CN114874776A - 一种无铅双钙钛矿量子点材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无铅双钙钛矿量子点材料,所述量子点材料的成分为Cs2B1B2X6。本发明还提供了无铅双钙钛矿量子点材料的制备方法,包括以下步骤:将前驱体溶液于150~250℃下加热8~12h,得到产物混合液;将获得的所述产物混合液减压抽滤、洗涤,得到粗产物;将所述粗产物在30~80℃下烘干8~12h,得到所述量子点材料。本发明提供的无铅双钙钛矿量子点材料,产品材料不含铅,环境友好,同时发出暖白光,具有宽发射峰,保证了发光质量,提高了发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及量子点材料技术领域,具体地,涉及一种无铅双钙钛矿量子点材料及其制备方法。
背景技术
量子点作为新一代发光材料,具有半峰宽窄、颜色可调、量子产率高等突出特点,在发光二极管、生物标记、荧光检测等领域具有广阔的应用前景。
虽然量子点具有明显的优势,但其光的失真性和铅所带来的危害,使其难以实现大规模的商业化和实际应用。理论上,双钙钛矿型可以提供丰富的变化组合,给研究者提供了广阔的研究空间,并且产品材料不含铅,环境友好,发出暖白光,具有宽发射峰,同时还能保证发光质量,提高发光效率。
因此,本发明提供一种无铅双钙钛矿量子点材料及其制备方法,以提高量子点材料的环境友好性和发光质量。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种无铅双钙钛矿量子点材料及其制备方法。
本发明提供的无铅双钙钛矿量子点材料,所述量子点材料的成分为Cs2B1B2X6。
进一步地,B1为Na、Rb、K、Ag中的一种或几种,且满足分子式下标之和为1。
进一步地,B2为In、Bi中的一种或几种,且满足分子式下标之和为1。
进一步地,X为F、Cl、Br、I中的一种或几种,且满足分子式下标之和为6。
本发明还提供了一种无铅双钙钛矿量子点材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将前驱体溶液于150~250℃下加热8~12h,得到产物混合液;
将获得的所述产物混合液减压抽滤、洗涤,得到粗产物;
将所述粗产物在30~80℃下烘干8~12h,得到所述量子点材料。
进一步地,所述前驱体溶液的溶剂为浓盐酸,所述浓盐酸的质量分数为30~37%。
进一步地,所述前驱体溶液的溶质CsX、B1X、B2X3的物质的量之比为2:1:1。
进一步地,B1为Na、Rb、K、Ag中的一种或几种,B2为In、Bi中的一种或几种,X为F、Cl、Br、I中的一种或几种。
进一步地,洗涤时使用的溶剂为正己烷、异丙醇、乙酸乙酯中的一种。
本发明提供的无铅双钙钛矿量子点材料在照明中的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明提供的无铅双钙钛矿量子点材料,产品材料不含铅,环境友好,同时发出暖白光,具有宽发射峰,保证了发光质量,提高了发光效率。
2、本发明提供的无铅双钙钛矿量子点材料的制备方法,制得的材料纯度高、机械性能优异,并能在有机溶剂中保持稳定。
3、本发明提供的无铅双钙钛矿量子点材料,具有良好的荧光性能,可应用于多种光电器件中,在工业上具有良好的应用前景。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明实施例的量子点材料的X射线衍射图;
图2为本发明实施例的量子点材料在365nm光波激发下的光致发光光谱图;
图3为本发明实施例的量子点材料封装灯珠的电致发光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明提供了一种无铅双钙钛矿量子点材料,量子点材料的成分为Cs2B1B2X6。其中,B1为Na、Rb、K、Ag中的一种或几种,且满足分子式下标之和为1;B2为In、Bi中的一种或几种,且满足分子式下标之和为1;X为F、Cl、Br、I中的一种或几种,且满足分子式下标之和为6。
本发明还提供了无铅双钙钛矿量子点材料的制备方法,包括以下步骤:
将前驱体溶液于150~180℃下加热8~12h,得到产物混合液;
将获得的所述产物混合液减压抽滤、洗涤,得到粗产物;
将所述粗产物在30~40℃下烘干8~12h,得到所述量子点材料。
本发明采用水热法作为合成方法,前驱体溶液的溶剂为浓盐酸,浓盐酸的质量分数为30~37%;前驱体溶液的溶质CsX、B1X、B2X3的物质的量之比为2:1:1,其中,B1为Na、Rb、K、Ag中的一种或几种,B2为In、Bi中的一种或几种,X为F、Cl、Br、I中的一种或几种。洗涤时使用的溶剂为正己烷、异丙醇、乙酸乙酯中的一种。
本发明的上述制备方法中,CsX、B1X、B2X3并不限于单一物质,可以是多种物质的混合物,只要保证三类溶质的物质的量之比为2:1:1即可。
本发明还具体公开了以下实施例。
实施例1
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.1Ag0.9In0.2Bi0.8F6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsF、RbF、AgF、InF3、BiF3按照物质的量之比为2:0.1:0.9:0.2:0.8的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入200℃高温炉中加热12h,使其充分反应得到Cs2Rb0.1Ag0.9In0.2Bi0.8F6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由200℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.1Ag0.9In0.2Bi0.8F6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱干燥,60℃干燥12h,得到纯净的Cs2Rb0.1Ag0.9In0.2Bi0.8F6晶体。
实施例2
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.3Na0.7In0.125Bi0.875Cl6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsCl、RbCl、NaCl、InCl3、BiCl3按照物质的量之比为2:0.3:0.7:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入250℃高温炉中加热10h,使其充分反应得到Cs2Rb0.3Na0.7In0.125Bi0.875Cl6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由250℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.3Na0.7In0.125Bi0.875Cl6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱干燥60℃干燥10h,得到纯净的Cs2Rb0.3Na0.7In0.125Bi0.875Cl6晶体。
实施例3
