CN112159425A - 高质量甲脒基钙钛矿FAPbI3胶体量子点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高质量甲脒基钙钛矿FAPbI3胶体量子点及其制备方法。本发明以醋酸甲脒、乙酰丙酮铅、9‑十八烯基碘化胺（油胺碘）为三种前驱体，以经典的油胺和油酸为表面配体，先将醋酸甲脒、乙酰丙酮铅和1‑十八碳烯和油酸的溶液混合，在惰性气体保护下加热搅拌得到澄清透明的溶液，然后取适量溶解在无水甲苯中的油胺碘注射到上述澄清溶液中，紧接着用冰水浴快速冷却反应液，最后进行离心纯化，得到高质量FAPbI3胶体量子点。该方法简单易行、流程较短、操作易控，适用于推广使用，所得的纳米材料形貌均一，具有优异的光学特性和热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池领，特指涉及一种高质量FAPbI3胶体量子点及其制备方法。
背景技术
近年来，为了人类社会的可持续发展，寻找一种高效可替代的新型能源成为了国际能源研究领域的重要研究方向。钙钛矿太阳能电池具有高的光电转化效率和低廉的成本，因而受到广泛的关注和研究，基于钙钛矿材料的太阳能电池在近十年内迅速发展，目前其最高的光电转化效率已经达到 25.2 %，超过市场上广泛使用的多晶硅太阳能电池效率，钙钛矿材料已经成为当今太阳能电池研究领域的一颗新星。
钙钛矿太阳能电池包括电极材料，电子传输层，钙钛矿吸光层，空穴传输材料等，其中钙钛矿吸光层是电池性能的关键影响因素。在材料制备方面，钙钛矿薄膜质量的好坏直接决定电池的性能。此外，钙钛矿块体材料在室温下的理想的立方晶相结构不稳定容易发生相变，但是量子点的界面能比较大，钙钛矿材料以量子点的形式存在时能够帮助其稳定立方相结构，而且结合量子点材料的高荧光量子产率、窄的半峰宽、发射波长容易调节等等优异性质，近几年钙钛矿量子点已经成为研究的热点材料。
FAPbI3量子点（FA为NH2CH=NH2 +）是目前最有前景的钙钛矿材料之一，其主要的制备方法是热注射法，热注射法一般分为两前驱法和三前驱法，两前驱法利用醋酸甲脒和碘化铅这两种前驱体进行合成，由于应用的原料为碘化铅（PbI2），因此无法准确调整Pb和I元素的化学计量比；目前已有的三前驱法利用醋酸甲脒、醋酸铅、油胺碘三种前驱，该方法合成的纳米颗粒拥有较差的形貌和不稳定的晶体结构、不利于形成紧密有序排列的超晶格薄膜，不利于器件进一步的效率提升。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种形貌均一，排列紧密的高质量甲脒基钙钛矿FAPbI3胶体量子点及其制备方法，以应用于太阳能电池，探测器等，提高器件效率。
为解决上述技术问题，本发明采用的一种高质量甲脒基钙钛矿FAPbI3胶体量子点制备方法，按照下列步骤进行：
1）将醋酸甲脒和乙酰丙酮铅按照一定摩尔比投料，同时加入1-十八碳烯和油酸，在抽真空状态下升温至50 ℃并保持半小时，然后在惰性气体保护下继续升温至80 ℃并维持此温度使加入的原料完全溶解形成澄清透明的溶液；
2）将油胺碘溶于无水甲苯中，然后迅速注射到步骤1）得到的溶液中，10 s 后迅速将烧瓶转移到预备好的冰水浴中快速冷却，使其停止反应；
3）将步骤2）所得溶液进行第一次离心，弃上清液，将得到的沉淀分散在由甲苯和乙腈组成的混合液中，完全溶解后进行第二次离心，弃上清液，沉淀分散在甲苯中，完全溶解后离心，最终取上清液即可。
较佳的，以摩尔比计，醋酸甲脒：乙酰丙酮铅：油胺碘=15：4：12。
较佳的，步骤1）中，惰性气体为氮气或者氩气。
较佳的，以体积比计，1-十八碳烯：油酸：无水甲苯=4：1：1。
较佳的，步骤3）中，甲苯和乙腈组成的混合液中甲苯与乙腈的体积比为5：1。
较佳的，步骤3）中，第一次离心的离心速率和时间分别为12000 rpm和10 min，第二次离心的离心速率和时间分别为8500 rpm 和2 min，第三次离心的离心速率和时间分别为4000 rpm离心2 min。
与现有技术相比，本发明的技术优点是：
（1）所用醋酸甲脒、乙酰丙酮铅、油胺碘为三种前驱体可精确调控FA、Pb、I元素的比例关系。
（2）所用乙酰丙酮铅盐代替卤化铅和醋酸铅，使合成的材料形貌均一，排列紧密。
