CN111606954A - 一种Sb3+绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Sb3+绿色荧光粉，其分子式为：H3SbBr6(C6H8N2O2)6。本发明的荧光粉采用溶剂热的制备而得，制备过程简单方便，结构稳定，耐温性好；所用原料不含稀有的稀土金属，成本低，且不含有毒元素如铅，绿色环保；能在紫外光激发下实现525nm的宽带绿光发射。在照明、显示、投影、LED及荧光探针等诸多领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种Sb3+绿色荧光粉及其制备方法，属于无机-有机杂化发光材料领域。
背景技术
白光LED作为一种新型固态发光材料，具有节能、环保、体积小和寿命长等优点，是最有前景的下一代固体发光光源。LED灯具主要由LED发光芯片和固态发光材料，即荧光粉组成。目前基于LED实现白光发射有三条路径：第一是混合使用三种颜色LED光，第二是利用紫外LED灯激发红绿蓝三种荧光粉，将这三种荧光粉的光混合成白光，第三是利用蓝光LED和相应的蓝光激发的黄光荧光粉。
目前商业化的LED绿色荧光粉有多种，但普遍含有稀土金属元素。稀土金属元素的开采和提炼，尤其是在利益的驱使下出现大量非法开采对环境造成了严重的损害，同时也存在着巨大的安全隐患。此外目前的荧光粉一般都是通过高温固相法制备，这种合成方法过程复杂且反应温度高。因此，开发出高效的不含稀土金属元素的绿色荧光粉对经济社会发展都有具有重要的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于：现有Sb3+绿色荧光粉含有稀土金属元素，其开采和提炼对环境造成了严重的损害，同时也存在着巨大的安全隐患，采用的高温固相法合成方法过程复杂且反应温度高，提出一种发光强度高的Sb3+绿色荧光粉及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提出下列技术方案：一种Sb3+绿色荧光粉，其分子式为： H3SbBr6(C6H8N2O2)6 。
上述技术方案的进一步限定在于，所述的Sb3+绿色荧光粉由SbCl3与1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐以1:2的摩尔比例合成。
上述技术方案的进一步限定在于，所述的Sb3+绿色荧光粉的晶体结构中无机组分是经典的Sb八面体构型，配体呈电中性，是零维的离子型杂化材料。
上述技术方案的进一步限定在于，所述的Sb3+绿色荧光粉能在紫外光激发下实现525nm的宽带绿光发射。
上述技术方案的进一步限定在于，所述的Sb3+绿色荧光粉，发光强度高，量子产量为73%。
为了解决上述技术问题，本发明还提出下列技术方案：一种Sb3+绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按1:2的摩尔比例准确称取SbCl3、1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐将上述化合物溶于乙腈溶液中，在室温下搅拌；
步骤2：将搅拌均匀溶液转移至反应釜中，然后按照10℃/分钟的升温速率升温到100℃，然后在100℃的温度下保温24小时；
步骤3：24小时后以5℃/分钟的降温速率冷却至室温，过滤洗涤后得到白色晶体即所述的绿色荧光粉。
上述技术方案的进一步限定在于，所述的Sb3+绿色荧光粉由SbCl3与1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐以1:2的摩尔比例合成。
上述技术方案的进一步限定在于，所述的Sb3+绿色荧光粉的晶体结构中无机组分是经典的Sb八面体构型，配体呈电中性，是零维的离子型杂化材料。
上述技术方案的进一步限定在于，所述的Sb3+绿色荧光粉能在紫外光激发下实现525nm的宽带绿光发射。
上述技术方案的进一步限定在于，所述的Sb3+绿色荧光粉，发光强度高，量子产量为73%。
与现有技术相比，本发明具有下列有益效果：
1、本发明以SbCl3、1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐为原料，通过溶剂热法制备得到Sb3+绿色荧光粉。该绿色荧光粉的激发光谱覆盖250~400nm波段，最佳激发峰在340nm，其发射光谱覆盖450~700 nm范围，最强发射峰在525nm附近，能够在紫外光激发下发出绿光，发光强度高，化学性质稳定，发光效率高，适合白光LED使用。
2、本发明采用的原料来源广泛且价格便宜，不含稀土金属，成本低；不含铅等有毒物质，绿色环保；实验设备简单，制备方法简单，易于量产。
3、本发明的荧光粉在紫外光激发下能够实现525nm的宽带绿光发射，色纯度高，而且发光强度强，量子产率达到73%。在各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明等领域有很好的应用前景。
附图说明
图1为制备实施例1中得到的荧光粉的晶体结构图；
图2为制备实施例1中得到的荧光粉的XRD图谱，有两条谱线，分别为理论和实验谱线；
图3为制备实施例1中得到的荧光粉的紫外光谱图；
图4为制备实施例1中得到的荧光粉在525nm发射波长下的激发光谱图；
图5为制备实施例1中得到的荧光粉在360nm激发下的发射光谱图；
图6为制备实施例1中得到的荧光粉在250-390nm激发下的发射光谱；
图7为制备实施例1中得到的荧光粉的在77K-297K温度下的发射光谱图；
图8为制备实施例1中得到的荧光粉的在77K温度下的荧光寿命；
图9为制备实施例1中得到的荧光粉的在297K温度下的荧光寿命；
图10为制备实施例1中得到的荧光粉的色坐标图。
具体实施方式