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875F6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsF、RbF、AgF、InF3、BiF3按照物质的量之比为2:0.5:0.5:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶液溶解后将内胆放入水热釜中,放入180℃高温炉中加热9h,使其充分反应得到Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875F6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由180℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875F6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱干燥50℃干燥8h,得到纯净的Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875F6晶体。
实施例4
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.7Ag0.3BiF6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsF、RbF、AgF、BiF3按照物质的量之比为2:0.7:0.3:1的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入190℃高温炉中加热8h,使其充分反应得到Cs2Rb0.7Ag0.3BiF6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由190℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.7Ag0.3BiF6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱干燥,50℃干燥8h,得到纯净的Cs2Rb0.7Ag0.3BiF6晶体。
实施例5
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.9Ag0.1InI6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsI、RbI、AgI、InI3按照物质的量之比为2:0.9:0.1:1的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入150℃高温炉中加热8h,使其充分反应得到Cs2Rb0.9Ag0.1InI6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由150℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.3Ag0.7InI6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱干燥,50℃干燥10h,得到纯净的Cs2Rb0.9Ag0.1InI6晶体。
实施例6
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.1Ag0.9In0.125Bi0.875Cl6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsCl、RbCl、AgCl、InCl3、BiCl3按照物质的量之比为2:0.1:0.9:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入220℃高温炉中加热8h,使其充分反应得到Cs2Rb0.1Ag0.9In0.125Bi0.875Cl6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由220℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.1Ag0.9In0.125Bi0.875Cl6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,70℃干燥8h,得到纯净的Cs2Rb0.1Ag0.9In0.125Bi0.875Cl6晶体。
实施例7
卤化金属盐掺杂的Cs2RbBiCl6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsCl、RbCl、BiCl3按照物质的量之比为2:1:1的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入150℃高温炉中加热10h,使其充分反应得到Cs2RbBiCl6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由150℃降温至室温。
将生长出的Cs2RbBiCl6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,40℃干燥12h,得到纯净的Cs2RbBiCl6晶体。
实施例8
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875Cl6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsCl、RbCl、AgCl、InCl3、BiCl3按照物质的量之比为2:0.5:0.5:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入190℃高温炉中加热9h,使其充分反应得到Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875Cl6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由190℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875Cl6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,40℃干燥10h,得到纯净的Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875Cl6晶体。
实施例9
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.7Ag0.3In0.125Bi0.875Cl3I3无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsCl、RbCl、AgCl、InI3、BiI3按照物质的量之比为2:0.7:0.3:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入140℃高温炉中加热8h,使其充分反应得到Cs2Rb0.7Ag0.3In0.125Bi0.875Cl3I3,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由140℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.7Ag0.3In0.125Bi0.875Cl3I3粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,80℃干燥8h,得到纯净的Cs2Rb0.7Ag0.3In0.125Bi0.875Cl3I3晶体。
