CN107954902A - 一种宽光谱的有机-无机杂化钙钛矿量子点荧光材料及其制备方法 - Google Patents

一种宽光谱的有机-无机杂化钙钛矿量子点荧光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种宽光谱的有机‑无机杂化钙钛矿量子点荧光材料及其制备方法，其中所述量子点荧光材料的化学组成由以下通式(1)表示：FAPbX3……………………(1)；其中FA表示CH(NH2)2 +基团；X表示Cl、Br、I、任意比例的Cl和Br、或者任意比例的Br和I。本发明是采用油相热注射法获得母体材料甲脒基铅溴量子点，并通过卤素离子交换法得到不同阴离子构成的杂化钙钛矿材料，不同的阴离子构成具有不同荧光光谱。本发明获得的荧光材料具有覆盖波长宽的特点，波长范围在431nm‑782nm，量子产率高、合成方法简单。

Description

一种宽光谱的有机-无机杂化钙钛矿量子点荧光材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种量子点荧光材料及其制备方法，具体地说是一种宽光谱的有机-无机杂化钙钛矿量子点荧光材料及其制备方法。
背景技术
量子点(Quantum Dot,QD)，也称为半导体纳米晶(Semiconductor Nanocrystal,NC)，是由少量原子组成的、三个维度尺寸都在1-100nm的零维纳米结构。在量子点中，原子数目通常在几个到几千个之间，载流子在三个维度上受到势垒约束而不能自由运动。量子效应十分显著，导致其半导体能带结构演变成为类似于原子特性的分立能级结构，表现出一系列新的材料性质。通过控制量子点的形状、结构和尺寸，可以调节带隙宽度、激子束缚能的大小以及激子的能量蓝移。当量子点受到一定能量的光激发后，可以发出荧光。由于量子尺寸效应，通过改变量子点的尺寸可以调节荧光发射波长，同时连续的激发光谱，使不同尺寸的量子点能被单一波长的光激发而发出不同颜色的荧光。
钙钛矿量子点，具有溶液法制备、容易加工、颜色可调、量子产率高等突出特点，在发光二极管、光源、显示、太阳能电池、荧光标记等光电器件领域具有广泛的应用前景。作为新型的荧光材料，具有发光峰窄、发光颜色可调等特点，使其非常适合应用于显示领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种宽光谱的有机-无机杂化钙钛矿量子点荧光材料及其制备方法，首先采用油相热注射法获得母体材料甲脒基铅溴量子点，然后通过卤素离子交换法得到不同阴离子构成的杂化钙钛矿材料。不同的阴离子构成具有不同荧光光谱，本发明获得的荧光材料具有覆盖波长宽的特点，波长范围在431nm～782nm，量子产率高、合成方法简单。
本发明宽光谱的有机-无机杂化钙钛矿量子点荧光材料可以实现可见光谱全光谱发光，并具有很好的饱和性。
本发明宽光谱的有机-无机杂化钙钛矿量子点荧光材料，其化学组成由以下通式(1)表示：
FAPbX3……………………(1)
其中FA表示CH(NH2)2 +基团；X表示Cl、Br、I、任意比例的Cl和Br、或者任意比例的Br和I。
本发明钙钛矿量子点荧光材料根据阴离子构成的不同，其荧光发射光谱峰值位置覆盖可见光光谱，波长范围431nm～782nm。阴离子构成由离子交换的卤素离子类型以及添加量进行调控。加入氯源可以使母体材料的荧光发生蓝移，随添加量的增加以及反应的进行，其发光波长可以达到431nm；加入碘源可以使母体材料荧光发生蓝移，随添加量增加以及反应的进行，其发光波长可以达到782nm。不同的阴离子比例对应着不同的发光峰。
本发明宽光谱的有机-无机杂化钙钛矿量子点荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：母体材料FAPbBr3的合成，采用溶液热注射法
步骤1a：油胺溴的合成
以油胺和氢溴酸作为原料，无水乙醇作为反应溶剂，在惰性气体保护下于冰浴中反应8-12h，真空干燥，无水乙醚洗涤并过滤，真空干燥，研磨，即得到油胺溴白色粉末。其中油胺、氢溴酸、无水乙醇的体积比为5：4：10～100。
步骤1b：以油酸作为配体，将醋酸甲脒和醋酸铅溶解于十八烯中，将混合溶液加热至50～80℃抽真空反应30min；其中，油酸与十八烯的体积比为1：4，油酸、醋酸甲脒、醋酸铅的摩尔比为2～10：3.75：1。
步骤1c：将步骤1a获得的油胺溴粉末溶于甲苯中，加热溶解；油胺溴与醋酸铅的摩尔比为3～5：1。
步骤1d：在70～165℃、氮气保护下，将步骤1c配制的溶液加入步骤1b的反应体系中，反应10s后置于冰水中快速冷却至室温，得到量子点原液；
步骤1e：将步骤1d获得的量子点原液用甲苯和乙腈洗涤，离心(4000r/s，20min)除去溶液中的多余有机配体以及溶剂等油相物质，得到沉淀即为母体材料。其中量子点原液、甲苯、乙腈的体积比为2：2：1。
步骤2：卤素离子交换
将所述母体材料溶解在甲苯中，随后加入过量的卤素源，充分搅拌，反应至材料荧光发射波长不再改变后(大约1天)，将反应液高速离心(4000r/s，20min)，即获得交换产物材料——固态荧光材料FAPbX3，可以以FAPbClxBr3-x、FAPbBrxI3-x表示，其中0≤X≤3。
所述卤素源为氯化铅或碘化铅，所述卤素源与母体材料的摩尔比为0～20：1。
有机-无机杂化的甲脒基钙钛矿量子点，化学通式为FAPbX3(X＝Cl、Br、I或者Cl/Br和Br/I混合)，其中FA表示CH(NH2)2 +基团，相对于全无机钙钛矿具有更好的热、湿和化学稳定性。其发光波长可以随着卤素离子(Cl、Br、I)比例改变，而获得不同发光波长的荧光材料。氯离子构成的钙钛矿量子点荧光光谱位于紫色区域，溴离子构成的钙钛矿量子点荧光光谱位于绿色区域，碘离子构成的钙钛矿量子点荧光光谱位于红色区域，氯/溴离子合晶材料的荧光光谱位于紫-绿光区域，溴/碘合晶材料的荧光光谱位于绿-红光区域。
本发明通过在室温下将钙钛矿前驱体的不良溶液(溶解度高的极性溶剂)加入到其良性溶剂(溶解度低的非极性溶剂)中，由于溶解度的改变，析出纳米晶，得到甲脒基钙钛矿量子点材料，通过改变前驱体中的卤素的比例改变其发射光谱。由于钙钛矿结构的特殊性，使得卤素离子交换成为可能。采用室温下卤素离子交换的方法可以简单、方便得改变其材料发射光谱，获得特定荧光的量子点材料，是一种后期合成的方式，并且能够保持较高的量子产率。
本发明制备的固态荧光材料FAPbX3的发光波长为431-782nm；反应过程中无机盐的添加量均为过量，实际只有部分参与交换，但由于这是一个可逆反应，需要维持较高浓度才能使反应在确定方向上进行。
本发明的有益效果体现在：
本发明通过简单的离子交换，在室温下通过后期合成获得具有高纯度的荧光量子点材料，其卤素离子源价格便宜易得，获得能覆盖可见光谱431nm-782nm的量子点荧光材料。
附图说明
图1为母体材料FAPbBr3量子点的吸收、发射光谱。(a)为太阳光下图片(b)为其在365nm紫外灯照射下的图片。由图1可以看出，该材料具有很强的绿光，其发光峰位于536nm，其量子产率为83％，半峰宽在28nm左右。
图2为母体材料FAPbBr3量子点的TEM观察图片。由图2可以看出该量子点材料尺寸分布在10nm左右，其尺寸分布均匀，均为钙钛矿立方相。
图3为采用氯化铅交换获得的产物材料的吸收-发射光谱。由图3可以看出其发光范围可以实现431nm-536nm内可调，且交换后的量子点的量子产率相对较高。
图4为采用碘化铅交换获得的产物材料的吸收-发射光谱。由图4可以看出其发光范围可以实现536nm-782nm内可调，且交换后的量子点的量子产率相对较高。
图5为制备合成的荧光材料的荧光光谱。由图5可以看出，此方法获得的量子点荧光材料发光波长覆盖范围广，并且可以实现在431nm-782nm之间可调。
具体实施方式
实施例1：母体材料FAPbBr3的合成
1a、将油胺6.25ml、氢溴酸5.25ml以及50ml无水乙醇注入150ml的三颈烧瓶中，在氮气保护下于冰浴中反应12h，将反应得到产物置于真空干燥箱中干燥至乙醇挥发完全，将产物利用无水乙醚多次洗涤，过滤，利用真空干燥箱80℃干燥12h，研磨，即得到油胺溴白色粉末。
1b、将0.078g醋酸甲脒和0.076g乙酸铅、8mlODE、2ml油酸加入25ml三颈烧瓶中，并在真空下于50℃反应30min；
1c、将步骤1a获得的油胺溴粉末0.224g溶于2mL甲苯中，适当升温使其充分溶解；
1d、将步骤1b的油相体系升温至130℃，将步骤1c配制的溶液快速注入步骤1b的油相体系中，反应10s后将反应体系置入冰水中，迅速冷却至室温，得到量子点原液；
1e、将步骤1d获得的量子点原液与10ml乙腈和5ml甲苯混合，用高速离心机离心(4000r/s，20min)，去除上清液，获得沉淀物，即为母体材料——FAPbBr3量子点绿色荧光材料。
该材料的吸收光谱和荧光光谱以及TEM观察结果如图1、图2所示。从图中我们可以看出该量子点材料为钙钛矿结构，尺寸分布相对均匀，具有强烈的紫外吸收，其发光光谱半峰宽较窄。
实施例2：卤素离子交换制备FAPbClxBr3-x纳米晶
将实施例1制备的母体材料FAPbBr3溶解在甲苯中，随后加入PbCl2，室温下搅拌充分反应，经高速离心(4000r/s，20min)获得绿-紫色荧光材料。经氯化铅交换的交换产物材料，如图3所示，发光范围在紫-绿光波段。
实施例3：卤素离子交换制备FAPbBr3-xIx纳米晶
将实施例1制备的母体材料FAPbBr3溶解在甲苯中，随后加入PbI2，室温下搅拌充分反应，经高速离心(4000r/s，20min)获得绿-红色荧光材料。经碘化铅交换的交换产物材料，如图4所示，发光范围在绿-红光波段。
交换产物FAPbX3(Cl、Br、I、Cl和Br混合或者Br和I混合)的荧光光谱如图5所示，波长覆盖宽。

Claims (10)

1.一种宽光谱的有机-无机杂化钙钛矿量子点荧光材料，其特征在于所述量子点荧光材料的化学组成由以下通式(1)表示：
FAPbX3……………………(1)；
其中FA表示CH(NH2)2 +基团；X表示Cl、Br、I、任意比例的Cl和Br、或者任意比例的Br和I。
2.根据权利要求1所述的宽光谱的有机-无机杂化钙钛矿量子点荧光材料，其特征在于：
根据阴离子构成的不同，所述量子点荧光材料的荧光发射光谱峰值位置覆盖可见光光谱，波长范围431nm～782nm。
3.一种权利要求1所述的宽光谱的有机-无机杂化钙钛矿量子点荧光材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：母体材料FAPbBr3的合成
步骤1a：油胺溴的合成
以油胺和氢溴酸作为原料，无水乙醇作为反应溶剂，在惰性气体保护下于冰浴中反应8-12h，真空干燥，无水乙醚洗涤并过滤，真空干燥，研磨，即得到油胺溴白色粉末；
步骤1b：以油酸作为配体，将醋酸甲脒和醋酸铅溶解于十八烯中，将混合溶液加热至50～80℃抽真空反应30min；
步骤1c：将步骤1a获得的油胺溴粉末溶于甲苯中，加热溶解；
步骤1d：在70～165℃、氮气保护下，将步骤1c配制的溶液加入步骤1b的反应体系中，反应10s后置于冰水中快速冷却至室温，得到量子点原液；
步骤1e：将步骤1d获得的量子点原液用甲苯和乙腈洗涤，离心除去溶液中的多余有机配体以及溶剂等油相物质，得到沉淀即为母体材料；
步骤2：卤素离子交换
将所述母体材料溶解在甲苯中，随后加入过量的卤素源，充分搅拌，反应至材料荧光发射波长不再改变后，将反应液离心，即获得交换产物材料——固态荧光材料FAPbX3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤1a中，油胺、氢溴酸、无水乙醇的体积比为5：4：10～100。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤1b中，油酸、醋酸甲脒、醋酸铅的摩尔比为2～10：3.75：1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤1b中，油酸与十八烯的体积比为1：4。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤1c中，油胺溴与醋酸铅的摩尔比为3～5：1。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤1e中，量子点原液、甲苯、乙腈的体积比为2：2：1。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述卤素源为氯化铅或碘化铅。
10.根据权利要求3或9所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述卤素源与母体材料的摩尔比为0～20：1。
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