CN110776914A - 一种无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无铅A4MnBi2X12(A＝Li，Na，K，Rb，Cs、CH3NH3 +、CH4N2 +,C8H11N+；X＝Cl，Br，I)双钙钛矿材料制备方法及其应用。本发明以AX、Bi2O3和MnX2为原料，在氢卤酸中经过降温结晶得到A4MnBi2X12单晶。通过对降温速率进行调控可以得到不同尺寸的单晶，该合成方法重复性好，操作简便，得到的单晶具有结晶性好，无毒，稳定的特点，并且通过对卤素种类进行调控得到的材料具有优异发光性能，可以用于闪烁体、X射线探测、发光、照明和光/光电催化等领域。

Description

一种无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于新型材料的制备与应用领域，特别是涉及一种A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法及其应用。
背景技术
2009年kojima等首次将钙钛矿材料作为太阳电池吸光层，由于钙钛矿材料本身载流子迁移率高，消光系数大，缺陷密度低，因此，在近十年内，钙钛矿材料在太阳电池、激光、光电探测、光/光电催化、水传感等领域有着优异的性能。钙钛矿纳米晶具有着较好的发光性能，半峰宽一般较窄，但钙钛矿纳米晶通常是通过繁琐的热注入方法制备的，能耗较高，并且产率较低，需要使用大量的配体防止纳米晶在分散溶剂中团聚。在实际应用中，需要将纳米晶分散液沉积到基底上制备固态薄膜，在成膜过程中纳米晶表面的配体会丢失而发生部分团聚，并且由于纳米晶比表面比较大，因此表面缺陷也比较多，因此稳定性较差。体相发光材料有利于白光器件的制备，并且体相材料比较稳定有利于实现商业化应用。
目前，大部分钙钛矿材料主要是以铅(Pb)作为八面体中心，但铅具有毒性，在人体内会发生富集。因此，很多研究者采用Sn(II)、Ge(II)等元素替代铅，但Sn与Ge都容易被氧化，稳定性难以得到保证。而锰是一种有效的发光中心，但目前锰基发光材料大多基于有机无机杂化材料，有机-无机杂化材料稳定性较差，而全无机CsMnCl3材料发光量子效率很低，考虑在CsMnCl3中引入Bi(铋)作为光敏剂，形成新结构的发光材料。
发明内容
现有的钙钛矿材料主要是基于Pb的，尽管目前有研究者采用Bi来替代Pb获得新材料，但是发光性能都比较差，本发明目的在于提供了一种无铅、稳定的铋-锰基钙钛矿材料的制备方法，该方法重复性好，得到的材料发光量子效率较高，环境友好。
本发明提供了一种无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将AX、Bi2O3、MnX2以及氢卤酸(HX)混合，并保持搅拌一段时间，得到沉淀和盐酸母液作为生长单晶的前驱体；
2)将步骤1)中的前驱体转移到聚四氟乙烯反应釜中，密闭反应釜，先在较高温度(室温至250℃)下、保温一段时间(＞30min)使得前驱体完全溶解，再缓慢降到室温，单晶从氢卤酸中析出，过滤洗涤得到产物A4MnBi2X12。
进一步，步骤1)中，所述AX、Bi2O3、MnX2中A为Li,Na,K,Rb,Cs,以及CH3NH3 +, CH4N2 +,C8H11N+等无机或者有机阳离子中的一种或多种混合；X为Cl,Br,I中的一种或多种混合。
进一步，步骤1)中，所述无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法，投料的Bi2O3可以用相应的铋盐BiX3、Bi(CH3COO)3、Bi(NO3)3替代；MnX2可以用MnO，Mn(CH3COO)2替代。
进一步，步骤1)中，所述无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法，Bi与Mn的摩尔比例为2：(0.1-2)，所述HX的用量应小于室温下原料的最大溶解度。
进一步而言，所述AX、Bi2O3、MnX2混合的摩尔比为4：1：1。
进一步，步骤2)中，所述无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法，较高温度下使得前驱体溶解的最佳温度为180℃(室温至250℃)，保温时间为至少30min时能够使得原料溶解，并在降温后得到较大尺寸的单晶。
进一步，步骤2)中，所述晶体生长过程是先经过30-50min升温至180℃，在180℃保温至少30min，再缓慢降到室温。
本发明所制备得到的无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料，可用于闪烁体、X射线探测/成像、发光、照明、显示、激光和光/光电催化领域。
借由上述技术方案，本发明的有益效果是：
相比于传统Pb基钙钛矿材料来说，本发明所制备的无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料具有湿、热稳定性好，无毒，环境友好，重现性好，所用原材料储量丰富，价格低廉，有望实现商业化应用。
