CN116285981B - 一种氯化物钙钛矿晶体及其在木材修饰中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯化物钙钛矿晶体及其在木材修饰中的应用，属于建筑材料技术领域。本发明氯化物钙钛矿晶体，化学式为Cs2Zr1‑xCl6:Te4+ x，以Cs2ZrCl6主体结构，Te4+为发光中心，x为掺杂离子Te4+占离子Zr4+的摩尔百分比系数，0.05≤x≤0.10。通过在透明木材上原位生长氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1‑xCl6:Te4+ x制备紫外屏蔽的建筑木材，使其具有高透明度、高耐蚀性、紫外屏蔽和良好的抗变形能力和隔热能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化物钙钛矿晶体及其在木材修饰中的应用，属于建筑材料技术领域。
背景技术
透明木材是一种给基于木材改性而来的新型材料，能基本保留木材的力学性能，并具有较高的透光率，它是通过将折射率与样品细胞壁成分相匹配，且其本身光学透明的聚合物注入到脱木素木模板中，浸润其腔和细胞壁上的纳米纤维素纤维网制得的；透明木材表现出重量轻、透光率高、雾度可调、导热系数低等诸多优点。并且，透明木材的导光效果也可以有效地收集或屏蔽阳光。
但是，对于木材来说，其纤维素和纤维素是白色的，而木质素对可见光具有强吸收作用，导致其在可见光内具有较大的光散射现象，限制了其在光学领域的应用。同时木材本身的材质较为蓬松，机械强度较低，不具有透明性，不具有耐蚀性和耐水性，这些性质造成了其在性能上存在较多的缺陷，限制了其更多的功能化应用。虽然对透明木材的制备研究已比较成熟，但是通常使用的填充物是聚合物树脂，其受长时紫外线的影响很明显，大大减少了其应用性能和使用寿命。因此，选择合适的方法达到紫外屏蔽的效果，减少紫外线对透明木材的影响，增加其使用寿命和应用性能，降低其使用成本，提高其经济价值，减少能源消耗是具有重要的实际意义的。
发明内容
针对目前木材存在的机械强度低，不透明性以及聚合物树脂存在的紫外吸收导致结构破坏等问题，本发明提供一种氯化物钙钛矿晶体及其在木材修饰中的应用，即通过在透明木材上原位生长氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x制备紫外屏蔽的建筑木材，使其具有高透明度、高耐蚀性、紫外屏蔽和长期抗变形能力；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x的碲离子原位合成是通过在晶格基质中用Te4+代替Zr+来改变钙钛矿晶体的发光中心，调节其吸收和发射波段，实现了对太阳光的紫外屏蔽和光波段调节。
一种氯化物钙钛矿晶体，化学式为Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x，以Cs2ZrCl6主体结构，Te4+为发光中心，x为掺杂离子Te4+占离子Zr4+的摩尔百分比系数，0.05≤x≤0.10。
所述氯化物钙钛矿晶体的晶体结构为八面体；氯化物钙钛矿晶体在X射线下表现出330nm，400nm的宽波段紫外吸收和580nm宽波段下转换荧光。
所述氯化物钙钛矿晶体在木材修饰中的应用，应用方法的具体步骤如下：
(1)在温度70～80℃、搅拌条件下，将CsCl、ZrCl4和TeCl4分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺中得到CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液；
(2)将亚氯酸钠溶解于去离子水中得到NaClO2溶液，利用醋酸调节NaClO2溶液的pH值为4.5～4.7得到预处理溶液，将原始木材置于预处理溶液中匀速升温至145-155℃，恒温热处理3～5h，木材取出后置于过氧化氢溶液中匀速升温至145-155℃，恒温热处理30～40min得到预处理木材；
(3)将CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液分别滴加在预处理木材表面并扩散渗入木材中，将盐酸溶液缓慢滴加在预处理木材表面，预处理木材表面原位生长氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x；
(4)将环氧树脂A胶和环氧树脂B胶混合均匀，滴加在氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1- xCl6:Te4+ x生长完成的木材表面，真空热处理，得到氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x修饰的透明木材。
所述步骤(1)CsCl与ZrCl4的摩尔比为2:1-x，ZrCl4与TeCl4的摩尔比为1-x:x，0.05≤x≤0.10。
所述步骤(2)NaClO2溶液浓度为0.2～0.3mol/L，过氧化氢溶液浓度为30～40wt％。
所述步骤(3)CsCl晶体溶液滴加在预处理木材表面的量为1.0～1.5ml/cm2，盐酸溶液浓度为0.1mol/L，盐酸溶液滴加在预处理木材表面的量为0.05～0.08ml/cm2。
所述步骤(4)环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比为3:1:，真空热处理的温度为50～150℃，时间为23～24h。
氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x修饰的透明木材，其使用的木材的巴沙木，木材密度较低，其中大部分的发光基团和吸光物质进行了化学去除，而且使用的环氧树脂与巴沙木的纤维素和半纤维素的折射率相似，具有很高的匹配程度，因此当光线进入透明木材时，其产生的光散射少，因而具有高透明度。环氧树脂的分子结构中含有极性高的羟基和醚键，还存在有大量的苯环，这些结构的存在使得其能耐酸、碱和有机溶剂的侵蚀，固化后交联结构的隔离作用，使其还具有良好的耐水性，也能为复合的木材和钙钛矿晶体提供良好的保护作用，使得修饰木材的长久使用而不变形。在修饰木材中存在的钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x，其中Te4+的能带由基态1S0、单态1P1和三态3Pn(n＝0,1,2)组成，允许发生跃迁1S0→1P1，并通过自旋-轨道耦合部分允许发生跃迁1S0→3P1。在电偶极子跃迁水平，3P0→1S0和3P2→1S0是被禁止的，但晶格振动可以帮助这种跃迁，因此，当紫外光照射Cs2Zr1- xCl6:Te4+x晶体时，其能将其高效地转化为可见光波段，其中长波带来自Te4+的1S0→3P1跃迁，短波波段对应于Te4+的1S0→3P2跃迁，这种紫外吸收转化的作用可以对修饰的透明木材起到良好的紫外屏蔽作用，避免修饰木材的结构破坏，使得其可以长久使用而不变形。同时木材的环氧树脂，木材和Cs2ZrCl6:Te4+复合时形成的多重界面，以及木材本身的纤维结构，使得光线透过木材时不仅存在折射光，也会产生大量散射光，从而使光线透过后进行了重新分布。而且木材的各向异性使得热量在沿着平行纤维方向更加易于扩散，加上木材细胞壁上存在的高声子阻抗，复合形成的多重界面对声子的大量散射作用，这些条件都阻碍了声子对热传导的贡献，使得氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x修饰的透明木材还同时具有良好的隔热性能。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以Cs2ZrCl6晶体为基础，通过Te4+的引入，晶格中大半径Te4+对Zr4+的等效替代，导致钙钛矿晶体的发光中心改变，相应地其对太阳光的吸收和发射波段也发生了更改，从而实现良好的紫外屏蔽和光调节；
(2)本发明氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x修饰的透明木材不仅具有良好的耐蚀性，可实现建筑材料的长久使用而不变形；
(3)本发明氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x修饰的透明木材可以实现对室内的光分布调节，室内外的温度分布调节。
附图说明
图1为实施例1Cs2ZrCl6晶体的X射线衍射图；
图2为实施例1氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1的晶体结构图；
图3为实施例1氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1的吸收与激发光谱图；
图4为实施例1氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1的CIE坐标图；
图5为实施例1氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材用于建筑玻璃与传统玻璃的光分布调节示意图；
图6为实施例1氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材与传统玻璃对同一个区域不同地点的光强监测对比；
图7为实施例1氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材与玻璃，环氧树脂的导热性能的对比图；
图8为实施例1氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材与玻璃，环氧树脂的导热系数图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例氯化物钙钛矿晶体，化学式为Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1，以Cs2ZrCl6主体结构，Te4+为发光中心，掺杂离子Te4+占离子Zr4+的摩尔分数为10％；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1的晶体结构为八面体；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1在X射线下表现出330nm，400nm的宽波段紫外吸收和580nm宽波段下转换荧光；
氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度70℃、搅拌条件下，将CsCl、ZrCl4和TeCl4分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺中得到CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液；其中CsCl与ZrCl4的摩尔比为2:0.9，ZrCl4与TeCl4的摩尔比为0.9:0.1；
