CN113488596B - 一种Ce3+基卤化物电致发光器件 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光电器件领域，公开了一种Ce3+基卤化物电致发光器件，自上而下依次包括顶电极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层和底电极，其中，所述发光层采用的材料为Ce3+基卤化物材料，其结构通式为AmCenXk，其中A为Na，K，Rb，Cs中的一种或多种，X为Cl，Br，I中的一种或多种，Ce的化学价态为+3，m+3n＝k；该类Ce基卤化物材料具有高效光致发光效率、优良的热稳定性和较短的激发态寿命，可用于电致发光器件。所述空穴传输层和电子传输层分别用于将空穴和电子注入到发光层中。该电致发光器件具有制备工艺简单、成本更低、毒性低的特点。

Description

一种Ce3+基卤化物电致发光器件
技术领域
本发明属于光电器件领域，更具体地，涉及一种Ce3+基卤化物电致发光器件。
背景技术
近年来，金属卤化物材料以其高光致发光量子产率、良好的电荷输运能力和优异的色纯度在显示领域发展迅速，得到了科技界和企业界的高度关注。基于金属卤化物材料的发光二极管(LED)效率已突破20％，与商业化的有机发光二极管效率相当，但目前高效金属卤化物发光二极管的研究主要基于铅基钙钛矿材料，铅是一种有神经毒性的重金属元素，在实际应用中含量要受到严格的控制。
因此，开发新型低毒非铅金属卤化物材料有助于实现钙钛矿材料的产业化应用。目前已经开发出了Sn/Ge基，双钙钛矿以及类钙钛矿结构的Bi/Sb 基卤化物，但此类钙钛矿的荧光量子产率普遍偏低，不具有在LED领域的应用价值。
发明内容
三价镧系Ce3+离子不仅具有与Pb2+相似的离子半径，而且具有发光产率高、发射线宽窄、辐射复合速率快、稳定性好等优良的发光性能。在卤化铅钙钛矿中用低毒的Ce3+离子替代Pb2+离子，有望结合彼此的优点，但目前Ce3+基金属卤化物在电致发光领域仍未被探索。
本发明的目的在于提供一种Ce3+基卤化物电致发光器件，旨在解决新型非铅金属卤化物材料在LED应用上表现不佳的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种Ce3+基卤化物电致发光器件，其特征在于，自上而下依次包括顶电极、空穴传输层、发光层、电子传输层和底电极；
所述发光层采用的材料为Ce3+基卤化物发光材料，所述Ce3+基卤化物发光材料的结构通式为AmCenXk，其中A为Na、K、Rb、Cs中的一种或多种，X为Cl、Br、I中的一种或多种，且m+3n＝k。
进一步地，所述发光层采用Cs3CeBr6材料。
进一步地，所述发光层采用双源共蒸真空热蒸发法制备。
进一步地，所用蒸发源为CsBr和CeBr3。
进一步地，所述空穴传输层采用2，3，6，7，10，11-六氰基-1，4，5，8，9，12-六氮杂苯并菲(HAT-CN)和4，4′-环己基二[N，N-二(4-甲基苯基)苯胺](TAPC) 制得。
进一步地，所述电子传输层采用氧化锌(ZnO)和氮化硅(Si3N4)制得。
进一步地，所述顶电极为Al电极。
进一步地，所述底电极为ITO电极。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，能够取得以下有益效果：
(1)首次使用Ce基卤化物发光材料作为发光层构建电致发光器件，该器件相较于传统铅基卤化物材料毒性低，适用范围更广，同时由于镧系元素Ce局域化程度高的f轨道，Ce基卤化物光致发光量子产率达到≈90％，有望实现高效电致发光器件；
(2)本发明采用真空热蒸发的工艺手段，通过优化薄膜的组分和退火温度，制备高光致荧光产率的薄膜；
(3)本发明探索了合适的电致发光器件结构，通过调整电子/空穴传输层的种类和厚度，平衡电子和空穴的注入平衡，实现了首个Ce基卤化物电致发光器件。
总体而言，通过引入Ce3+基卤化物发光材料作为发光层，具有无毒、适用范围更广的特点。同时由于Ce3+基卤化物发光材料的局域化的f轨道，激子限域能力更强，光致发光量子产率高，有潜力实现高效的电致发光应用，是金属卤化物电致发光领域的一个重要突破，可广泛应用于紫外杀菌、皮肤美容、物质分析、固态照明、平板显示等方面。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种Ce基卤化物电致发光器件结构图；
图2为本发明实施例提供的一种Ce基卤化物电致发光器件的能带结构图；
图3为本发明实施例提供的一种Ce基卤化物电致发光器件的发光光谱图；
