CN112358876A - 一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料及其制备方法和应用，所述的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物是以含铯化合物、含锆化合物、含碲化合物为反应试剂，以浓盐酸为溶液，制备获得Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料。并探究了碲掺杂量对发光效率的影响。本发明采用溶剂热方法制得Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料结晶性好，结构稳定，制备过程简便，可快速大量合成，发光效率高；通过锆对铅的取代有效的解决了铅基钙钛矿的毒性问题；该荧光粉能在紫外光激发下实现575nm的宽带黄光发射。在照明、显示、投影、LED及荧光探针等诸多领域具有很好的应用前景。

Description

一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于钙钛矿衍生物光致发光荧光技术领域材料，具体涉及到一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，得益于电子和空穴迁移率平衡、载流子扩散长度长、高光致发光量子产率(PLQY)、强自旋轨道耦合和低成本溶液制备，卤化铅钙钛矿APbX3(A＝CH3NH3+，CH(NH2)2+或Cs+)由于其特殊的发光特性，如高亮度、颜色可调性和强吸收系数，在下一代固态照明和背光显示中发现了作为颜色转换器的潜在应用前景。不幸的是，卤化铅钙钛矿固有的稳定性差和毒性差的特性是该材料在大规模应用中需要解决的一些严重问题。化学不稳定性将严重限制设备的使用寿命，铅的积累将造成严重的环境问题和对人类健康的致命威胁。
无毒的金属离子来代替卤化铅钙钛矿APbX3中B位上的Pb可以有效的解决铅基钙钛矿毒性和稳定性问题。虽然上述问题得到了有效的解决，但是无铅卤化物钙钛矿仍无法与同期的铅基钙钛矿的光电性能相媲美。目前，掺杂作为经常被用来调节钙钛矿材料内在的物理和化学性质，是半导体行业普遍采用的技术。近年来，掺杂技术对许多钙钛矿材料的发光性能进行了调控。掺杂不仅可以通过有效的能量转移来改变发射光颜色和增强光致发光量子效率PLQY，还可以通过增强形成能提高稳定性。
发明内容
本发明首先利用Zr对铅基钙钛矿中的Pb进行取代和低浓度Te掺杂，简单的一步合成具有无毒稳定高效的黄色发光钙钛矿衍生物材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：
一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料，以含铯化合物、含锆化合物、含碲化合物为反应试剂，以浓盐酸为溶液，通过溶剂热法一步合成得到。
优选地，所述含铯化合物为氯化铯、乙酸铯、碳酸铯、硝酸铯或硫酸铯。
优选地，所述含碲化合物为四氯化碲、亚碲酸钠、醋酸碲或二氧化碲。
优选地，所述含锆化合物为氯化锆、醋酸锆或二氧化锆。
优选地，所述含碲化合物与含锆化合物的摩尔比值为0.1％-50％。
更优选地，所述含碲化合物与含锆化合物的摩尔比值为1％。
本发明进一步的技术方案是：一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将含铯化合物、含锆化合物、含碲化合物一起加入反应釜聚四氟乙烯内衬中，再加入浓盐酸；
S2.加热：将步骤S1的反应釜密封后，放入烘箱中以30-240℃的温度反应4-100小时；
S3.收集：反应完成后，自然冷却至室温，收集固体产物离心，用乙醇洗涤，干燥，得到Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料。
优选地，所述含铯化合物、含锆化合物、浓盐酸的摩尔/体积比为1mmol:0.5mmol:5mL；所述含碲化合物与含锆化合物的摩尔比值为0.1％-50％。
本发明的再一个技术方案是，所述的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料应用作黄光材料，所述的黄光材料应用于照明、背光源、显示或太阳能电池中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明利用锆对铅的取代可有效解决铅基钙钛矿所存在的潜在毒性和环境不稳定性问题。
(2)本发明制备的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料的光致发光效率高达49％；光吸收范围广，可在390nm紫外灯激发下即可获得明亮的黄色发光，实现575nm的宽带黄光发射。
(3)本发明提供了一种简单的一步溶剂热方法合成Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料的方法，制备效率高，成本低，可用于大规模生产。
(4)本发明制备的材料原材料容易获得，制备工艺简单，适合于工业化生产，在照明、背光源、显示、太阳能电池等领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制得的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物粉末、实施例6制得的钙钛矿衍生物粉末和实施例1制得的纯Cs2ZrCl6粉末的X射线衍射图谱。XRD谱图如图1所示。实施例1(0％Te:Cs2ZrCl6)样品即纯的Cs2ZrCl6与Cs2ZrCl6(JCPDS标准卡片74-1001)XRD衍射图谱具有良好的一致性。另外，随着Te掺杂浓度的增加XRD衍射峰向低角度偏移。这是因为较大离子半径的Te4+进入到Cs2ZrCl6晶格中成功的取代了离子半径较小的Zr4+导致晶格膨胀，XRD衍射峰向低角度偏移。
图2为实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制得的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物粉末、实施例6制得的钙钛矿衍生物粉末和实施例1制得的纯Cs2ZrCl6粉末的荧光光谱。Cs2ZrCl6(0％Te)在390nm下具有极弱的发光。当Te掺杂量增加时，光致发光强度先增强后减弱。在1％Te:Cs2ZrCl6时产生最强的光致发光强度。
图3为实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制得的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物粉末、实施例6制得的钙钛矿衍生物粉末和实施例1制得的纯Cs2ZrCl6粉末的吸收光谱。Cs2ZrCl6(0％Te)在300～400nm的波长范围内表现出吸收。而Te(IV)掺杂Cs2ZrCl6在300～360nm和370～520nm两个吸收区域的吸收随Te浓度的增加而显著增强。这说明本发明所设计的Te:Cs2ZrCl6在可见光区具有良好的光吸收性能。
图4实施例3制得的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物发光二极管的色坐标(CIE)图。插图为发光二极管工作照片。Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物发光二极管的色坐标(CIE)图，坐标值(0.466,0.506)，色品图主波长575nm，色温3254K。
图5实施例3制得的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物在395nm激发下测得的光致发光量子效率(PLQY)，PLQY＝49％。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明内容作进一步的详细描述，下面列举的具体实施例不用于限定本发明的权利范围。
实施例1
(1)将1mmol氯化铯和0.5mmol氯化锆置于特氟龙内衬中，并加入5mL浓盐酸。
(2)将特氟龙内衬置于反应釜中，移至烘箱中保持180℃反应4h后，缓慢冷却至室温。
(3)将反应物用乙醇清洗3次，置于烘箱中70℃加热4h烘干，得固体粉末。
实施例2
(1)将1mmol氯化铯、0.5mmol氯化锆和0.0005mmol四氯化碲置于特氟龙内衬中，并加入5mL浓盐酸。
(2)将特氟龙内衬置于反应釜中，移至烘箱中保持180℃反应4h后，缓慢冷却至室温。
(3)将反应物用乙醇清洗3次，置于烘箱中70℃加热4h烘干，得固体粉末。
实施例3
(1)将1mmol氯化铯、0.5mmol氯化锆和0.005mmol四氯化碲置于特氟龙内衬中，并加入5mL浓盐酸。
(2)将特氟龙内衬置于反应釜中，移至烘箱中保持180℃反应4h后，缓慢冷却至室温。
(3)将反应物用乙醇清洗3次，置于烘箱中70℃加热4h烘干，得固体粉末。
将本实施例制备的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物粉末与环氧树脂充分混合，然后将得到的浆液涂敷在发光二极管芯片(395nm)表面，最终在50-150℃下固化0.5-72h，制成发光二极管器件。如图4所示，Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物发光二极管的色坐标(CIE)图，坐标值(0.466,0.506)，色品图主波长575nm，色温3254K。
实施例4
(1)将1mmol氯化铯、0.5mmol氯化锆和0.05mmol四氯化碲置于特氟龙内衬中，并加入5mL浓盐酸。
(2)将特氟龙内衬置于反应釜中，移至烘箱中保持180℃反应4h后，缓慢冷却至室温。
(3)将反应物用乙醇清洗三次，置于烘箱中70℃加热4h烘干，得固体粉末。
实施例5
(1)将1mmol氯化铯、0.5mmol氯化锆和0.25mmol四氯化碲置于特氟龙内衬中，并加入5mL浓盐酸。
(2)将特氟龙内衬置于反应釜中，移至烘箱中保持180℃反应4h后，缓慢冷却至室温。
(3)将反应物用乙醇清洗3次，置于烘箱中70℃加热4h烘干，得固体粉末。
实施例6
(1)将1mmol氯化铯、0.5mmol四氯化碲置于特氟龙内衬中，并加入5mL浓盐酸。
(2)将特氟龙内衬置于反应釜中，移至烘箱中保持180℃反应4h后，缓慢冷却至室温。
(3)将反应物用乙醇清洗3次，置于烘箱中70℃加热4h烘干，得固体粉末。
实施例7
实施例3不同的是，本实施例7步骤2的反应温度为30℃，反应时间为50h，其它工艺条件均与实施例3相同。
本实施例7制得的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物固体粉末的X射线衍射图谱、荧光光谱、吸收光谱均与实施例3取得同样趋势的类似效果，此处不再累述。
实施例8
实施例3不同的是，本实施例8步骤2的反应温度为240℃，反应时间为100h，其它工艺条件均与实施例3相同。
本实施例8制得的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物固体粉末的X射线衍射图谱、荧光光谱、吸收光谱均与实施例3取得同样趋势的类似效果，此处不再累述。