(2)将亚氯酸钠溶解于去离子水中得到浓度为0.2mol/L的NaClO2溶液，利用醋酸(CH3COOH)调节NaClO2溶液的pH值为4.6得到预处理溶液，将原始木材置于预处理溶液中匀速升温至150℃，恒温热处理3h，木材取出后置于浓度为30wt％的过氧化氢溶液中匀速升温至150℃，恒温热处理30min得到预处理木材；
(3)将CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液分别滴加在预处理木材表面并扩散渗入木材中，将盐酸溶液缓慢滴加在预处理木材表面，预处理木材表面原位生长氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1；其中CsCl晶体溶液滴加在预处理木材表面的量为1ml/cm2，盐酸溶液浓度为0.1mol/L，盐酸溶液滴加在预处理木材表面的量为0.05ml/cm2；
(4)将环氧树脂A胶和环氧树脂B胶混合均匀，滴加在氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1生长完成的木材表面，再置于温度为50℃下真空热处理24h使环氧树脂交联固化，得到氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材；其中环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比为3:1；
本实施例Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1的XRD图见图1，上方为制备的Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1纳米颗粒和未掺杂Cs2ZrCl6的的XRD形貌图，下方为CsPbBr3的标准PDF No.74-1001卡片，可以看到，未掺杂的Cs2ZrCl6样品的XRD谱图与标准Cs2ZrCl6(JCPDS：74-1001)的XRD谱图吻合良好，掺杂有Te4+的Cs2ZrCl6的衍射峰出现了角度偏移，因为较大的离子掺入晶格时晶格会膨胀，衍射峰会向较低的角度移动，由此证明Te4+离子成功地掺杂到Cs2ZrCl6基体中，同时尖锐特征峰也表明其具有更高的结晶度，这也意味着Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1具有良好的光学性能；
本实施例Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1的晶体结构图见图2，Cs2ZrCl6钙钛矿的晶体结构为普通立方相，在中间位置，晶体结构被孤立的[ZrX6]2-八面体占据；Te与Zr是同一周期元素，它们与卤素具有相似的配位特征；Te4+掺杂后形成的[TeX6] 2-可以取代Cs2ZrCl6中的部分[ZrX6]2-八面体；在结构上，一个Zr或者Te原子会吸引4个Cl原子占据中间四边形平面的四个顶点格位，一个Cs原子则会吸引一个Cl原子占据八面体的上下两个四面体的顶点格位，由于八面体相互之间会存在着间隙，这些间隙的存在为Cs原子提供了占据位置，使其牢牢吸引顶点的Cl原子从而稳定Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1的八面体结构；
本实施例氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te0.1 4+的吸收与激发光谱图见图3，可以看到，其在200nm-400nm的紫外波段具有良好的吸收效果，其吸收峰为330nm和398nm，这样良好的吸收效果使得紫外波段的光经过Cs2Zr0.9Cl6:Te0.1 4+复合修饰的透明木材材料时，更容易被吸收而被转化为可见光波段，变相达到紫外屏蔽的效果，避免修饰木材的结构破坏，使得其可以长久使用而不变形。在图3中，可以看到，当选择其吸收峰λex＝330nm作为光源时，其发射的波段λem＝580nm，此时其发射波段是一个从460nm-730nm的宽波段发射，这样宽泛的发射波段使得其发出的光线呈现柔和的黄光发射，在视觉效果上，黄光给人的感觉更为温暖明亮，可以使得空间的整体感觉更为温馨舒适，这样的色调无论是在办公还是家居的环境下都是适宜的；
本实施例氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te0.1 4+的CIE坐标图见图4，据图3的数据可以计算出其在CIE坐标图上的坐标为(0.4369,0.5263)，在坐标图上的颜色区域也正好是黄色光区域，同时根据坐标图上的色温曲线可以判断其所处的色温大概在3000K-4000K之间，这样的色温区间也是正好处在一个暖温区域，会使得光线所处的空间比较温馨舒适，安逸宁静，同时这样的光线穿透力较强，视野好；因此，选用Cs2Zr0.9Cl6:Te0.1 4+作为建筑材料是具有优势的；