本发明提出一种Sb3+绿色荧光粉，其分子式为： H3SbBr6(C6H8N2O2)6 。
所述的Sb3+绿色荧光粉由SbCl3与1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐以1:2的摩尔比例合成。
所述的Sb3+绿色荧光粉的晶体结构中无机组分是经典的Sb八面体构型，配体呈电中性，是零维的离子型杂化材料。
所述的Sb3+绿色荧光粉能在紫外光激发下实现525nm的宽带绿光发射。
所述的Sb3+绿色荧光粉，发光强度高，量子产量为73%。
所述的Sb3+绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按1:2的摩尔比例准确称取SbCl3、1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐；将上述化合物溶于乙腈溶液中，在室温下搅拌；
步骤2：将搅拌均匀的溶液转移至反应釜中，然后按照10℃/分钟的升温速率升温到100℃，然后在100℃的温度下反应24小时后，以5℃/分钟的降温速率冷却至室温，过滤后得到白色晶体即所述的绿色荧光粉；
制备实施例1：
一种Sb3+绿色荧光粉，化学组成为 H3SbBr6(C6H8N2O2)6 。
上述荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按1:2的摩尔比例准确称取SbCl3、1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐，将上述化合物溶于乙腈溶液中，在室温下搅拌；
步骤2：将搅拌均匀溶液转移至反应釜中，然后按照10℃/分钟的升温速率升温到100℃，然后在100℃的温度下保温24小时； 步骤3：24小时后以5℃/分钟的降温速率冷却至室温，过滤洗涤后得到白色晶体即所述的绿色荧光粉。
实验一：利用X射线单晶衍射仪对制备实施例1中得到的荧光粉单晶进行晶体结构解析，其晶体结构图谱如图1所示。利用X射线粉末衍射仪对制备实施例1中得到的荧光粉进行XRD图谱分析，如图2所示，其中有两条谱线，分别为理论（通过X射线单晶衍射仪得到）和实验谱线（通过X射线粉末衍射仪得到），通过两条谱线的对比分析，可以得知该荧光粉的制备纯度高。
实验二：利用紫外分光可见漫反射测试对制备实施例1中得到的荧光粉进行分析，如图3所示，其带隙为3.0eV。
实验三：利用荧光光谱仪对制备实施例1得到的荧光粉进行分析，在525nm发射波长下的激发光谱如图4所示；在360nm激发波长下的发射光谱如图5所示, 该材料在紫外光的激发下发射明亮的绿光，发射光谱特征为宽带，发射最强峰位于525nm；在250-380nm激发波长下的发射光谱如图6所示, 最佳激发波长是340nm；在77K-297K温度下的发射光谱如图7所示,存在反向热淬灭现象；在77K和297K温度下的荧光寿命如图8和图9所示；图10为制备实施例1中得到的荧光粉的色坐标图。
实验四：利用量子产率仪对制备实施例1得到的荧光粉进行分析，得到量子产率为73%。
Claims (10)
1.一种Sb3+绿色荧光粉，其特征在于，其分子式为： H3SbBr6(C6H8N2O2)6 。
2.根据权利要求1所述的Sb3+绿色荧光粉，其特征在于，所述的Sb3+绿色荧光粉由SbCl3与1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐以1:2的摩尔比例合成。
3.根据权利要求1所述的Sb3+绿色荧光粉，其特征在于，所述的Sb3+绿色荧光粉的晶体结构中无机组分是经典的Sb八面体构型，配体呈电中性，是零维的离子型杂化材料。
4.根据权利要求1所述的Sb3+绿色荧光粉，其特征在于，所述的Sb3+绿色荧光粉能在紫外光激发下实现525nm的宽带绿光发射。
5.根据权利要求1所述的Sb3+绿色荧光粉，其特征在于，所述的Sb3+绿色荧光粉，发光强度高，量子产量为73%。
6.一种如权利要求1所述的Sb3+绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按1:2的摩尔比例准确称取SbCl3、1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐将上述化合物溶于乙腈溶液中，在室温下搅拌；
步骤2：将搅拌均匀溶液转移至反应釜中，然后按照10℃/分钟的升温速率升温到100℃，然后在100℃的温度下保温24小时；
步骤3：24小时后以5℃/分钟的降温速率冷却至室温，过滤洗涤后得到白色晶体即所述的绿色荧光粉。
7.根据权利要求6所述的Sb3+绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的Sb3+绿色荧光粉由SbCl3与1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐以1:2的摩尔比例合成。
8.根据权利要求6所述的Sb3+绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的Sb3+绿色荧光粉的晶体结构中无机组分是经典的Sb八面体构型，配体呈电中性，是零维的离子型杂化材料。
9.根据权利要求6所述的Sb3+绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的Sb3+绿色荧光粉能在紫外光激发下实现525nm的宽带绿光发射。
10.根据权利要求6所述的Sb3+绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的Sb3+绿色荧光粉，发光强度高，量子产量为73%。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200901 |