CN111876156A - 一种白光荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种白光荧光粉及其制备方法和应用，所述白光荧光粉选自具有式I所示化学通式的物质中的至少一种：Cs2Sn1‑xTexCl6，其中，0＜x＜1。该白光荧光粉结构、性能稳定、制备工艺简单、重复性好。
Description
技术领域
本申请属于发光材料技术领域，具体涉及一种白光荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
发光二极管(light-emitting diode,LED)以其能耗低，环境污染小等优点成为了新一代绿色照明光源的首选。目前日常生活中的所用的白光LED的发光主要是通过黄光荧光粉与蓝光芯片的组合，或者紫外芯片与红绿蓝三基色荧光粉的组合实现的。但目前这两种方式各有其缺点，第一种方式由于需要荧光粉在能够被蓝光激发的同时发射黄光这一条件而极大地限制了荧光粉的选择范围，且在实际应用中由于蓝光成分过多、缺少红光元素而导致色温较高、显色指数低，且存在含有过多的蓝光，易操作近视眼、黄斑病变等眼科疾病，因此这类白光LED应用范围受限。而后一种方法则是由于使用的荧光粉数量较多，导致在合成白光LED的过程中不仅要考虑各个荧光粉的配比，还必须考虑荧光粉与紫外LED芯片之间的匹配情况，不仅限制了荧光粉的选择，还使得工艺流程更加复杂。同时由于不同颜色的荧光粉的衰减寿命不同，还会影响到其实际应用时的照明光效，光色等性能表现。因此，开发一种直接被近紫外激发的直接发白光的荧光粉，可以解决上述白光LED的痛点，极具实际应用价值。
发明内容
本申请要解决的技术问题为：根据以上现有技术的不足，本发明提供一种新型的白光荧光粉Cs2Sn1-xTexCl6(0＜x＜1)及其制备方法，该白光荧光粉结构、性能稳定、制备工艺简单、重复性好。
根据本申请的第一方面，提供了一种白光荧光粉，所述白光荧光粉选自具有式I所示化学通式的物质中的至少一种：
Cs2Sn1-xTexCl6 式I
其中，0＜x＜1。
优选地，x大于等于0.2且小于等于0.6。
可选地，所述白光荧光粉为钙钛矿结构，空间点群为
可选地，所述白光荧光粉的激发波长为300～450nm；
所述白光荧光粉的发射光谱覆盖在450～700nm。
本申请提供的荧光粉在300～450nm的紫外激发下，都可以发出白光。
可选地，所述白光荧光粉为单基质荧光粉。
根据本申请的另一方面，还提供了一种上述白光荧光粉的制备方法，所述方法至少包括：
将含有铯源、锡源、碲源、氯源的原料，反应，即可得到所述白光荧光粉；
所述铯源、锡源、碲源、氯源的加入量满足式I中各元素的摩尔配比。
可选地，所述铯源选自氯化铯、氧化铯中的至少一种；
所述锡源选自氯化锡、氧化锡中的至少一种；
所述碲源选自氯化碲、氧化碲中的至少一种；
所述氯源选自盐酸、氯化铯、氯化锡、氯化碲中的至少一种。
作为本申请一种优选地实施方式，制备所述白光荧光粉的步骤包括：
(1)根据Cs2Sn1-xTexCl6(0＜x＜1)中各金属元素的化学计量比准确称取原材料：CsCl，SnCl4，TeCl4；将称好的原材料至于水热釜中，加入质量分数为5～50％的盐酸，使得CsCl的浓度为0.8～1.2mol/L。
(2)将水热釜至于马弗炉中170～200℃，保温8～12小时。然后在缓慢降温18～20小时，至室温。
(3)取出步骤(2)中得到的荧光粉体，研磨后得到单基质的Cs2Sn1-xTexCl6白光荧光粉。
可选地，所述盐酸的质量分数为5～50％。
可选地，所述铯源在原料中的浓度为0.8～1.2mol/L。
可选地，所述反应的条件为：反应温度为170～200℃；反应时间为8～12h。
可选地，所述反应温度的上限独立地选自200℃、190℃、180℃，下限独立地选自170℃、190℃、180℃。
可选地，所述反应时间的上限独立地选自12h、11h、10h、9h，下限独立地选自8h、9h、10h、11h。
可选地，所述反应的升温速率为5～20℃/h。
可选地，在所述反应后，还包括研磨步骤。
优选地，所述反应后，将得到的产物研磨至80～600目，即可得到所述白光荧光粉。