本实施例氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材与玻璃材料对室内光照分布调节的示意图见图5，对于玻璃材料来说，其对光线具有良好的折射作用，但是散射效果非常差，在阳光透过玻璃时，将会偏折一定角度后进入室内，这就会导致如图5左边所示，室内只有部分区域接受到折射光而变得明亮，其它区域则会显得比较阴暗，这样的明暗空间将会对室内的工作或生活造成一定的影响，而且长时间处于这样的环境下，也会对人们的心理健康产生一定的影响，增加玻璃材料的面积以提高采光效果又会减少建筑的整体强度，而且玻璃材料强度较低，大面积的玻璃材料使用容易产生脱落碎裂的现象，增加潜在的危险性，提高安全成本，这是不可取的。对图5右边所示，Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材作为天花板材料的情况下，由于其本身存着高透明度和较高的雾度，因此阳光透过Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材后，不仅会发生折射作用，也会存在大量的散射作用，此时阳光在室内的分布将会比较分散，从而使得室内的区域都比较明亮，不会产生明显的明暗区域，这样的光照分布无论是对于办公还是生活都是比较温暖舒适的，整体明亮的环境也有利于人们的心情调节，而且以较少面积的材料完成这样良好的采光效果，不仅可以变相加强建筑整体的强度，降低光暗区域带来的照明成本，同时还能减少潜在的危险性，降低安全成本；
本实施例氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材与玻璃材料的室内不同区域光照强度测量见图6，对玻璃材料的室内随机选取8个不同区域对其光照强度进行了测量，可以看到，8个区域的光照强度是不同的，在第2和第3区域的强度较高，其它区域较低，这与玻璃材料室内空间存在明暗区域的现象是符合的。在图6右图中，Cs2Zr0.9Cl6:Te4 + 0.1修饰的透明木材的8个区域的光照强度大小的差距是比较小的，室内的光照分布比较均匀，与Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材室内的空间整体较为明亮，没出现明显的明暗区分现象是符合的。由此可以得知，选用Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材代替传统玻璃作为建筑材料时具有应用前景和优势的；
本实施例氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材与玻璃材料，环氧树脂材料的导热性能的对比图见图7，在相同时间内，相比于玻璃材料和纯环氧树脂材料，透明木材两侧的两个铝块的温差是最小；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.9Cl6:Te4+ 0.1修饰的透明木材与玻璃材料，环氧树脂的导热系数图见图8，透明木材的导热系数(0.23W/m.K)比环氧树脂(0.32W/m.K)低，仅为玻璃(1.05W/m.K)的20％左右，这得益于木材的各向异性使得热量可以沿着平行纤维方向扩散,而且木材细胞壁的高声子阻抗以及多重界面的声子散射作用都能阻碍热量的扩散，其优异的隔热性使得其作为建筑材料时可以调节室内外的温度平衡，从而减少了不必要的能量损耗。
实施例2：本实施例氯化物钙钛矿晶体，化学式为Cs2Zr0.91Cl6:Te4+ 0.09，以Cs2ZrCl6主体结构，Te4+为发光中心，掺杂离子Te4+占离子Zr4+的摩尔分数为10％；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.91Cl6:Te4+ 0.09的晶体结构为八面体；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.91Cl6:Te4+ 0.09在X射线下表现出330nm，400nm的宽波段紫外吸收和580nm宽波段下转换荧光；
氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.91Cl6:Te4+ 0.09修饰的透明木材的制备方法，具体步骤如下：
1)在温度72℃、搅拌条件下，将CsCl、ZrCl4和TeCl4分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺中得到CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液；其中CsCl与ZrCl4的摩尔比为2:0.91，ZrCl4与TeCl4的摩尔比为0.91:0.09；
(2)将亚氯酸钠溶解于去离子水中得到浓度为0.22mol/L的NaClO2溶液，利用醋酸(CH3COOH)调节NaClO2溶液的pH值为4.5得到预处理溶液，将原始木材置于预处理溶液中匀速升温至145℃，恒温热处理5h，木材取出后置于浓度为35wt％的过氧化氢溶液中匀速升温至155℃，恒温热处理30min得到预处理木材；
(3)将CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液分别滴加在预处理木材表面并扩散渗入木材中，将盐酸溶液缓慢滴加在预处理木材表面，预处理木材表面原位生长氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.91Cl6:Te4+ 0.09；其中CsCl晶体溶液滴加在预处理木材表面的量为1.2ml/cm2，盐酸溶液浓度为0.1mol/L，盐酸溶液滴加在预处理木材表面的量为0.06ml/cm2；
(4)将环氧树脂A胶和环氧树脂B胶混合均匀，滴加在氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1- xCl6:Te4+ x生长完成的木材表面，再置于温度为150℃下真空热处理23h使环氧树脂交联固化，得到氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.91Cl6:Te4+ 0.09修饰的透明木材；其中环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比为3:1。