图4为本发明实施例提供的一种Ce基卤化物电致发光器件的光致荧光产率图；
图5为本发明实施例提供的一种Ce基卤化物电致发光器件的电流电压亮度图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
三价镧系Ce3+离子不仅具有与Pb2+相似的离子半径，而且具有发光产率高、发射线宽窄、辐射复合速率快、稳定性好等优良的发光性能。在卤化铅钙钛矿中用低毒的Ce3+离子替代Pb2+离子，有望结合彼此的优点，但目前Ce3+基金属卤化物在电致发光领域仍未被探索。
针对以上发明目的，本发明提出了一种Ce3+基卤化物电致发光器件，如图1所示，自上而下依次包括顶电极、空穴传输层、发光层、电子传输层和底电极，其中，所述发光层采用的材料为Ce3+基卤化物发光材料，其结构通式为AmCenXk，其中A为Na，K，Rb，Cs中的一种或多种，X为 Cl，Br，I中的一种或多种，Ce的化学价态为+3，m+3n＝k。
作为本发明的进一步优选，所述Ce3+基卤化物材料为Cs3CeBr6材料。
作为本发明的进一步优选，所述发光层采用双源共蒸热蒸发法制备所得，所用蒸发源为CsBr和CeBr3。
作为本发明的进一步优选，所述空穴传输层优选采用2，3，6，7，10，11-六氰基-1，4，5，8，9，12-六氮杂苯并菲(HAT-CN)和4，4′-环己基二[N，N-二(4-甲基苯基)苯胺](TAPC)的组合。
作为本发明的进一步优选，所述电子传输层优选采用氧化锌(ZnO)和氮化硅(Si3N4)的组合。
所述空穴传输层和电子传输层可分别将空穴和电子注入到发光层中，调整电子/空穴传输层的种类和厚度，可平衡电致发光器件电子和空穴的注入平衡。
所述顶电极为Al电极，底电极为ITO电极。
所述Ce3+基卤化物电致发光器件能带结构图如图2所示。
下面结合若干优选实施例，对上述实施例中涉及的内容进行说明。
实施例1
该实施例以发光层材料为Cs3CeBr6材料的紫光LED器件为例，其具体制备方法包括如下步骤：
a)依次用洗洁精、去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗ITO基底，每次半个小时；
b)在ITO上采用磁控溅射的方法，溅射厚度约40nm的ZnO；
c)在ZnO上采用MOCVD的方法镀一层10nm的Si3N4薄膜；
d)将镀好Si3N4薄膜的基片放入蒸镀手套箱中，将真空度抽至4*10-5Pa 以下，基底加热至200℃，采用共蒸的办法，以0.1nm/s的速度蒸镀CeBr3，以0.3nm/s的速度蒸镀CsBr，总厚度约为100nm。在双源共蒸过程中，利用自发结晶过程，使CsBr与CeBr3反应生成Cs3CeBr6。
e)随后在Cs3CeBr6薄膜上以0.01-0.02nm/s的速度蒸镀50nm厚度的 TAPC，再以0.1nm/s的速度蒸镀10nm的HAT-CN薄膜。
f)最后再以1nm/s的速度在5*10-4Pa以下的条件下蒸镀60nm厚的铝电极，即完成器件。
得到的器件，经检测结果如下：
如图3所示，其发光峰位主峰在390nm。
如图4所示，Cs3CeBr6薄膜拥有极高的荧光产率，其光致荧光产率为 90％。
如图5所示，该器件效率已得到初步的实验数据支撑，能够良好的工作。
实施例2
该实施例以发光层材料为Cs3CeBr6材料的紫光LED器件为例，其具体制备方法包括如下步骤：
a)依次用洗洁精、去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗基底ITO，每次半个小时；
b)在ITO上采用磁控溅射的方法，溅射厚度约40nm的ZnO；
c)在ZnO上采用ALD的方法镀一层10nm的Al2O3薄膜；
d)将镀好Al2O3薄膜的基片放入蒸镀手套箱中，将真空度抽至4*10-5Pa 以下，基底加热至200℃，采用共蒸的办法，以0.1nm/s的速度蒸镀CeBr3，以0.3nm/s的速度蒸镀CsBr，总厚度约为100nm。在双源共蒸过程中，利用自发结晶过程，使CsBr与CeBr3反应生成Cs3CeBr6。
e)随后在Cs3CeBr6薄膜上以0.01-0.02nm/s的速度蒸镀50nm厚度的 TAPC，再以0.1nm/s的速度蒸镀10nm的HAT-CN薄膜。
f)最后再以1nm/s的速度在5*10-4Pa以下的条件下蒸镀60nm厚的铝电极，即完成器件。
实施例3
该实施例以发光层材料为Cs3CeBr6材料的紫光LED器件为例，其具体制备方法包括如下步骤：
a)依次用洗洁精、去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗基底ITO，每次半个小时；