根据本申请的最后一方面，提供了一种上述白光荧光粉、根据上述方法制备得到的白光荧光粉中的任一种在白光LED中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请提供的白光荧光粉激发光谱宽300～450nm，其发光光谱宽中心波长575nm左右，半峰宽近200nm，可实现单基质白光。白光荧光粉发光强、效率高、热稳定性好，且制备工艺简单、成本低。
附图说明
图1是实施例制备得到的白光荧光粉的实物图；
图2为荧光粉的XRD图谱；
图3为荧光粉的激发光谱图；
图4为荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例中，采用的原料来自：
CsCl,Alfa Aesar,99.99％；SnCl4,Alfa Aesar,99.99％；TeCl4,Alfa Aesar,99％；盐酸在水中的质量分数为37wt％,购自国药集团化学试剂有限公司。
本申请中激发、发射光谱通过Edinburgh Intruments Ltd UC920型号仪器测试获得，XRD图谱通过PANalyticalX’PertPRO(Cu Kα源)型号仪器测试获得，荧光量子产率采用Edinburgh Instruments FLS 980光谱仪、积分球和氙灯测量得到。
对比例1
a)用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，用丙酮清洗聚四氟乙烯内胆10min，用异丙醇清洗聚四氟乙烯内胆10min，用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，再用氮气枪吹干。
b)称取336.72mgCsCl，260.5mg SnCl4，混合放置在清洗好的聚四氟乙烯内胆中，加入4ml的盐酸(盐酸的质量百分浓度为37％)，装配好水热釜。
c)将水热釜置于马弗炉当中，马弗炉温度设置为30℃经2h升至180℃，保温10h，然后以10℃/h的降温速度缓慢降至室温。
d)取出马弗炉中的水热釜，倒掉内胆中的盐酸，取出晶体，研磨后即可得到Cs2SnCl6白光荧光粉。
对比例2
a)用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，用丙酮清洗聚四氟乙烯内胆10min，用异丙醇清洗聚四氟乙烯内胆10min，用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，再用氮气枪吹干。
b)称取336.72mg CsCl，269.4mg TeCl4混合放置在清洗好的聚四氟乙烯内胆中，加入4ml的盐酸(盐酸的质量百分浓度可以为37％)，装配好水热釜。
c)将水热釜置于马弗炉当中，马弗炉温度设置为30℃经2h升至180℃，保温10h，然后以10℃/h的降温速度缓慢降至室温。
d)取出马弗炉中的水热釜，倒掉内胆中的盐酸，取出晶体，研磨后即可得到Cs2TeCl6白光荧光粉。
实施例1
a)用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，用丙酮清洗聚四氟乙烯内胆10min，用异丙醇清洗聚四氟乙烯内胆10min，用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，再用氮气枪吹干。
b)称取336.72mgCsCl，234.9mg SnCl4，27.0mg TeCl4混合放置在清洗好的聚四氟乙烯内胆中，加入4ml的盐酸(盐酸的质量百分浓度可以为37％)，装配好水热釜。
c)将水热釜置于马弗炉当中，马弗炉温度设置为30℃经2h升至180℃，保温10h，然后以10℃/h的降温速度缓慢降至室温。
d)取出马弗炉中的水热釜，倒掉内胆中的盐酸，取出晶体，研磨后即可得到Cs2Sn0.9Te0.1Cl6白光荧光粉。
实施例2
a)用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，用丙酮清洗聚四氟乙烯内胆10min，用异丙醇清洗聚四氟乙烯内胆10min，用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，再用氮气枪吹干。