实施例3：本实施例氯化物钙钛矿晶体，化学式为Cs2Zr0.92Cl6:Te4+ 0.08，以Cs2ZrCl6主体结构，Te4+为发光中心，掺杂离子Te4+占离子Zr4+的摩尔分数为10％；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.92Cl6:Te4+ 0.08的晶体结构为八面体；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.92Cl6:Te4+ 0.08在X射线下表现出330nm，400nm的宽波段紫外吸收和580nm宽波段下转换荧光；
氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.92Cl6:Te4+ 0.08修饰的透明木材的制备方法，具体步骤如下：
1)在温度75℃、搅拌条件下，将CsCl、ZrCl4和TeCl4分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺中得到CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液；其中CsCl与ZrCl4的摩尔比为2:0.92，ZrCl4与TeCl4的摩尔比为0.92:0.08；
(2)将亚氯酸钠溶解于去离子水中得到浓度为0.25mol/L的NaClO2溶液，利用醋酸(CH3COOH)调节NaClO2溶液的pH值为4.7得到预处理溶液，将原始木材置于预处理溶液中匀速升温至145℃，恒温热处理5h，木材取出后置于浓度为38wt％的过氧化氢溶液中匀速升温至150℃，恒温热处理35min得到预处理木材；
(3)将CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液分别滴加在预处理木材表面并扩散渗入木材中，将盐酸溶液缓慢滴加在预处理木材表面，预处理木材表面原位生长氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.92Cl6:Te4+ 0.08；其中CsCl晶体溶液滴加在预处理木材表面的量为1.5ml/cm2，盐酸溶液浓度为0.1mol/L，盐酸溶液滴加在预处理木材表面的量为0.08ml/cm2；
(4)将环氧树脂A胶和环氧树脂B胶混合均匀，滴加在氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.92Cl6:Te4+ 0.08生长完成的木材表面，再置于温度为100℃下真空热处理23.5h使环氧树脂交联固化，得到氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.92Cl6:Te4+ 0.08修饰的透明木材；其中环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比为3:1。
实施例4：本实施例氯化物钙钛矿晶体，化学式为Cs2Zr0.93Cl6:Te4+ 0.07，以Cs2ZrCl6主体结构，Te4+为发光中心，掺杂离子Te4+占离子Zr4+的摩尔分数为7％；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.93Cl6:Te4+ 0.07的晶体结构为八面体；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.93Cl6:Te4+ 0.07在X射线下表现出330nm，400nm的宽波段紫外吸收和580nm宽波段下转换荧光；
氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.93Cl6:Te4+ 0.07修饰的透明木材的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度80℃、搅拌条件下，将CsCl、ZrCl4和TeCl4分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺中得到CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液；其中CsCl与ZrCl4的摩尔比为2:0.93，ZrCl4与TeCl4的摩尔比为0.93:0.07；
(2)将亚氯酸钠溶解于去离子水中得到浓度为0.28mol/L的NaClO2溶液，利用醋酸(CH3COOH)调节NaClO2溶液的pH值为4.6得到预处理溶液，将原始木材置于预处理溶液中匀速升温至150℃，恒温热处理3h，木材取出后置于浓度为30wt％的过氧化氢溶液中匀速升温至150℃，恒温热处理40min得到预处理木材；
(3)将CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液分别滴加在预处理木材表面并扩散渗入木材中，将盐酸溶液缓慢滴加在预处理木材表面，预处理木材表面原位生长氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.93Cl6:Te4+ 0.07；其中CsCl晶体溶液滴加在预处理木材表面的量为1.4ml/cm2，盐酸溶液浓度为0.1mol/L，盐酸溶液滴加在预处理木材表面的量为0.07ml/cm2；