实施例10
卤化金属盐掺杂的Cs2AgIn0.125Bi0.875Cl6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsCl、AgCl、InCl3、BiCl3按照物质的量之比为2:1:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶液溶解后将内胆放入水热釜中,放入200℃高温炉中加热9h,使其充分反应得到Cs2AgIn0.125Bi0.875Cl6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由200℃降温至室温。
将生长出的Cs2AgIn0.125Bi0.875Cl6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,30℃干燥12h,得到纯净的Cs2AgIn0.125Bi0.875Cl6晶体。
实施例11
卤化金属盐掺杂的Cs2K0.1Ag0.9In0.125Bi0.875Br6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsBr、KBr、AgBr、InBr3、BiBr3按照物质的量之比为2:0.1:0.9:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入220℃高温炉中加热10h,使其充分反应得到Cs2K0.1Ag0.9In0.125Bi0.875Br6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由220℃降温至室温。
将生长出的Cs2K0.1Ag0.9In0.125Bi0.875Br6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,60℃干燥10h,得到纯净的Cs2K0.1Ag0.9In0.125Bi0.875Br6晶体。
实施例12
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.3Ag0.7In0.5Bi0.5Br6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsBr、RbBr、AgBr、InBr3、BiBr3按照物质的量之比为2:0.3:0.7:0.5:0.5的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入190℃高温炉中加热11h,使其充分反应得到Cs2Rb0.1Ag0.9In0.5Bi0.5Br6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由190℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.3Ag0.7In0.5Bi0.5Br6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,50℃干燥10h,得到纯净的Cs2Rb0.3Ag0.7In0.5Bi0.5Br6晶体。
实施例13
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875Br6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsBr、RbBr、AgBr、InBr3、BiBr3按照物质的量之比为2:0.5:0.5:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入170℃高温炉中加热10h,使其充分反应得到Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875Br6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由170℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875Br6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,40℃干燥8h,得到纯净的Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875Br6晶体。
实施例14
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.7Ag0.3In0.125Bi0.875Br6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsBr、RbBr、AgBr、InBr3、BiBr3按照物质的量之比为2:0.7:0.3:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入160℃高温炉中加热11h,使其充分反应得到Cs2Rb0.7Ag0.3In0.125Bi0.875Br6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由160℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.7Ag0.3In0.125Bi0.875Br6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,50℃干燥12h,得到纯净的Cs2Rb0.7Ag0.3In0.125Bi0.875Br6晶体。
实施例15
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.9Ag0.1In0.125Bi0.875Br3I3无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsBr、RbBr、AgBr、InI3、BiI3按照物质的量之比为2:0.9:0.1:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入230℃高温炉中加热8h,使其充分反应得到Cs2Rb0.9Ag0.1In0.125Bi0.875Br3I3,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由230℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.3Ag0.7In0.125Bi0.875Br3I3粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,40℃干燥10h,得到纯净的Cs2Rb0.9Ag0.1In0.125Bi0.875Br3I3晶体。
实施例16
卤化金属盐掺杂的Cs2NaIn0.125Bi0.875I6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsI、NaI、InI3、BiI3按照物质的量之比为2:1:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入180℃高温炉中加热10h,使其充分反应得到Cs2NaIn0.125Bi0.875I6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由180℃降温至室温。
