到反应釜中，加入HCl溶液，混合均匀得到反应体系；
(2)反应体系置于温度为170～190℃下反应9～12h，冷却至室温，采用无水乙醇洗涤，固液分离，固体干燥即得无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+。
2.根据权利要求1所述无铅钙钛矿微米晶体的制备方法，其特征在于：步骤(1)HCl溶液的质量浓度为35～45％，CsCl与HfCl4的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述无铅钙钛矿微米晶体的制备方法，其特征在于：步骤(2)无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+中Te4+的摩尔掺杂量为5～10％。
4.权利要求1所述无铅钙钛矿微米晶体的制备方法所制备的无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+在制备白光LED二极管中的应用。
5.根据权利要求4所述应用，其特征在于：具体步骤如下：
1)将环氧树脂A胶和环氧树脂B胶混合均匀得到环氧树脂混合物；
2)将无铅钙钛矿微米晶体Cs2HfCl6:Te4+研磨得到Cs2HfCl6:Te4+晶体粉，将Cs2HfCl6:Te4 +晶体粉加入到环氧树脂混合物中，混合均匀得到浆料，将浆料封装在蓝光LED芯片表面，烘干即得白光LED二极管。
6.根据权利要求5所述应用，其特征在于：步骤1)中环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比3～4:1。
7.根据权利要求5所述应用，其特征在于：步骤2)中Cs2HfCl6:Te4+晶体粉与环氧树脂混合物的质量比为1:2～5。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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