(4)将环氧树脂A胶和环氧树脂B胶混合均匀，滴加在氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.93Cl6:Te4+ 0.07生长完成的木材表面，再置于温度为80℃下真空热处理24h使环氧树脂交联固化，得到氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.93Cl6:Te4+ 0.07修饰的透明木材；其中环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比为3:1。
实施例5：本实施例氯化物钙钛矿晶体，化学式为Cs2Zr0.94Cl6:Te4+ 0.06，以Cs2ZrCl6主体结构，Te4+为发光中心，掺杂离子Te4+占离子Zr4+的摩尔分数为6％；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.94Cl6:Te4+ 0.06的晶体结构为八面体；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.94Cl6:Te4+ 0.06在X射线下表现出330nm，400nm的宽波段紫外吸收和580nm宽波段下转换荧光；
氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.94Cl6:Te4+ 0.06修饰的透明木材的制备方法，具体步骤如下：
1)在温度70℃、搅拌条件下，将CsCl、ZrCl4和TeCl4分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺中得到CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液；其中CsCl与ZrCl4的摩尔比为2:0.94，ZrCl4与TeCl4的摩尔比为0.94:0.06；
(2)将亚氯酸钠溶解于去离子水中得到浓度为0.2mol/L的NaClO2溶液，利用醋酸(CH3COOH)调节NaClO2溶液的pH值为4.6得到预处理溶液，将原始木材置于预处理溶液中匀速升温至150℃，恒温热处理3.5h，木材取出后置于浓度为30wt％的过氧化氢溶液中匀速升温至150℃，恒温热处理35min得到预处理木材；
(3)将CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液分别滴加在预处理木材表面并扩散渗入木材中，将盐酸溶液缓慢滴加在预处理木材表面，预处理木材表面原位生长氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.94Cl6:Te4+ 0.06；其中CsCl晶体溶液滴加在预处理木材表面的量为1ml/cm2，盐酸溶液浓度为0.1mol/L，盐酸溶液滴加在预处理木材表面的量为0.05ml/cm2；
(4)将环氧树脂A胶和环氧树脂B胶混合均匀，滴加在氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.94Cl6:Te4+ 0.06生长完成的木材表面，再置于温度为120℃下真空热处理24h使环氧树脂交联固化，得到氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.94Cl6:Te4+ 0.06修饰的透明木材；其中环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比为3:1。
实施例6：本实施例氯化物钙钛矿晶体，化学式为Cs2Zr0.95Cl6:Te4+ 0.05，以Cs2ZrCl6主体结构，Te4+为发光中心，掺杂离子Te4+占离子Zr4+的摩尔分数为5％；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.95Cl6:Te4+ 0.05的晶体结构为八面体；氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.95Cl6:Te4+ 0.05在X射线下表现出330nm，400nm的宽波段紫外吸收和580nm宽波段下转换荧光；
1)在温度70℃、搅拌条件下，将CsCl、ZrCl4和TeCl4分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺中得到CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液；其中CsCl与ZrCl4的摩尔比为2:0.95，ZrCl4与TeCl4的摩尔比为0.95:0.05；
(2)将亚氯酸钠溶解于去离子水中得到浓度为0.2mol/L的NaClO2溶液，利用醋酸(CH3COOH)调节NaClO2溶液的pH值为4.6得到预处理溶液，将原始木材置于预处理溶液中匀速升温至150℃，恒温热处理4.5h，木材取出后置于浓度为30wt％的过氧化氢溶液中匀速升温至150℃，恒温热处理40min得到预处理木材；
(3)将CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液分别滴加在预处理木材表面并扩散渗入木材中，将盐酸溶液缓慢滴加在预处理木材表面，预处理木材表面原位生长氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.95Cl6:Te4+ 0.05；其中CsCl晶体溶液滴加在预处理木材表面的量为1ml/cm2，盐酸溶液浓度为0.1mol/L，盐酸溶液滴加在预处理木材表面的量为0.05ml/cm2；