Claims (10)

1.一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料，其特征在于，以含铯化合物、含锆化合物、含碲化合物为反应试剂，以浓盐酸为溶液，通过溶剂热法一步合成得到。
2.根据权利要求1所述的一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料，其特征在于，所述含铯化合物为氯化铯、乙酸铯、碳酸铯、硝酸铯或硫酸铯。
3.根据权利要求1所述的一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料，其特征在于，所述含碲化合物为四氯化碲、亚碲酸钠、醋酸碲或二氧化碲。
4.根据权利要求1所述的一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料，其特征在于，所述含锆化合物为氯化锆、醋酸锆或二氧化锆。
5.根据权利要求1所述的一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料，其特征在于，所述含碲化合物与含锆化合物的摩尔比值为0.1％-50％。
6.根据权利要求5所述的一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料，其特征在于，所述含碲化合物与含锆化合物的摩尔比值为1％。
7.根据权利要求1所述的一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料，其特征在于，包括以下步骤的方法制备得到：
S1.将含铯化合物、含锆化合物、含碲化合物一起加入反应釜聚四氟乙烯内衬中，再加入浓盐酸；
S2.加热：将步骤S1的反应釜密封后，放入烘箱中以30-240℃的温度反应4-100小时；
S3.收集：反应完成后，自然冷却至室温，收集固体产物离心，用乙醇洗涤，干燥，得到Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料。
8.根据权利要求7所述的一种Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料，其特征在于，所述含铯化合物、含锆化合物、浓盐酸的摩尔/体积比为1mmol:0.5mmol:5mL；所述含碲化合物与含锆化合物的摩尔比值为0.1％-50％。
9.权利要求1所述的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料应用作黄光材料。
10.根据权利要求9所述的Te掺杂Cs2ZrCl6钙钛矿衍生物材料应用作黄光材料，其特征在于，所述的黄光材料应用于照明、背光源、显示或太阳能电池中。
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