CN115160346B - 一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机‑无机杂化金属卤化物发光材料及制备方法，所述发光材料是基于苯甲基铵的杂化金属卤化物发光材料，化学组成式为(C7H10N)2ZnCl4，C7H10N+表示苯甲基铵阳离子。本发明是以有机物苯甲基氯化铵为有机配体的发光材料，激发波长范围为280‑390nm，发射波长覆盖390‑750nm，发射峰值位于436nm，半峰宽为191nm，显色指数为86.7。本发明的制备方法工艺简单，原料成本低、易于大规模技术推广，该材料具有高的显色指数和较高的发光效率以及抗热猝灭性能。该发光材料可用于制造发光器件，主要应用于照明等领域。
Description
技术领域
本发明涉及固态照明技术领域，特别涉及一种基于苯甲基氯化铵配体的有机-无机杂化金属卤化物的制备方法以及其在光电领域中的应用。
背景技术
低维有机-无机杂化金属卤化物作为一种新型的光电材料，具有较高的结构灵活性和成分协调性，已经被证明在固体照明、闪烁、非线性光学、测温以及太阳能电池等方面具有广泛的应用。
在固态照明领域需要高效宽谱白光发射，目前针对宽谱白光发射主要集中在Pb系列的有机-无机杂化金属卤化物，但是由于其毒性和低的发光效率制约了其进一步发展。在d10系列的金属阳离子(Cu+、Zn2+、Sn4+、Hg2+等)中也发现有白光发射，除了Cu+被报道过高效白光发射，其他化合物目前未展示出这方面优越的性能。鉴于此，对于固态照明领域而言，d10系列的金属阳离子有待进一步发掘其潜能。金属Zn因其无毒、抗氧化还原性能以及在地球中的大量存在受到很大的关注，对于Zn基有机-无机杂化金属卤化物的研究相比于同系列其他金属阳离子较多。而且先前研究证明Zn基的宽谱白光发射主要来自于有机物或者有机物和Zn2+无机结构的共同作用调控而成的白光。因此，想要实现高效宽谱白光发射，有机物的选择是重要的一环。
如上所述，Zn2+通常会形成四面体结构，因其自身结构的特点，通常其有机物的选择成为了Zn基有机无机金属卤化物研究的重点，是实现高效宽谱白光发射的重要组成部分。Zn2+自身的特点是可以增强有机-无机杂化金属卤化物稳定性。因此，就目前有机-无机杂化金属卤化物体系面临的难题而言，选择金属Zn或许是一个不错的策略。
发明内容
为了实现上述目的，本发明通过引入本身就发光的有机阳离子苯甲基氯化铵作为有机物配体，制备具有稳定性强，发光效率较高的有机-无机杂化金属卤化物发光材料，其激发波长范围为280-390nm，发射波长覆盖390-750nm，发射峰值为436nm。
本发明的另一目的在于提供价格便宜，制备简单且显色指数高的宽谱白光发射荧光材料，以苯甲基氯化铵为配体的Zn基有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备工艺简单，而且易于大规模技术推广。
一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料，所述的发光材料是基于苯甲基氯化铵配体的有机-无机杂化金属卤化物发光材料，分子式为(C7H10N)2ZnCl4，(C7H10N)+为苯甲基铵阳离子。
进一步地，该材料属于P21/c空间群。
进一步地，所述发光材料的激发波长覆盖280-390nm，发射波长范围为390-750nm，发射峰值位于436nm，半峰宽为191nm。
进一步地，(C7H10N)2ZnCl4对宽谱白光发射，显色指数为86.7。
如上所述一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于(C7H10N)2ZnCl4在400K下仍然可保持常温下发射强度的55％；所述发光材料采用固相研磨法或溶液降温结晶法制备，其中固相研磨法包括以下步骤：
a)称量物料：按照化学计量比依次称量所需原料C7H10NCl、含锌化合物，将原料加入研钵中；
b)研磨混合：将原料充分研磨混合，即可得到(C7H10N)2ZnCl4粉末。
进一步地，所述溶液降温结晶法包括以下步骤：
(1)称量物料：按照化学计量比依次称量所需原料C7H10NCl、含锌化合物，将原料加入反应容器中；
(2)加入溶剂：向步骤(1)得到的装有原料的反应容器中加入HX酸；
(3)加热搅拌：将步骤(2)得到的混合溶液进行加热并搅拌直至里面的混合物全部溶解；
(4)冷却结晶：将步骤(3)得到的溶液放入烘箱初始温度为步骤(3)搅拌到全部溶解时的温度，设定烘箱程序进行缓慢降温，降温3-4天从而得到(C7H10N)2ZnCl4晶体，将得到的反应液和晶体依次进行过滤和干燥，得到无色透明的晶体。
进一步地，步骤a)或(1)所述的含锌化合物为ZnCl2；步骤(2)所述的HX酸为氢氯酸。
进一步地，步骤(3)所述溶液搅拌加热反应的温度为80～90℃。
如上所述的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的应用，其特征在于所述基于苯甲基氯化铵的有机-无机杂化金属卤化物晶体，应用于光电领域以及激光领域，光电领域包括固态照明、荧光粉、光电探测器。
本发明技术关键点在于：
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)有优良的抗热猝灭性能和高的量子效率；
(2)有宽的半峰宽和高的显色指数，可以满足日常照明使用；
(3)该发光材料价格低；
(4)物理、化学性能稳定；
(5)本发明的制备方法简单，易于大规模推广。该发光材料可用于制造发光器件，以及应用于固态照明等领域。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的样品的粉末X射线衍射(XRD)图。
图2为本发明的实施例1制备的样品的激发光谱图。
图3为本发明的实施例1制备的样品的发射光谱图。
图4为本发明的实施例1制备的样品的变温光谱图。
图5为本发明的实施例1制备的样品的以Al2O3为参考的发射光谱图。
具体实施方式
为了更好的描述本发明，下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，下面的内容是说明性的不是限制性的，本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例化学组成式为(C7H10N)2ZnCl4的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法如下：