b)称取336.72mgCsCl，156.3mg SnCl4，107.8mg TeCl4混合放置在清洗好的聚四氟乙烯内胆中，加入4ml的盐酸(盐酸的质量百分浓度可以为37％)，装配好水热釜。
c)将水热釜置于马弗炉当中，马弗炉温度设置为30℃经2h升至180℃，保温10h，然后以10℃/h的降温速度缓慢降至室温。
d)取出马弗炉中的水热釜，倒掉内胆中的盐酸，取出晶体，研磨后即可得到Cs2Sn0.6Te0.4Cl6白光荧光粉。
实施例3
a)用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，用丙酮清洗聚四氟乙烯内胆10min，用异丙醇清洗聚四氟乙烯内胆10min，用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，再用氮气枪吹干。
b)称取336.72mg CsCl，78.3mg SnCl4，189.0mg TeCl4混合放置在清洗好的聚四氟乙烯内胆中，加入4ml的盐酸(盐酸的质量百分浓度可以为37％)，装配好水热釜。
c)将水热釜置于马弗炉当中，马弗炉温度设置为30℃经2h升至180℃，保温10h，然后以10℃/h的降温速度缓慢降至室温。
d)取出马弗炉中的水热釜，倒掉内胆中的盐酸，取出晶体，研磨后即可得到Cs2Sn0.3Te0.7Cl6白光荧光粉。
实施例4
a)用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，用丙酮清洗聚四氟乙烯内胆10min，用异丙醇清洗聚四氟乙烯内胆10min，用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，再用氮气枪吹干。
b)称取336.72mg CsCl，52.1mg SnCl4，215.52mg TeCl4混合放置在清洗好的聚四氟乙烯内胆中，加入4ml的盐酸(盐酸的质量百分浓度可以为37％)，装配好水热釜。
c)将水热釜置于马弗炉当中，马弗炉温度设置为30℃经2h升至180℃，保温10h，然后以10℃/h的降温速度缓慢降至室温。
d)取出马弗炉中的水热釜，倒掉内胆中的盐酸，取出晶体，研磨后即可得到Cs2Sn0.2Te0.8Cl6白光荧光粉。
实施例5
a)用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，用丙酮清洗聚四氟乙烯内胆10min，用异丙醇清洗聚四氟乙烯内胆10min，用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，再用氮气枪吹干。
b)称取336.72mgCsCl，135.9mg SnO2，27.0mg TeO2混合放置在清洗好的聚四氟乙烯内胆中，加入4ml的盐酸(盐酸的质量百分浓度可以为37％)，装配好水热釜。
c)将水热釜置于马弗炉当中，马弗炉温度设置为30℃经2h升至180℃，保温10h，然后以10℃/h的降温速度缓慢降至室温。
d)取出马弗炉中的水热釜，倒掉内胆中的盐酸，取出晶体，研磨后即可得到Cs2Sn0.9Te0.1Cl6白光荧光粉。
实施例6
a)用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，用丙酮清洗聚四氟乙烯内胆10min，用异丙醇清洗聚四氟乙烯内胆10min，用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，再用氮气枪吹干。
b)称取336.72mgCsCl，234.9mg SnCl4，27.0mg TeCl4混合放置在清洗好的聚四氟乙烯内胆中，加入4ml的盐酸(盐酸的质量百分浓度可以为37％)，装配好水热釜。
c)将水热釜置于马弗炉当中，马弗炉温度设置为30℃经2h升至200℃，保温10h，然后以10℃/h的降温速度缓慢降至室温。
d)取出马弗炉中的水热釜，倒掉内胆中的盐酸，取出晶体，研磨后即可得到Cs2Sn0.9Te0.1Cl6白光荧光粉。
实施例7
a)用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，用丙酮清洗聚四氟乙烯内胆10min，用异丙醇清洗聚四氟乙烯内胆10min，用去离子水清洗聚四氟乙烯内胆10min，再用氮气枪吹干。