（3）本发明操作方法简单易行、流程较短、操作易控，适用于推广使用。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备FAPbI3胶体量子点的透射电镜图。
图2是本发明实施例1所制备FAPbI3胶体量子点的高分辨透射电镜图。
图3是本发明实施例1所制备FAPbI3胶体量子点的XRD图。
图4是本发明实施例1所制备材料的紫外吸收光谱图和荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的介绍。
本发明基于现有技术存在的问题，采用乙酰丙酮铅作为铅源，采用三前驱的方法，成功制备了形貌均一，排列紧密的高质量的FAPbI3胶体量子点。
实施例1
1)将0.0380 g醋酸甲脒0.375 mmol）和0.0427g乙酰丙酮铅（0.1 mmol转移到25 ml圆底烧瓶中然后加入4 ml 1-十八碳烯和1 ml 油酸, 将烧瓶中的混合液在真空状态下升温至50 ℃并保持半小时，然后在惰性气体保护下继续升温至80 ℃并维持此温度使加入的原料完全溶解形成澄清透明的溶液。
2)将0.1185 g（0.3 mmol）油胺碘溶于1 ml无水甲苯中，紧接着将其迅速注射到步骤1）溶液中，10 s 后迅速将烧瓶转移到预备好的冰水浴中快速冷却，使其停止反应。
3)将所制备的溶液12000 rpm离心10 min，弃上清液，将得到的沉淀分散在3 ml左右甲苯中，再按甲苯：乙腈=5：1的比例加入乙腈（一般为600 μl），完全溶解后8500 rpm 离心2 min ,弃上清液，沉淀分散在适量甲苯中，完全溶解后离心，最终取上清液即可。
图1是该实施例制备的FAPbI3胶体量子点的透射电镜图.从图中可以看出该量子点有明显的立方体形貌，大小均匀分布在9-11 nm。
图2是该实施例制备的FAPbI3胶体量子点的高分辨透射电镜图，从图中可以看出FAPbI3量子点具有明显晶格条纹。
图3是该实施例制备的FAPbI3胶体量子点的XRD图，从图中可以看出FAPbI3量子点具有良好结晶性能，为理想的立方相结构钙钛矿。
图4是该实施例制备的材料的紫外吸收光谱图和荧光光谱图，从图中可以看出FAPbI3胶体量子点在甲苯溶液中荧光最大值位于743 nm,半峰宽41 nm。
Claims (7)
1.一种高质量甲脒基钙钛矿FAPbI3胶体量子点的制备方法，其特征在于，按照下列步骤进行：
1）将醋酸甲脒和乙酰丙酮铅按照一定摩尔比投料，同时加入1-十八碳烯和油酸，真空下升温至50 ℃并保持半小时，然后在惰性气体保护下继续升温至80 ℃；
2）将油胺碘溶于无水甲苯中，然后迅速注射到步骤1）得到的溶液中，10 s 后迅速冷却，使其停止反应；
3）将步骤2）所得溶液进行第一次离心，弃上清液，将得到的沉淀分散在由甲苯和乙腈组成的混合液中，完全溶解后进行第二次离心，弃上清液，沉淀分散在甲苯中，完全溶解后离心，取上清液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，以摩尔比计，醋酸甲脒：乙酰丙酮铅：油胺碘=15：4：12。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，惰性气体为氮气或者氩气。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，以体积比计，1-十八碳烯：油酸：无水甲苯=4：1：1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，甲苯和乙腈组成的混合液中甲苯与乙腈的体积比为5：1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，第一次离心的离心速率和时间分别为12000 rpm和10 min，第二次离心的离心速率和时间分别为8500 rpm 和2 min，第三次离心的离心速率和时间分别为4000 rpm离心2 min。
7.如权利要求1-6任一所述的方法制备的高质量甲脒基钙钛矿FAPbI3胶体量子点。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210101 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |