CN112877065A - 一种铅锡基有机-无机杂化发光材料及制备方法和应用 - Google Patents

一种铅锡基有机-无机杂化发光材料及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铅锡基有机‑无机杂化发光材料及制备方法和应用，其化学通式为：(C10H22N)2PbxSn1‑xBr4，其中：C10H22N+为1‑丁基‑1‑甲基哌啶鎓阳离子，0<x<1。本发明的激发波长较宽，激发波长在250‑400nm，该发光材料存在双峰发射，发射峰位于470nm和675nm。通过改变x值和激发波长，可以使两发射峰的强度改变，实现发光从蓝白光到橙红光的连续变化，可以表现出白光发射。通过改变温度也可以实现发光颜色的改变。本发明还公开了上述发光材料的制备方法：采用溶液结晶法。本发明可以满足不同应用场所对不同发光色彩的要求，填补单组分白光发射材料的稀缺，应用于照明、显示、光谱转换、光源检测、温度探测及显示等领域。本发明合成方法简单、成本低，易于大量合成。

Description

一种铅锡基有机-无机杂化发光材料及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种铅锡基有机-无机杂化发光材料及其制备方法和应用，涉及到白光发光材料技术领域、可调谐发光、光源检测及温度探测及显示等领域。
背景技术
白色光是一种复合光，一般由二波长光或者三波长光混合而成，从国际照明委员会公布的色度图(1931)可以看出，采用二种颜色的光如黄色和蓝色或蓝绿色和红色也能合成白色。白光的应用场景很广泛，可应用于照明领域，提供白光光源。目前采用的白光发光材料多是采用两种或多种发光材料混合而成，由于不同发光材料之间的衰减速率不同，会严重影响白光发光材料的使用寿命，因此还需要寻找单一组分化合物白光发光材料。
另一方面对于同一化合物，采用不同的激发波长时，发光材料如果能表现出不同光色的发射，即实现可调谐发光，可以适用于不同场景对于不同光色的要求，同时也可用于对不同发射波长的检测或防伪技术。由于本发明材料的两个荧光发射峰对温度的不同响应，当温度改变时，其荧光发射峰会出现明显变化，呈现不同的发光颜色，可以用于温度探测及温度显示。
因此，目前对于单组分化合物白光发射和可调谐发光材料的稀缺背景下，以及温度探测器的应用需求，研发该具有潜在温度探测应用的可调谐白光发光材料具有重要的应用前景。
发明内容
为了克服现有单组分可调谐白光发光材料的稀缺，本发明的目的是提供一种铅锡基有机-无机杂化可调谐白光发光材料，其激发波长范围宽，通过改变x值和激发波长，可实现可调谐发光，发射波长范围在400-800nm，可以实现白光发射，为相关应用领域提供一个更好的发光材料选择。
本发明的另一目的是提供一种铅锡基有机-无机杂化温度探测发光材料。
本发明的另一目的是在于提供上述一种铅锡基有机-无机杂化可调谐白光发光材料的制备方法，易于大规模技术推广与量产。
一种铅锡基有机-无机杂化发光材料，其特征在于其化学通式为(C10H22N)2PbxSn1- xBr4，其中：C10H22N+为1-丁基-1-甲基哌啶鎓阳离子，0<x<1。
进一步地，所述发光材料中，(C10H22N)2PbxSn1-xBr4属于单斜晶系，空间群为C2/c。
进一步地，所述发光材料，使用250-400nm光进行激发，存在荧光发射，该发射波长范围为400-800nm，可观察到两个发射峰，峰值位于470nm和675nm；通过改x值和激发波长，可以实现发光从蓝白光到橙红光的连续变化，可以表现出白光发射。
进一步地，所述发光材料通过改变温度可以改变两个发射峰的强度，从而实现发光颜色的改变。
一种如上所述的一种铅锡基有机-无机杂化发光材料的制备方法，其特征在于所述发光材料可采用溶液结晶法制备，包括以下步骤：
1)称量物料：依次称量所需原料(C10H22N)Br、含铅化合物、含锡化合物，将原料加入反应容器中；
2)搅拌溶解：在反应容器中加入有机物或酸作为溶剂，加热搅拌，得到澄清溶液；
3)结晶析出：可加入该材料的不良溶剂或控制降温速率，缓慢冷却，即可得到(C10H22N)2PbxSn1-xBr4化合物。
进一步地，步骤1)中所述的原料可以来自于各自的溴化物、氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的一种或几种。
进一步地，步骤2)中所述的有机物溶剂可以为N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜中的一种或几种。
进一步地，步骤2)中所述的酸溶剂可以是氢溴酸、盐酸、醋酸、硝酸、氢碘酸中的一种或几种。
进一步地，所述步骤3)中的不良溶剂可以为丙酮、乙醚、三氯甲烷中的一种或几种。
如上所述方法制备的一种铅锡基有机-无机杂化发光材料，根据不同的x值和不同的激发波长，可以制备成新型不同光色的发光器件或光电检测器件，温度探测及显示器件。
本发明的原理如下：
一种铅锡基有机-无机杂化可调谐白光发光材料，其化学通式为：(C10H22N)2PbxSn1-xBr4，其中：C10H22N+为1-丁基-1-甲基哌啶鎓阳离子，0<x<1。所述发光材料中，(C10H22N)2PbxSn1-xBr4属于单斜晶系，空间群号为C2/c。本发明材料的激发波长较宽，激发波长在250-400nm范围内，该发光材料的发射峰位于470nm和675nm，发射波长范围为400-800nm，通过调整x值和激发波长，可以使470nm和675nm的发射峰具有不同的强度，从而可以实现发光从蓝白光到橙红光的连续变化，可以表现出白光发射；另一方面由于470nm和675nm的发射峰对温度具有不同的响应，所以当温度改变时会引起发光颜色的改变，从而可以实现温度探测。
与现有的发光材料相比，本发明具有以下优点和较之更优异的特性：
1)激发光谱宽，激发波长范围在250-400nm，对于不同的激发波长，所述材料表现出随激发波长的可调谐发射。
2)发射波长范围400-800nm，通过调整合适的激发波长和x的值可以实现从蓝白光到橙红光的连续变化，其中可以表现出白光发射，对不同的温度表现出不同的光色，可作为温度探测器件，有良好的应用前景。
3)具备较高的发光量子效率和较好的稳定性。
4)制备方法简单、快速，易于技术推广以及规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例一的晶体结构示意图。
图2为本发明实施例一到实施例六制备样品的粉末X射线衍射(XRD)图。
图3为本发明实施例一制备样品在345nm激发下的发射光谱(PL)和470nm的激发光谱(PLE)。
图4为本发明实施例一制备样品在290nm激发下的发射光谱(PL)和675nm的激发光谱(PLE)。
图5为本发明实施例二制备样品在365nm激发的发射光谱(PL)。
图6为本发明实施例三制备样品在365nm激发的发射光谱(PL)。
图7为本发明实施例四制备样品在365nm激发的发射光谱(PL)。
具体实施方式
为了更好的描述本发明，下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，下面的内容是说明性的不是限制性的，本发明的实施方式不限于此。
实施例一：本实施例化学组成式为(C10H22N)2Pb0.4Sn0.6Br4的可调谐白光发光材料的制备方法如下：
根据化学组成式(C10H22N)2Pb0.4Sn0.6Br4，分别称取(C10H22N)Br、PbBr2、SnBr2高纯度粉末原料，加入反应容器玻璃瓶中，然后加入一定量的N,N-二甲基甲酰胺，60℃加热搅拌1h，得到澄清溶液后加入不良溶剂丙酮，放入烘箱中，控制降温速率为0.01℃/min，缓慢冷却到室温后，即可得到化学组成式为(C10H22N)2Pb0.4Sn0.6Br4晶体，研磨后可得到相应粉末。
实施例二至实施例六的化学组成如表1所示，称取所需原料，其制备方法与实施例一相同，样品的加热温度，和发射主峰波长列于表1。
表1
Figure BDA0002914762520000041
本发明所制得的实施例一可调谐白光发光材料的晶体结构示意图如图1所示。
本发明所制得的实施例一到实施例六可调谐白光发光材料的粉末X射线衍射谱(XRD)如图2中所示，说明此种可调谐白光发光材料具有相同的结构和高的物相纯度。本发明所制得的实施例一可调谐白光发光材料在不同激发波长下的CIE坐标如表2所示。可以看出在不同波长激发下，本发明材料可以表现出从蓝白光到橙红光的连续变化，可以表现出白光发射。
表2
激发波长(nm) CIE坐标
250 (0.2836,0.2181)
270 (0.4016,0.2758)
290 (0.4696,0.3066)
295 (0.4062,0.2769)
296 (0.3839,0.2668)
298 (0.3292,0.2418)
299 (0.3017,0.2286)
300 (0.2775,0.2175)
302 (0.2324,0.1974)
305 (0.1898,0.1778)
307 (0.1728,0.1685)
310 (0.1726,0.1755)
315 (0.1498,0.1572)
345 (0.1486,0.1540)
本发明所制得的实施例一可调谐白光发光材料在300nm波长激发下在不同温度下的CIE坐标如表3所示。可以看出本发明材料在特定激发波长下，随着温度的改变，会表现出随温度光色的变化，在温度探测及显示领域存在潜在的应用。
表3
Figure BDA0002914762520000051
Figure BDA0002914762520000061
本发明所制得的实施例一可调谐白光发光材料在345nm激发下的发射光谱(PL)和470nm的激发光谱(PLE)如图3所示。在290nm激发下的发射光谱(PL)和675nm的激发光谱(PLE)如图4所示。从实验结果可以看出，本发明材料具有两个发射峰，分别为470nm和675nm，二者所对应的激发波长分别为345nm和290nm。
本发明所制得的实施例二可调谐白光发光材料在365nm激发的发射光谱(PL)如图5所示，发射范围为400-800nm。
本发明所制得的实施例三可调谐白光发光材料在365nm激发的发射光谱(PL)如图6所示，发射范围为400-800nm。
本发明所制得的实施例四可调谐白光发光材料在365nm激发的发射光谱(PL)如图7所示，发射范围为400-800nm。
上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，是对本发明的解释说明，本发明的实施方式并不以上所述实施例的限制，其他任何在未背离本发明的精神实质与原理下所作的形式上的变动都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铅锡基有机-无机杂化发光材料，其特征在于其化学通式为(C10H22N)2PbxSn1- xBr4，其中：C10H22N+为1-丁基-1-甲基哌啶鎓阳离子，0<x<1。
2.根据权利要求1的一种铅锡基有机-无机杂化发光材料，其特征在于所述发光材料中，(C10H22N)2PbxSn1-xBr4属于单斜晶系，空间群为C2/c。
3.如权利要求1所述的一种铅锡基有机-无机杂化发光材料，其特征在于所述发光材料，使用250-400nm光进行激发，存在荧光发射，该发射波长范围为400-800nm，可观察到两个发射峰，峰值位于470nm和675nm；通过改x值和激发波长，可以实现发光从蓝白光到橙红光的连续变化，可以表现出白光发射。
4.如权利要求1所述的一种铅锡基有机-无机杂化发光材料，其特征在于，所述发光材料通过改变温度可以改变两个发射峰的强度，从而实现发光颜色的改变。
5.一种如权利要求1或2或3或4所述的一种铅锡基有机-无机杂化发光材料的制备方法，其特征在于所述发光材料可采用溶液结晶法制备，包括以下步骤：
1)称量物料：依次称量所需原料(C10H22N)Br、含铅化合物、含锡化合物，将原料加入反应容器中；
2)搅拌溶解：在反应容器中加入有机物或酸作为溶剂，加热搅拌，得到澄清溶液；
3)结晶析出：可加入该材料的不良溶剂或控制降温速率，缓慢冷却，即可得到(C10H22N)2PbxSn1-xBr4化合物。
6.如权利要求5所述的一种铅锡基有机-无机杂化发光材料的制备方法，其特征在于所述步骤1)中铅锡的原料来自于各自的溴化物、氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的一种或几种。
7.如权利要求5所述的一种铅锡基有机-无机杂化发光材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的有机物溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜中的一种或几种。
8.如权利要求5所述的一种铅锡基有机-无机杂化发光材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的酸溶剂是氢溴酸、盐酸、醋酸、硝酸、氢碘酸中的一种或几种。
9.如权利要求5所述的一种铅锡基有机-无机杂化发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的不良溶剂为丙酮、乙醚、三氯甲烷中的一种或几种。
10.如权利要求5所述方法制备的一种铅锡基有机-无机杂化发光材料，其特征在于根据不同的x值和不同的激发波长，可以制备成新型不同光色的发光器件或光电检测器件，温度探测及显示器件。
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