b)在ITO上采用磁控溅射的方法，溅射厚度约40nm的ZnO；
c)在ZnO上采用MOCVD的方法镀一层10nm的NiO薄膜；
d)将镀好NiO薄膜的基片放入蒸镀手套箱中，将真空度抽至4*10-5Pa 以下，基底加热至200℃，采用共蒸的办法，以0.115nm/s的速度蒸镀CeBr3，以0.16nm/s的速度蒸镀CsBr，总厚度约为100nm。在双源共蒸过程中，利用自发结晶过程，使CsBr与CeBr3反应生成Cs3CeBr6。
e)随后在Cs3CeBr6薄膜上以0.01-0.02nm/s的速度蒸镀50nm厚度的 TAPC，再以0.1nm/s的速度蒸镀10nm的HAT-CN薄膜。
f)最后再以1nm/s的速度在5*10-4Pa以下的条件下蒸镀60nm厚的铝电极，即完成器件。
实施例4
该实施例以发光层材料为Rb3CeBr6材料的紫光LED器件为例，其具体制备方法包括如下步骤：
a)依次用洗洁精、去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗基底ITO，每次半个小时；
b)在ITO上采用磁控溅射的方法，溅射厚度约40nm的ZnO；
c)在ZnO上采用MOCVD的方法镀一层10nm的Si3N4薄膜；
d)将镀好Si3N4薄膜的基片放入蒸镀手套箱中，将真空度抽至4*10-5Pa 以下，基底加热至200℃，采用共蒸的办法，以0.1nm/s的速度蒸镀CeBr3，以0.3nm/s的速度蒸镀RbBr，总厚度约为100nm。在双源共蒸过程中，利用自发结晶过程，使RbBr与CeBr3反应生成Rb3CeBr6。
e)随后在Rb3CeBr6薄膜上以0.01-0.02nm/s的速度蒸镀50nm厚度的 TAPC，再以0.1nm/s的速度蒸镀10nm的HAT-CN薄膜。
f)最后再以1nm/s的速度在5*10-4Pa以下的条件下蒸镀60nm厚的铝电极，即完成器件。
实施例5
该实施例以发光层材料为Cs3CeI6材料的紫光LED器件为例，其具体制备方法包括如下步骤：
a)依次用洗洁精、去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗基底ITO，每次半个小时；
b)在ITO上采用磁控溅射的方法，溅射厚度约40nm的ZnO；
c)在ZnO上采用MOCVD的方法镀一层10nm的Si3N4薄膜；
d)将镀好Si3N4薄膜的基片放入蒸镀手套箱中，将真空度抽至4*10-5Pa 以下，基底加热至200℃，采用共蒸的办法，以0.1nm/s的速度蒸镀CeI3，以0.3nm/s的速度蒸镀CsI，总厚度约为100nm。在双源共蒸过程中，利用自发结晶过程，使CsI与CeI3反应生成Cs3CeI6。
e)随后在Cs3CeI6薄膜上以0.01-0.02nm/s的速度蒸镀50nm厚度的 TAPC，再0.1nm/s的速度蒸镀10nm的HAT-CN薄膜。
最后再以1nm/s的速度在5*10-4Pa以下的条件下蒸镀60nm厚的铝电极，即完成器件。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种Ce3+基卤化物电致发光器件，其特征在于，自上而下依次包括顶电极、空穴传输层、发光层、电子传输层和底电极；
所述发光层采用的材料为Ce3+基卤化物发光材料，所述Ce3+基卤化物发光材料的结构通式为AmCenXk，其中A为Na、K、Rb、Cs中的一种或多种，X为Cl、Br、I中的一种或多种，且m+3n＝k。
2.如权利要求1所述的Ce3+基卤化物电致发光器件，其特征在于，所述发光层采用Cs3CeBr6材料。
3.如权利要求1所述的Ce3+基卤化物电致发光器件，其特征在于，所述发光层采用双源共蒸真空热蒸发法制备。
4.如权利要求3所述的Ce3+基卤化物电致发光器件，其特征在于，所用蒸发源为CsBr和CeBr3。
5.如权利要求1所述的Ce3+基卤化物电致发光器件，其特征在于，所述空穴传输层采用2，3，6，7，10，11-六氰基-1，4，5，8，9，12-六氮杂苯并菲(HAT-CN)和4，4′-环己基二[N，N-二(4-甲基苯基)苯胺](TAPC)制得。
6.如权利要求1所述的Ce3+基卤化物电致发光器件，其特征在于，所述电子传输层采用氧化锌(ZnO)和氮化硅(Si3N4)制得。
7.如权利要求1-6任意一项所述的Ce3+基卤化物电致发光器件，其特征在于，所述顶电极为Al电极。
8.如权利要求1-6任意一项所述的Ce3+基卤化物电致发光器件，其特征在于，所述底电极为ITO电极。
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