附图说明
图1为实施例1合成的Cs4MnBi2Cl12单晶在紫外灯激发下的照片；
图2为实施例1合成的Cs4MnBi2Cl12单晶的晶体结构；
图3为实施例1合成的Cs4MnBi2Cl12单晶的粉末与单晶X射线衍射结果；
图4a为实施例1合成的Cs4MnBi2Cl12单晶的稳态荧光光谱；图4b为实施例1合成的Cs4MnBi2Cl12单晶的瞬态荧光光谱；
图5a为实施例2合成的Cs4MnBi2Cl12粉末X射线衍射结果；图5b为实施例2合成的Cs4MnBi2Cl12粉末紫外光下照片；
图6a为实施例1合成的Cs4MnBi2Cl12单晶在X射线下产生荧光的照片；图6b为实施例1合成的Cs4MnBi2Cl12单晶的X射线激发辐射荧光光谱；
图7a和7b分别为实施例1合成的Cs4MnBi2Cl12单晶的X光成像照片；
图8为医用X射线照射下，在有X光区域区域会出现相应图案。
图9a为实施例3中混合后的白光粉在365nm紫外光激发下得到的荧光光谱，图9b为实施例4中混合后的白光在色度图上的位置，图9b的右上角插图为工作中的白光 LED。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例结合附图对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
本发明公开了一种无铅A4MnBi2X12(A＝Li、Na、K、Rb、Cs、CH3NH3 +、CH4N2 +, C8H11N+等；X＝Cl，Br，I)双钙钛矿材料制备方法及应用。本发明是以AX，Bi2O3，和MnX2为原料，在氢卤酸中经过降温结晶得到A4MnBi2X12单晶。通过对降温速率进行调控可以得到不同尺寸的单晶，该合成方法重复性好，操作简便，得到的单晶具有结晶性好，无毒，稳定的特点，并且通过对卤素种类进行调控得到的材料具有优异的发光性能，可以用于闪烁体、X射线探测、发光、照明和光/光电催化等领域。
本发明所述的一种无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法，主要步骤为：
将卤化物金属盐，铋的氧化物或是其对应的铋盐(卤化铋、醋酸铋、硝酸铋等)，卤化锰/一氧化锰/醋酸锰，以及氢卤酸(HX)混合，高温下通过在聚四氟乙烯水热釜中保温使得原料溶解，再缓慢降到室温，单晶从氢卤酸中析出，过滤洗涤得到产物 A4MnBi2X12。
其中，所述AX、Bi2O3、MnX2中A为Li,Na,K,Rb,Cs,以及CH3NH3 +CH4N2 +, C8H11N+等无机或者有机阳离子中的一种或多种混合，X为Cl,Br,I中的一种或多种混合。
本发明的合成方法简便，重现性好，所得到的单晶可以用于照明，X射线探测/成像，光电/光催化，照明，显示，激光等。
实施例1
一种无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料(Cs4MnBi2Cl12单晶)的制备方法，主要步骤为：
步骤一，将672mg CsCl，464mg Bi2O3，125mg MnCl2加到5mL盐酸中，搅拌10 分钟，得到前驱体；
步骤二，将步骤一所得到的前驱体转移到聚四氟乙烯反应釜中，密封；将密封好的反应釜转移至180℃烘箱中，保温30min。再缓慢降至室温，过滤去除母液得到单晶，用少量乙醇或者浓盐酸洗涤单晶，随后在70℃烘箱中干燥，得到目标产物Cs4MnBi2Cl12单晶。
如图1所示，得到的单晶尺寸约4mm，365nm紫外光激发下，单晶发出很亮的橙光。通过单晶衍射得出材料的晶体结构如图2所示，图3为单晶的粉末与单晶的X射线衍射结果，能够表征合成的材料是Cs4MnBi2Cl12钙钛矿材料。
进一步的光谱表征对材料的发光性能进行阐述，如图4a为Cs4MnBi2Cl12单晶的稳态荧光光谱，发射峰位于610nm。图4b为材料的瞬态荧光光谱，通过对荧光衰减曲线进行拟合，得到材料在610nm处的发光寿命为143μs，远远长于纳米晶的发光寿命，归属到Mn2+4T1→6A1的d→d自旋禁阻跃迁，d→d自旋禁阻跃迁通常对应较长的发光寿命，这是有利于发光性能的。
实施例2
一种无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料(Cs4MnBi2Cl12粉末)的制备方法，主要步骤为：
步骤一，将672mg CsCl，464mg Bi2O3，125mg MnCl2加到5mL盐酸中，搅拌10 分钟，得到粉末沉淀；
步骤二，将步骤一所得的沉淀经过离心或者抽滤，烘干，得到Cs4MnBi2Cl12粉末。
Cs4MnBi2Cl12可在常温下盐酸中直接合成，如图5a所示，粉末的XRD与实施例1 中得到的单晶XRD一致，说明通过常温法直接合成的Cs4MnBi2Cl12粉末物相与单晶一致。图5b为粉末在紫外光照下的照片，发光颜色为橘黄色。
实施例3
一种无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料(Cs4MnBi2Cl12粉末)的制备方法，主要步骤为：
步骤一，将672mg CsCl，630mg BiCl3，71mg MnO加到5mL盐酸中，搅拌10 分钟，得到粉末沉淀；
步骤二，将步骤一所得的沉淀经过离心或者抽滤，烘干，得到Cs4MnBi2Cl12粉末。
Cs4MnBi2Cl12粉末可在常温下向盐酸中加入不同的锰源和铋源直接合成，如图6a所示，所得粉末的XRD与实施例1中得到的单晶XRD一致，说明通过常温法直接合成的Cs4MnBi2Cl12粉末物相与单晶一致。图6b为粉末在紫外光照下的照片，发光颜色为橘黄色。
以下为效果试验例的内容。
效果试验例1
锰-铋基钙钛矿的X射线探测以及闪烁体成像应用：
由于锰-铋基钙钛矿含有重原子，可以作为闪烁体用于X射线高能粒子探测。将实施例1中所得的Cs4MnBi2Cl12单晶。暴露在X射线下，如图7a所示，可以看到材料发出橘黄色的光。利用光纤光谱仪对X射线荧光光谱进行采集，如图7b所示，材料的X 射线辐射发光峰位于610nm，与紫外光激发所得的光致发光谱峰位置一致，说明 Cs4MnBi2Cl12可以作为一种闪烁体，用于X射线探测/成像领域。
由于锰-铋基钙钛矿具有闪烁体性能，因此可以作为医用X射线成像材料，将实施例1中的单晶研磨成细小的颗粒，将粉体均匀成膜，在医用X射线照射下，使用图案化的钢板作为掩膜版，在镂空区域会出现发光图案，因此，Cs4MnBi2Cl12材料具有作为医用X射线成像的前景，如图8所示。
效果试验例2
锰-铋基双钙钛矿的白光LED应用：
上述实施例1中所得到的Cs4MnBi2Cl12单晶具有优异的发光性能，可以作为荧光粉用于下转换的白光LED。取实施例1中所得的Cs4MnBi2Cl12单晶研磨得到粉末，与商业化的蓝色(BaMgAl10O17:Eu2+)和绿色(Lu3(Al,Ga)5O12:Ce3+)荧光粉进行适当混合，得到白光粉，利用环氧树脂对白光粉进行封装，结合365nm的紫外芯片，将封装的白光粉置于紫外芯片上，利用导热胶封装器件，得到白光LED。
图9a为混合后的白光粉在365nm紫外光激发下得到的荧光光谱，图9b是混合后的白光在色度图上的位置，可以看到，白光的色坐标为(0.32，0.30)，与理论的白平衡 (0.33,0.33)的位置非常接近。图9b的右上角插图为3V偏压下的白光LED。Cs4MnBi2Cl12在照明领域表现出了良好的应用前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将AX、Bi2O3、MnX2以及氢卤酸(HX)按照摩尔比进行混合，并保持搅拌至少30min，得到沉淀和母液作为前驱体；
2)将步骤1)中的前驱体转移到聚四氟乙烯反应釜中，密闭反应釜，先在室温至250℃下、保温使得前驱体完全溶解，缓慢降到室温，单晶从氢卤酸中析出，过滤洗涤得到产物A4MnBi2X12。
2.如权利要求1所述的无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，投料的AX，Bi2O3、MnX2中A为Li,Na,K,Rb,Cs以及CH3NH3 +、CH4N2 +,C8H11N+等无机或者有机阳离子中的一种或其混合；X为Cl,Br,I中的一种或多种混合。
3.如权利要求1所述的无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，投料的Bi2O3可以用相应的铋盐BiX3、Bi(CH3COO)3、Bi(NO3)3替代；MnX2可以用MnO，Mn(CH3COO)2替代。
4.如权利要求1所述的无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述Bi与Mn的摩尔比例为2：(0.1-2)，所述HX的用量应小于室温下原料的最大溶解度。
5.如权利要求4所述的无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述AX、Bi2O3、MnX2混合的摩尔比为4：1：1。
6.如权利要求1所述的无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，较高温度下使得前驱体溶解的最佳温度为180℃；保温时间为30min时能够使得原料溶解，并在降温后得到较大尺寸的单晶。
7.如权利要求1所述的无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述晶体生长过程是先在室温至250℃下，保温至少30min，再缓慢降到室温。
8.权利要求1-7中任一项所述的制备方法所制得的无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料。
9.权利要求8所述的无铅A4MnBi2X12钙钛矿材料的应用，其特征在于：其可用于闪烁体、X射线探测/成像、发光、照明、显示、激光和光/光电催化技术领域。
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