按照化学计量比进行配料，分别称量高纯度的ZnCl2化合物粉末原料、称量有机物苯甲基氯化铵(C7H10NCl)粉末原料、量取HCl酸。将称量好的有机物苯甲基氯化铵粉末与ZnCl2化合物的粉末原料相混合于容器中，将一定量的HCl酸溶液加入到上面有机物苯甲基氯化铵粉末与ZnCl2粉末原料所在的容器中。之后将得到的混合溶液进行加热，加热到温度80-90℃并持续搅拌直至里面的混合物全部溶解，得到澄清溶液，将得到的澄清溶液放入80-90℃的烘箱中，设置程序进行降温3-4天，得到所需要的(C7H10N)2ZnCl4晶体和残余溶液，将得到的反应液和晶体进行过滤和干燥，得到基于苯甲基氯化铵配体的(C7H10N)2ZnCl4晶体。
本实施例制备的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的粉末X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，激发光谱如图2所示，发射光谱如图3所示。激发波长范围为280-390nm，最佳激发峰位于331nm，发射带位于390-750nm，最佳发射峰位于436nm，半峰宽为191nm，显色指数为86.7；变温光谱如图4所示，说明此有机-无机杂化金属卤化物发光材料具有优良的热猝灭温度；以Al2O3为参考的发射光谱如图5所示，说明此有机-无机杂化金属卤化物发光材料具有高的量子效率。
实施例2以降温结晶法制备一种Zn基有机-无机杂化金属卤化物材料为例，检测有机-无机杂化材料(C7H10N)2ZnCl4的半峰宽，显色指数以及发光效率(光致发光量子效率PLQY和外量子效率EQE)，以衡量有机-无机杂化钙钛矿材料在发光领域的应用。
表1
| 实施例 | 化学组成式 | 半峰宽 | 显色指数 | PLQY | EQE |
| 2 | (C7H10N)2ZnCl4 | 191nm | 86.7 | 37.2％ | 5.8％ |
实施例3以降温结晶法制备一种有机-无机杂化金属卤化物材料为例，检测有机-无机杂化材料的抗热猝灭性能。
表2
| 实施例 | 化学组成式 | 测量温度 | 百分比(相对常温强度) |
| 3 | (C7H10N)2ZnCl4 | 400K | 55％ |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他任何在未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料，其特征在于所述的发光材料是基于苯甲基氯化铵配体的有机-无机杂化金属卤化物发光材料，分子式为(C7H10N)2ZnCl4，(C7H10N)+为苯甲基铵阳离子；
该材料属于P21/c空间群；
所述发光材料的激发波长覆盖280-390 nm，发射波长范围为390-750 nm，发射峰值位于436 nm，半峰宽为191 nm。
2.如权利要求1所述的一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料，其特征在于(C7H10N)2ZnCl4对宽谱白光发射，显色指数为86.7。
3.如权利要求1所述一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于(C7H10N)2ZnCl4在400 K下仍然可保持常温下发射强度的55%；所述发光材料采用固相研磨法制备，所述固相研磨法包括以下步骤：
称量物料：按照化学计量比依次称量所需原料C7H10NCl、含锌化合物，将原料加入研钵中；
研磨混合：将原料充分研磨混合，即可得到(C7H10N)2ZnCl4粉末。
4.如权利要求1所述一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于(C7H10N)2ZnCl4在400 K下仍然可保持常温下发射强度的55%；所述发光材料采用溶液降温结晶法制备，所述溶液降温结晶法包括以下步骤：
（1）称量物料：按照化学计量比依次称量所需原料C7H10NCl、含锌化合物，原料加入反应容器中；
（2）加入溶剂：向步骤（1）得到的装有原料的反应容器中加入HX酸，HX酸为氢氯酸；
（3）加热搅拌：将步骤（2）得到的混合溶液进行加热并搅拌直至里面的混合物全部溶解；
（4）冷却结晶：将步骤（3）得到的溶液放入烘箱初始温度为步骤（3）搅拌到全部溶解时的温度，设定烘箱程序进行缓慢降温，降温3-4天从而得到 (C7H10N)2ZnCl4晶体，将得到的反应液和晶体依次进行过滤和干燥，得到无色透明的晶体。
5.根据权利要求3或4所述的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于步骤a）或（1）所述的含锌化合物为ZnCl2。
6.根据权利要求4所述的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述溶液搅拌加热反应的温度为80～90 ℃。
7.根据权利要求1所述的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的应用，其特征在于基于苯甲基氯化铵的有机-无机杂化金属卤化物发光材料，应用于固态照明、荧光粉、光电探测器。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Polymorphism in the Bis(phenalkylammonium)tetrachlorometallates;VAN OORT等;《JOURNAL OF SOI.ID STATE CHEMISTRY》;第75卷;113-123 * |
| VAN OORT等.Polymorphism in the Bis(phenalkylammonium)tetrachlorometallates.《JOURNAL OF SOI.ID STATE CHEMISTRY》.1988,第75卷113-123. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115160346A (zh) | 2022-10-11 |
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