将生长出的Cs2NaIn0.125Bi0.875I6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,50℃干燥9h,得到纯净的Cs2NaIn0.125Bi0.875I6晶体。
实施例17
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.3Ag0.7In0.125Bi0.875I6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsI、RbI、AgI、InI3、BiI3按照物质的量之比为2:0.3:0.7:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入200℃高温炉中加热8h,使其充分反应得到Cs2Rb0.1Ag0.9In0.125Bi0.875I6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由200℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.3Ag0.7In0.125Bi0.875I6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,60℃干燥9h,得到纯净的Cs2Rb0.3Ag0.7In0.125Bi0.875I6晶体。
实施例18
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875I6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsI、RbI、AgI、InI3、BiI3按照物质的量之比为2:0.5:0.5:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入120℃高温炉中加热8h,使其充分反应得到Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875I6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由120℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875I6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,80℃干燥10h,得到纯净的Cs2Rb0.5Ag0.5In0.125Bi0.875I6晶体。
实施例19
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.7Ag0.3BiF3I3无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsI、RbI、AgI、BiF3按照物质的量之比为2:0.7:0.3:1的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入150℃高温炉中加热8h,使其充分反应得到Cs2Rb0.7Ag0.3BiF3I3,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由150℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.7Ag0.3BiF3I3粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,80℃干燥8h,得到纯净的Cs2Rb0.7Ag0.3BiF3I3晶体。
实施例20
卤化金属盐掺杂的Cs2Rb0.9Ag0.1In0.125Bi0.875I6无铅双钙钛矿量子点材料的制备。
将溶质CsI、RbI、AgI、InI3、BiI3按照物质的量之比为2:0.9:0.1:0.125:0.875的比例配置,放入聚四氟乙烯瓶中,并加入10mL分析纯浓盐酸中。
将配好的前驱体溶液进行观察,观察溶质是否充分溶解,若未完全溶解,可以适当摇晃促进其溶解或者进行超声促进其溶解。
溶解后将内胆放入水热釜中,放入250℃高温炉中加热8h,使其充分反应得到Cs2Rb0.9Ag0.1In0.125Bi0.875I6,之后使用冷水对水热釜进行降温结晶,由250℃降温至室温。
将生长出的Cs2Rb0.3Ag0.7In0.125Bi0.875I6粉末用正己烷进行洗涤。
将晶体移入真空干燥箱,60℃干燥8h,得到纯净的Cs2Rb0.9Ag0.1In0.125Bi0.875I6晶体。
如图1所示,为实施例2所制备的量子点材料的X射线衍射图,从图中可以看出目标产物已形成。
如图2所示,为实施例2所制备的量子点材料在365nm光波激发下的光致发光光谱图,该化合物在610nm下具有较强发射峰。
如图3所示,为实施例2所制备的量子点材料封装灯珠的电致发光光谱图。芯片所提供的激发光为365nm。
本发明提供的无铅双钙钛矿量子点材料能够广泛应用于照明装置中,产品材料不含铅,环境友好,同时发出暖白光,具有宽发射峰,保证了发光质量,提高了发光效率。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改,这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下,本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (10)
1.一种无铅双钙钛矿量子点材料,其特征在于,所述量子点材料的成分为Cs2B1B2X6。
2.根据权利要求1所述的无铅双钙钛矿量子点材料,其特征在于,B1为Na、Rb、K、Ag中的一种或几种,且满足分子式下标之和为1。
3.根据权利要求1所述的无铅双钙钛矿量子点材料,其特征在于,B2为In、Bi中的一种或几种,且满足分子式下标之和为1。
4.根据权利要求1所述的无铅双钙钛矿量子点材料,其特征在于,X为F、Cl、Br、I中的一种或几种,且满足分子式下标之和为6。
5.一种无铅双钙钛矿量子点材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将前驱体溶液于150~250℃下加热8~12h,得到产物混合液;
将获得的所述产物混合液减压抽滤、洗涤,得到粗产物;
将所述粗产物在30~80℃下烘干8~12h,得到所述量子点材料。
6.根据权利要求5所述的无铅双钙钛矿量子点材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液的溶剂为浓盐酸,所述浓盐酸的质量分数为30~37%。
7.根据权利要求6所述的无铅双钙钛矿量子点材料的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液的溶质CsX、B1X、B2X3的物质的量之比为2:1:1。
8.根据权利要求7所述的无铅双钙钛矿量子点材料的制备方法,其特征在于,B1为Na、Rb、K、Ag中的一种或几种,B2为In、Bi中的一种或几种,X为F、Cl、Br、I中的一种或几种。
9.根据权利要求5所述的无铅双钙钛矿量子点材料的制备方法,其特征在于,洗涤时使用的溶剂为正己烷、异丙醇、乙酸乙酯中的一种。
10.根据权利要求1所述的无铅双钙钛矿量子点材料在照明中的应用。
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