b)称取336.72mgCsCl，234.9mg SnCl4，27.0mg TeCl4混合放置在清洗好的聚四氟乙烯内胆中，加入4ml的盐酸(盐酸的质量百分浓度可以为37％)，装配好水热釜。
c)将水热釜置于马弗炉当中，马弗炉温度设置为30℃经2h升至170℃，保温10h，然后以10℃/h的降温速度缓慢降至室温。
d)取出马弗炉中的水热釜，倒掉内胆中的盐酸，取出晶体，研磨后即可得到Cs2Sn0.9Te0.1Cl6白光荧光粉。
实施例8
对对比例1-2，实施例1-7中得到的白光荧光粉进行拍照，以对比例1、2，实施例1-4中得到的样品为典型代表，对比例1-2，实施例1-4中得到的白光荧光粉的实物图如图1所示，由图可以看出，实施例1，2，3，4的亮度与颜色有明显变化。更进一步，实施例1中的样品最亮；
对对比例1-2，实施例1-7中得到的白光荧光粉进行激发、发射光谱测试，以对比例1、2，实施例1-4中得到的样品为典型代表，图3为本申请对比例1，实施例1-4制备得到的白光荧光粉的激发光谱图，由图可以看出，其激发峰主要位于400nm，适合利用蓝光激发，实施例5、6、7的激发光谱图与实施例1类似。
对对比例1-2，实施例1-7中得到的白光荧光粉进行荧光量子产率测试，以对比例1、2，实施例1中得到的样品为典型代表，表1展示了对比例1，实施例1制备得到的白光荧光粉的荧光量子产率(PLQY)，可见实施例1的PLQY高达95.4％，远高于对比例1和2。图4为实施例1中的样品Cs2Sn0.9Te0.1Cl6在不同温度下的PLQY，本申请中的白光荧光粉可用于制备白光LED光源。
接着对对比例1-2，实施例1-7中得到的白光荧光粉进行XRD测试，以对比例1-2，实施例1-4制备得到的白光荧光粉为典型代表，图2为各样品的XRD图谱，通过结构精修，其为钙钛矿结构，空间点群为
表1 荧光粉的荧光量子产率
| 样品 | 荧光量子产率(PLQY) |
| 对比例1 | 4.3％ |
| 对比例2 | 44.8％ |
| 实施例1 | 95.4％ |
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种白光荧光粉，其特征在于，所述白光荧光粉选自具有式I所示化学通式的物质中的至少一种：
Cs2Sn1-xTexCl6 式I
其中，0＜x＜1。
2.根据权利要求1所述的白光荧光粉，其特征在于，所述白光荧光粉为钙钛矿结构，空间点群为
3.根据权利要求1所述的白光荧光粉，其特征在于，所述白光荧光粉的激发波长为300～450nm；
所述白光荧光粉的发射光谱覆盖在450～700nm。
4.权利要求1至3任一项所述的白光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括：
将含有铯源、锡源、碲源、氯源的原料，反应，即可得到所述白光荧光粉；
所述铯源、锡源、碲源、氯源的加入量满足式I中各元素的摩尔配比。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铯源选自氯化铯、氧化铯中的至少一种；
所述锡源选自氯化锡、氧化锡中的至少一种；
所述碲源选自氯化碲、氧化碲中的至少一种；
所述氯源选自盐酸、氯化铯、氯化锡、氯化碲中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量分数为5～50％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铯源在原料中的浓度为0.8～1.2mol/L。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述反应的条件为：反应温度为170～200℃；反应时间为8～12h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述反应后，还包括研磨步骤。
10.权利要求1至3任一项所述的白光荧光粉、根据权利要求4至9任一项所述方法制备得到的白光荧光粉中的至少一种在白光LED中的应用。
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