(4)将环氧树脂A胶和环氧树脂B胶混合均匀，滴加在氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.95Cl6:Te4+ 0.05生长完成的木材表面，再置于温度为50℃下真空热处理24h使环氧树脂交联固化，得到氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr0.95Cl6:Te4+ 0.05修饰的透明木材；其中环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比为3:1；
实施例1～6氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x修饰的透明木材性能对比见表1，
表1实施例1～6氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x修饰的透明木材性能对比
从表1可知，随着Te4+浓度的增加，氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x修饰的透明木材的透明度是在逐渐较少的，而雾度却出现了增加的趋势，这是由于Te4+的引入会引起Cs2ZrCl6主体结构的晶格膨胀，增加了其与木材和环氧树脂的接触面积，使得三者之间的界面增大，降低了修饰木材内部的折射率匹配程度，增加了光散射效应。但是这样的降低部分透明度以获取较高雾度的做法，可以在不影响其作为建筑材料的透明度需求的情况下，获得更高的光照分布调节能力，这样的选取是合理可行的。同时随着Te4+浓度的增加，Cs2Zr1- xCl6:Te4+ x的光致发光量子产率(PLQY)也在增加，这是因为更高浓度的Te4+会使得Cs2Zr1- xCl6:Te4+ x的尺寸增加，增强内部的激子与声子的相互作用，提高了Te4+的1S0→3P1跃迁和1S0→3P2跃迁的效率与寿命，从而取得了更高的PLQY值，在实施例1中，PLQY达到了最大值76.4％，这样高的PLQY将更利于对紫外光的吸收与转化，起到更为良好的紫外屏蔽作用。如上述分析，Te4+浓度的增加会使得Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x、木材、环氧树脂三者间的界面增加，从而增大了其对声子的散射作用，降低了声子对热传导的贡献，使得氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x修饰的透明木材导热系数下降，具有更加良好的隔热性能。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (5)
1.氯化物钙钛矿晶体在木材修饰中的应用，其特征在于，
所述氯化物钙钛矿晶体，化学式为Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x，以Cs2ZrCl6主体结构，Te4+为发光中心，x为掺杂离子Te4+占离子Zr4+的摩尔百分比系数，0.05≤x≤0.10；所述晶体结构为八面体；
应用方法的具体步骤如下：
(1)在温度70～80℃、搅拌条件下，将CsCl、ZrCl4和TeCl4分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺中得到CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液；
(2)将亚氯酸钠溶解于去离子水中得到NaClO2溶液，利用醋酸调节NaClO2溶液的pH值为4.5～4.7得到预处理溶液，将原始木材置于预处理溶液中匀速升温至145～155℃，恒温热处理3～5h，木材取出后置于过氧化氢溶液中匀速升温至145-155℃，恒温热处理30～40min得到预处理木材；
(3)将CsCl晶体溶液、ZrCl4晶体溶液和TeCl4晶体溶液分别滴加在预处理木材表面并扩散渗入木材中，将盐酸溶液缓慢滴加在预处理木材表面，预处理木材表面原位生长氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x；
(4)将环氧树脂A胶和环氧树脂B胶混合均匀，滴加在氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4 + x生长完成的木材表面，真空热处理，得到氯化物钙钛矿晶体Cs2Zr1-xCl6:Te4+ x修饰的透明木材。
2.根据权利要求1所述应用，其特征在于：步骤(1)CsCl与ZrCl4的摩尔比为2:1-x，ZrCl4与TeCl4的摩尔比为1-x:x，0.05≤x≤0.10。
3.根据权利要求1所述应用，其特征在于：步骤(2)NaClO2溶液浓度为0.2～0.3mol/L，过氧化氢溶液浓度为30～40wt％。
4.根据权利要求1所述应用，其特征在于：步骤(3)CsCl晶体溶液滴加在预处理木材表面的量为1.0～1.5ml/cm2，盐酸溶液浓度为0.1mol/L，盐酸溶液滴加在预处理木材表面的量为0.05～0.08ml/cm2。
5.根据权利要求1所述应用，其特征在于：步骤(4)环氧树脂A胶和环氧树脂B胶的质量比为3:1，真空热处理的温度为50～150℃，时间为23～24h。
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