CN116925767A - 一种Er3+掺杂的多模及近红外发光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Er3+掺杂的多模及近红外发光材料，将40～60mol％CsX、20～30mol％NaX、20～25mol％ScX3、1～2mol％ErX3X原料混合滴入去离子水，研磨后置于加热台继续研磨至粉末后置于加热炉升温、保温、降温至室温即得。本发明没有污染环境的强酸溶剂，没有有害废物，反应温度较低，样品不需要进一步纯化，是一个简易、绿色环保的合成方法；该材料具有808nm、980nm、1550nm三种近红外激光器激发下的上转换可见绿光发射的同时，在380nm紫外光激发下可以实现下转换可见绿光及1540nm处的近红外二区发光，并且其近红外PLQY值可达40％。
Description
技术领域
本发明属于近红外发光材料技术领域，具体涉及一种Er3+掺杂的多模及近红外发光材料的制备方法。
背景技术
近年来，卤化铅钙钛矿尤其是CsPbX3(X＝Cl-、Br-或I-)，因其超高光致发光量子产率(PLQY)、高吸收系数、窄的半峰全宽、宽的彩色发射范围等的光电性能，使其成为了各种光电器件应用的热门材料。不幸的是，卤化铅因其固有的毒性和不稳定性限制了它的广泛应用。因此开发一种应用于光电器件的高效、稳定、无毒钙钛矿材料至关重要。最近，镧系离子(Ln3+)因其具有涵盖紫外(UV)、可见(Vis)、近红外(NIR)和中红外(MIR)区域的特征发射能级，其掺杂的方法被提出用于拓展金属卤化物钙钛矿光学性能的应用。
但是目前在Er3+离子掺杂条件下同时实现多重近红外激发的上转换发光和下转换可见-近红外发光的报道目前还十分稀少，因此这项开发这种材料对Er3+丰富能级的应用以及为稀土离子掺杂金属卤化物光电性能的研究方向均具有重要意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种简易、无毒且稳定的Er3+掺杂的多模及近红外发光材料及制备方法，该荧光材料可以拓展Er3+在金属卤化物多模及近红外发光领域的应用范围，为以后的稀土离子掺杂金属卤化物钙钛矿体系的多模及近红外发光材料的设计与制备提供全新的思路和策略。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种Er3+掺杂的多模及近红外发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例40～60mol％：NaX20～30mol％：ScX320～25mol％：ErX31～2mol％称量CsX、NaX、ScX3、ErX3原料后置于玛瑙研钵中，加入去离子水或无水乙醇，然后在室温下研磨5～10min，搅拌完毕后将研钵放置于加热台上，将加热台温度调至50℃～80℃继续研磨，直至研钵中的液体完全挥发，片状物体附着于研钵底部，用不锈钢药匙刮下片状物体，继续研磨至物料为粉末状，研磨后的混合物置于刚玉坩埚中，然后置于加热炉中以5℃/min的速率升温，在200～400℃下保温5～10h后，自然降温至室温后取出坩埚，研磨得到粉末状产物，即为Er3+掺杂的多模及近红外发光材料。
其中，X为Cl、Br、I、F元素中的一种或几种。
进一步的，所述的CsX、NaX、ScX3、ErX3原料纯度均为99.99％。
进一步的，所述的CsX、NaX、ScX3、ErX3原料的质量与去离子水或无水乙醇的比例为1g/(2～4ml)。
进一步的，所述加热台为整体式或分体式加热台。
进一步的，所述加热炉为管式炉或厢式炉。
进一步的，所述加热炉中气氛条件为空气、氮气、氩气中的一种或组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的Er3+掺杂的多模及近红外发光材料相对于传统的铅基卤化物钙钛矿不具有毒性，并且具有良好的结晶性和对光、热、湿稳定性；本发明采用改进的固相法，其原料廉价易得，并且没有污染环境的强酸溶剂，没有有害废物，样品仅需在一个较低的反应温度下就能够合成，合成的样品也不需要进一步纯化，这是一个简易、低成本、绿色环保的合成Er3+掺杂的多模及近红外发光材料的合成方法；本发明的Er3+掺杂的多模及近红外发光材料具有808nm、980nm、1550nm三种近红外激光器激发下的上转换可见绿光发射的同时，在380nm紫外光激发下可以实现下转换可见绿光及1540nm处的近红外二区发光，并且其近红外PLQY值可达40％。这项工作为设计稀土离子掺杂无铅双钙钛矿实现多模发光和高效可见-近红外发光领域提供了新的思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例双钙钛矿发光材料的X射线衍射图(XRD)与CCDC2054287XRD对比图；
图2为本发明实施例不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿发光材料的X射线衍射图(XRD)；
图3为本发明实施例Er3+掺杂双钙钛矿发光材料的SEM扫描电镜照片；
图4为本发明实施例Er3+掺杂层状双钙钛矿荧光材料的EDS能谱图；
图5为本发明实施例不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿荧光材料的漫反射光谱；
图6为本发明实施例不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿荧光材料在808nm(图a)、980nm(图b)、1550nm(图c)激光器激发下的光致发光光谱(PL)；
图7为本发明实施例Er3+掺杂双钙钛矿荧光材料在980nm激光器激发下的光子数图；
图8为本发明实施例不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿荧光材料的激发光谱(PLE)；
图9为本发明实施例不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿荧光材料在380nm激发下的近红外光谱；
图10为本发明实施例不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿荧光材料在380nm激发下的可见光光谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Er3+掺杂的多模及近红外发光材料的制备方法，按如下比例称取CsCl50mol％、NaCl25mol％、ScCl3(25-x)mol％、TmCl3xmol％(x＝0.25、0.75、1.25、1.75、2.5)原料，将原料置于玛瑙研钵中，加入1ml去离子水，然后在室温下研磨10min，搅拌完毕后将研钵放置于加热台上，将加热台温度调至80℃继续研磨，直至研钵中的水分完全挥发，片状物体附着于研钵底部，用不锈钢药匙刮下片状物体，继续研磨至物料为粉末状，研磨后的混合物置于刚玉坩埚中，然后置于加热炉中以5℃/min的速率升温，在300℃下保温10h后，自然降温至室温后取出坩埚，研磨得到粉末状产物，即为Er3+掺杂的多模及近红外发光材料。
