CN116120932A - 一种层状双钙钛矿荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层状双钙钛矿荧光材料，由下列摩尔百分比的材料制备而成：CsX：50～60mol％；MnX2：10～20mol％；BiX3：20～30mol％；X为Cl、Br、I、F元素中的一种或几种；原料混合置于玛瑙研钵内滴入去离子水研磨，烘干后研磨至粉末，置于加热炉升温、保温、降温至室温即得。本发明采用固相法，原料廉价易得，并且没有污染环境的强酸溶剂，没有有害废物，反应条件温和，样品也不需要进一步纯化，该方法易于操作、低成本、绿色环保；本发明产品具备良好的稳定性，良好的量子效率，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于双钙钛矿光致发光荧光技术领域，具体涉及一种层状双钙钛矿荧光材料及其制备方法。
背景技术
作为新一代的发光材料，金属卤化物因其独特的光电性能，包括高的量子产率、大的吸收系数、长的载流子扩散距离、可调谐的带隙，在光伏、光电探测、照明、显示、闪烁体等众多研究领域引起了越来越多的关注。不幸的是，传统金属卤化物钙钛矿(通式为ABX3，其中A为甲铵(MA)、甲脒(FA)或Cs，B为Pb或Sn等，X为Cl，Br或I)由于铅的毒性及其表现出对光、热、水等差的稳定性，这严重阻碍了他们商业化的应用。
作为替代品，无铅卤化物双钙钛矿及其衍生物结构克服了含铅金属卤化物钙钛矿的缺陷，实现了无毒性，并且因其迷人的光学性能和优异的稳定性受到了广泛的关注。而现有的双钙钛矿结构依旧存在一些不足，包括具有较低的电子维度，带隙较大(普遍大于3eV)、载流子有效质量较大。
因此，为了解决上述技术问题，本发明提出一种无毒且稳定的层状双钙钛矿荧光材料及制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种无毒且稳定的层状双钙钛矿荧光材料及制备方法，该荧光材料可以拓展目前非层状双钙钛矿的应用范围，为以后的双钙钛矿体系的光电性能探索提供新的思路。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种层状双钙钛矿荧光材料及制备方法，其特征在于，由下列摩尔百分比的材料制备而成：
CsX：50～60mol％；
MnX2：10～20mol％；
BiX3：20～30mol％；
其中，X为Cl、Br、I、F元素中的一种或几种。
本发明的另一目的在于提供一种层状双钙钛矿荧光材料及制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例称量CsX、MnX2、BiX3原料后混合，混合粉末置于玛瑙研钵内后滴入去离子水或无水乙醇后研磨20～60min，研磨后的块状粉体放入90～100℃干燥箱烘干20～30min，取出后继续研磨至物料为粉末状，研磨后的混合物置于刚玉坩埚中，,然后置于加热炉中以10℃/min的速率升温，在300～500℃下保温1～5h后，自然降温至室温后取出坩埚，研磨得到粉末状产物，即为层状双钙钛矿荧光材料。
进一步的，所述的CsX、MnX2、BiX3原料纯度均为99.99％。
进一步的，所述的CsX、MnX2、BiX3原料的质量与去离子水或无水乙醇的比例为1g/(4～7ml)。
进一步的，所述加热炉为管式炉或厢式炉。
进一步的，所述加热炉中气氛条件为空气、氮气、氩气中的一种或组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的层状双钙钛矿相对于传统的铅基卤化物钙钛矿不具有毒性，并且具有良好的结晶性和对光、热、湿稳定性；本发明采用固相法，其原料廉价易得，并且没有污染环境的强酸溶剂，没有有害废物，样品仅需在一个较低的反应温度下就能够合成，合成的样品也不需要进一步纯化，这是一个简易、低成本、绿色环保的合成层状双钙钛矿的合成方法；本发明的层状双钙钛矿可匹配商业紫外芯片发射出发射中心在600nm附近的橙黄色光，在照明、显示灯光电领域有着广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例层状双钙钛矿荧光材料于室温下在波长为365nm氙灯作为光源激发下的光致发光图(Photoluminescence，PL)；
图2为本发明实施例层状双钙钛矿荧光材料在监控发光中心为601nm条件下的激发光谱图(Photoluminescenceexcitation，PLE)；
图3为本发明实施例层状双钙钛矿荧光材料的X射线衍射图(X-raydiffraction,XRD)与ICSD#14996XRD对比图；
图4为本发明实施例层状双钙钛矿荧光材料的扫描电镜(Scanningelectronmicroscopy,SEM)照片；
图5为本发明实施例层状双钙钛矿荧光材料的能谱图(Energydispersivespectroscopy，EDS)；
图6为本发明实施例层状双钙钛矿荧光材料的透射电镜(Transmissionelectronmicroscopy，TEM)图及其晶面间距；
图7为本发明实施例层状双钙钛矿荧光材料的热重分析(Thermogravimetric，TG)图；
图8为本发明实施例层状双钙钛矿荧光材料的发光二极管(Light-emittingdiode，LED)封装后通电实物照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种实施例层状双钙钛矿荧光材料，按如下比例称取CsCl57mol％、MnCl214mol％、BiCl328mol％原料，混合后将混合粉末置于玛瑙研钵内后滴入适量去离子水后研磨30min，将研磨后的结块状粉体放入70℃干燥箱烘干半小时，取出后继续研磨至物料为粉末状，再将物料转移至刚玉坩埚，放入450℃的马弗炉中高温烧结，烧结3h，最后自然降温至室温即可获得层状双钙钛矿荧光材料。
在室温条件下，采用日立F-7000荧光分光光度计测定其光致发光光谱(PL)，氙灯光源选定为365nm，结果见图1，从图中可以看出在365nm氙灯激发下，该层状双钙钛矿荧光材料光致发光光谱为发射中心在601nm处的宽带橙黄光。
进一步通过检测601nm波长，可以测出该荧光粉的激发光谱(PLE)，结果见图2，由激发光谱可以看出三个激发峰，其分别对应Bi3+的宽带紫外特征激发峰和Mn2+在430nm和520nm处的特征激发峰。
通过日本RigakuSmartLabSEX射线衍射(XRD)测试出该层状双钙钛矿荧光材料，将其和ICSD数据库已有的XRD进行对比，结果见图3可以看出通过固相法可以得到结晶性好的纯相层状双钙钛矿荧光材料。
通过捷克TESCANMIRALMS扫描电子显微镜(SEM)分析荧光粉的形貌，结果见图4，可以看出合成的层状双钙钛矿荧光材料呈现出大小和形状均不规则的微米块状。图5显示出该层状双钙钛矿荧光材料的EDS能谱图，其元素分布百分比与实际合成所需元素含量匹配，表示其可以成功的合成并且合成过程具有良好的均匀性。
通过美国FEITalosF200S透射电子显微镜(TEM)分析荧光粉的微观形貌及晶格条纹，结果见图6，通过DigitalMicrograph软件测量出晶格条纹间距为0.294nm。
为了进一步探究该层状双钙钛矿荧光材料的热稳定性，通过TGA-4000对荧光材料进行热重分析，升温时间为10℃/min,结果如图7所示，可以看出该层状双钙钛矿荧光材料在500℃之前未出现重量损失，表现出良好的热稳定性。
最后为了展示其在照明显示领域的应用，通过将该荧光材料与商业紫外LED芯片进行封装(封装时使用环氧树脂AB胶)，封装完成经过烘干后的LED灯珠通过微型直流电源(2V，0.2mA)的发光实物图如图8所示，显示出明亮的橙黄光发光。
实施例2
中国专利(2022115724299)提出：一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉及制备方法，所述的荧光粉由下列摩尔百分比的材料制备而成：CsX：30～50mol％；BiX3：20～30mol％；ErX3：5～25mol％；X为Cl、Br、I、F元素中的一种或几种。其在组成成分和制备方法与本发明相似度较高，但是在产品性质及其应用上存在显著区别。
一种稀土掺杂的多激发光源光学测温型荧光粉，所指的是在Cs3Bi2Cl9基质(该基质为低维金属卤化物)中通过掺杂稀土离子Er3+实现了在三种近红外激光器激发下的光学测温型荧光粉，归类于上转换荧光材料。
本发明所合成的物质为Cs4MnBi2Cl12层状双钙钛矿材料，其为基质材料，未进行任何掺杂，此基质首次报道于2020年，并且均为水热法合成，我们是首次通过固相法的方式合成该发光材料，并且其引用为发光照明器件，已经通过表征的方式说明了其发光性能并且已经制作了LED发光二极管，该钙钛矿荧光粉的激发波长为紫外365nm激发，属于下转换发光材料。
其次，荧光材料的制备过程基本相似，其区别特征主要在于各步骤中的温度和时间的控制，特殊的温度、时间范围能够赋予材料特殊的性质。
再次，铒，元素符号Er，原子序数68，在化学元素周期表中位于第6周期、镧系(IIIB族)11号，原子量167.26；锰元素符号Mn，原子序数25，在化学元素周期表中位于第四周期区，第VIIB族；二者性质相差甚远，不能认为是所属领域内技术人员的常规置换手段，前者对后者也不存在技术启示。
因此，专利(2022115724299)不影响本发明的新颖性和创造性。
Claims (6)
1.一种层状双钙钛矿荧光材料，其特征在于，由下列摩尔百分比的材料制备而成：
CsX：50～60mol％；
MnX2：10～20mol％；
BiX3：20～30mol％；
其中，X为Cl、Br、I、F元素中的一种或几种。
2.一种层状双钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例称量CsX、MnX2、BiX3原料后混合，混合粉末置于玛瑙研钵内后滴入去离子水或无水乙醇后研磨20～60min，研磨后的浆状流体放入90～100℃干燥箱烘干20～30min，取出后继续研磨至物料为粉末状，研磨后的混合物置于刚玉坩埚中，,然后置于加热炉中以5℃/min的速率升温，在300～700℃下保温1～5h后，自然降温至室温后取出坩埚，研磨得到粉末状产物，即为荧光粉材料。
3.根据权利要求2所述的一种层状双钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于：所述的CsX、MnX2、BiX3原料纯度均为99.99％。
4.根据权利要求2所述的一种层状双钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于：所述的CsX、MnX2、BiX3原料的质量与去离子水或无水乙醇的比例为1g/(4～7ml)。
5.根据权利要求2所述的一种层状双钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于：所述加热炉为管式炉或厢式炉。
6.根据权利要求2所述的一种层状双钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于：所述加热炉中气氛条件为空气、氮气、氩气中的一种或组合。
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| CN (1) | CN116120932B (zh) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116606653A (zh) * | 2023-05-26 | 2023-08-18 | 昆明理工大学 | 一种三价铬离子掺杂的宽带近红外荧光材料的制备方法 |
| CN116925766A (zh) * | 2023-07-21 | 2023-10-24 | 昆明理工大学 | 一种Yb3+掺杂的近红外荧光材料的制备方法 |
| CN116925767A (zh) * | 2023-07-21 | 2023-10-24 | 昆明理工大学 | 一种Er3+掺杂的多模及近红外发光材料的制备方法 |
| CN117089343A (zh) * | 2023-08-25 | 2023-11-21 | 昆明理工大学 | 一种近红外发光的铟基双钙钛矿制备方法 |
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| CN110776914A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-02-11 | 中山大学 | 一种无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法及应用 |
| CN115084471A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-09-20 | 昆明理工大学 | 层状卤化物双钙钛矿锂离子电池负极材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-12-27 CN CN202211686667.2A patent/CN116120932B/zh active Active
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