通过日本RigakuSmartLabSEX射线衍射(XRD)测试出该双钙钛矿及不同浓度Er3+掺杂下的双钙钛矿发光材料，将其和CCDC数据库已有的XRD进行对比，结果见图1和图2可以看出通过改进的固相法可以得到结晶性好的纯相双钙钛矿和不同浓度Er3+离子掺杂下的双钙钛矿发光材料。
通过捷克TESCANMIRALMS扫描电子显微镜(SEM)分析荧光粉的形貌，结果见图3，可以看出合成的Er3+掺杂双钙钛矿发光材料呈现出大小和形状均不规则的微米块状,并且由EDSmapping可以看出各元素都呈现均匀分布的状态，没有出现团聚的情况。图4显示出该Er3+掺杂双钙钛矿发光材料的EDS能谱图，其元素分布百分比与实际合成所需元素含量匹配，表示其可以成功的合成并且合成过程具有良好的均匀性。
通过ShimadzuUV-3600plusultraviolet-visible-NIR(UV-vis-NIR)spectrophotometer分析了不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿发光材料的漫反射光谱，图5显示的漫反射光谱可以看出不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿发光材料在526、656、840、978和1542nm的几个典型峰，分别对应于Er3+从4I15/2到2H11/2、4F9/2、4I9/2、4I11/2和4I13/2的跃迁。
在室温条件下，采用爱丁堡FLS980荧光分光光度计测定其上转换光致发光光谱(UC-PL)，选用808nm、980nm、1550nm激光器作为激发光源，结果见图6，不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿发光材料在不同近红外光源激发下，在525nm、560nm、670nm三个位置显示出Er3+的特征发射峰。
通过对Er3+掺杂双钙钛矿发光材料进行980nm激光器激发下的变功率测试，由图7可以看出，其为双光子跃迁过程。
进一步通过监测在1540nm处的发射光谱，得到了不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿发光材料的激发光谱(PLE)，由图8可以看出，激发光谱在380nm和520nm出现高的尖锐的激发峰，这对应于Er3+的特征4I15/2到4G15/2和4I15/2和2H11/2跃迁。
接着，我们测试了不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿发光材料的下转换光致发光光谱(PL)。首先我们测试近红外光谱，将氙灯光源选定为380nm，结果见图9，从图中可以看出在380nm氙灯激发下，该不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿发光材料光致发光光谱为稀土离子Er3+的特征近红外发光，包括820nm、980nm、1088nm和1540nm的特征4f-4f窄带发光。我们进一步测试了在380nm氙灯激发下，不同浓度Er3+掺杂双钙钛矿发光材料在可见光范围内的发光，结果见图10，可以看出其在可见光区域有三个Er3+特征发射峰，分别位于525nm、556nm和670nm。三个发射峰分别对应Er3+离子的2H11/2到4I15/2、4S3/2到4I15/2和4F9/2到4I15/2的跃迁。
Claims (6)
1.一种Er3+掺杂的多模及近红外发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例40～60mol％：NaX20～30mol％：ScX320～25mol％：ErX31～2mol％称量CsX、NaX、ScX3、ErX3原料后置于玛瑙研钵中，加入去离子水或无水乙醇，然后在室温下研磨5～10min，搅拌完毕后将研钵放置于加热台上，将加热台温度调至50℃～80℃继续研磨，直至研钵中的液体完全挥发，片状物体附着于研钵底部，用不锈钢药匙刮下片状物体，继续研磨至物料为粉末状，研磨后的混合物置于刚玉坩埚中，然后置于加热炉中以5℃/min的速率升温，在200～400℃下保温5～10h后，自然降温至室温后取出坩埚，研磨得到粉末状产物，即为Er3+掺杂的多模及近红外发光材料：
其中，X为Cl、Br、I、F元素中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种Er3+掺杂的多模及近红外发光材料的制备方法，其特征在于：所述的CsX、NaX、ScX3、ErX3原料纯度均为99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种Er3+掺杂的多模及近红外发光材料的制备方法，其特征在于：所述的CsX、NaX、ScX3、ErX3原料的质量与去离子水或无水乙醇的比例为1g/(2～4ml)。
4.根据权利要求1所述的一种Er3+掺杂的多模及近红外发光材料的制备方法，其特征在于：所述加热台为整体式或分体式加热台。
5.根据权利要求1所述的一种Er3+掺杂的多模及近红外发光材料的制备方法，其特征在于：所述加热炉为管式炉或厢式炉。
6.根据权利要求1所述的一种Er3+掺杂的多模及近红外发光材料的制备方法，其特征在于：所述加热炉中气氛条件为空气、氮气、氩气中的一种或组合。
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| Title |
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| YANG GANG: "Tunable and Efficient Photoluminescence of Lanthanide-Doped Cs2NaScCl6 Double Perovskite Single Crystals toward Multifunctional Light-Emitting Diode Applications", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》, vol. 15, no. 20, 10 May 2023 (2023-05-10), pages 1 * |
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