CN110078629A - 一种不同形貌的MAPbBr3量子点溶液的合成 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不同形貌的MAPbBr3量子点溶液的合成的合成方法，该不同形貌的MAPbBr3量子点溶液的合成是以溴甲铵和溴化铅为原料，将其溶解在一定量的DMF中，通过改变不同的辅助配体（酸类:己酸、乙酸、油酸，胺类：辛胺、十二胺）合成前驱体溶液，并将一定量的前驱体溶液中在室温下加到剧烈搅拌的甲苯溶液中析出沉淀。最后，将沉淀在高速离心下用甲苯洗涤一遍得到具有纳米点、纳米棒和纳米片形貌的MAPbBr3量子点溶液。本发明所制备的不同形貌的MAPbBr3钙钛矿量子点溶液荧光性能优异，有望在新一代在太阳能电池、Q‑LED照明领域、生物荧光探针以及细胞成像等领域中发挥着重要的作用。

Description

一种不同形貌的MAPbBr3量子点溶液的合成
技术领域
本发明涉及一种应用于阳能电池、LED照明领域、生物荧光探针以及细胞成像等领域的不同形貌的MAPbBr3量子点溶液的制备。
背景技术
有机-无机杂化钙钛矿作为一种新兴的半导体材料，由于其优异的光电特性得到许多研究者的青睐。钙钛矿材料本身既具备有机材料的可溶液加工特性，又具有无机材料的高载流子迁移率的特点，使得其发光领域也有很重要的应用前景。与三维的体材料相比，钙钛矿纳米晶材料的激子结合能较大，荧光量子效率较高，从而使其在照明与显示领域有着巨大的应用前景。随着人们生活水平的不断提高，对物质水平要求的逐渐增加，开发更高性能的钙钛矿荧光材料显得迫在眉睫。
虽然溶液法可以高效而且便利的制备出 MAPbX3钙钛矿晶体，但是仍然存在着重复性差、形貌不可控等缺点，这阻碍了其大规模应用。因此，研究更高效和可控的方法来制备高质量、稳定的的有机-无机杂化钙钛矿荧光材料是目前迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明需要解决的问题是，采用辅助配体沉淀法，通过改变辅助配体的类型合成了具有纳米点、纳米棒和纳米片形貌的MAPbBr3钙钛矿晶体。
为实现以上目的，本发明采用以下方案：
一种不同形貌的MAPbBr3量子点溶液的合成，制备方法包括以下步骤：
(1)将MABr和PbBr2按摩尔比为4:5称取固体，并将其溶于5 mL的DMF中；
(2)将按照一定的比例将辅助配体(酸类:己酸、乙酸、油酸，胺类：辛胺、十二胺）加入到步骤1的溶液中形成前驱体溶液；
(3)用移液枪移取2 mL步骤2中的前驱体，将其加入到10 mL剧烈搅拌中的甲苯溶液形成胶体溶液；
(4)将步骤3的胶体溶液在7000 rpm/min的转速下离心10 min，并用甲苯洗涤沉淀，留取上清液。
附图说明
图1是合成的MAPbBr3量子点的XRD图。
图2是改变辅助配体后的得到的不同形貌的MAPbBr3量子点的TEM图。
图3是不同形貌MAPbBr3量子点PL图。
下面通过具体的实例，进一步阐述本发明。
实例一
一种不同形貌的MAPbBr3量子点溶液的合成，制备方法包括以下步骤：
(1)将MABr和PbBr2按摩尔比为4:5称取固体，并将其溶于5 mL的DMF中；
(2)将0.1 mmol的己酸和0.1 mmol的辛胺加入到步骤1的溶液中形成前驱体溶液；
(3)用移液枪移取2 mL步骤2中的前驱体，将其加入到10 mL剧烈搅拌中的甲苯溶液形成胶体溶液；
(4)将步骤3的胶体溶液在7000 rpm/min的转速下离心10 min，并用甲苯洗涤沉淀，留取上清液。
实例二
本实施案例与实例一的实施步骤的不同之处在于，将步骤(2)中的辅助配体为1.55mmol的乙酸和0.086 mmol的辛胺，其他条件均与实例一相同。
实例三
本实施案例与实例一的实施步骤的不同之处在于，将步骤(2)中的助配体为1.55 mmol的油酸和0.086 mmol的十二胺，其他条件均与实例一相同。
图1反映的是合成的MAPbBr3量子点的XRD图，由图中可知，通过辅助配体再沉淀法合成的MAPbBr3量子点溶液为钙钛矿结构的立方相。图2反应的是在不同辅助配体下的合成的MAPbBr3量子点具有的纳米点、纳米棒和纳米片形貌的TEM图。图3反映是合成的不同形貌MAPbBr3量子点的归一化的荧光发射图。由图中可知，当形貌发生改变时，MAPbBr3量子点的发射峰出现一定的蓝移，这说明形貌对于钙钛矿量子点的荧光性能有一定的影响。

Claims (6)

1.一种不同形貌的MAPbBr3量子点溶液的合成，其特征在通过改变辅助配体的类型，合成了具有纳米点、纳米棒和纳米片形貌的MAPbBr3量子点溶液。
2.根据权利要求书1所述的不同形貌的MAPbBr3量子点溶液的合成，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将MABr和PbBr2按摩尔比为4:5称取固体，并将其溶于5 mL的DMF中；
(2)将按照一定的比例将辅助配体(酸类:己酸、乙酸、油酸，胺类：辛胺、十二胺）加入到步骤1的溶液中形成前驱体溶液；
(3)用移液枪移取2 mL步骤2中的前驱体，将其加入到10 mL剧烈搅拌中的甲苯溶液形成胶体溶液；
(4)将步骤3的胶体溶液在7000 rpm/min的转速下离心10 min，并用甲苯洗涤沉淀，留取上清液。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，MABr和PbBr2按摩尔比为4:5。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，制备纳米点形貌的辅助配体为0.1 mmol的己酸和0.1 mmol的辛胺。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，制备纳米棒形貌的辅助配体为1.55mmol的乙酸和0.086 mmol的辛胺。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，制备纳米片形貌的辅助配体为1.55mmol的油酸和0.086 mmol的十二胺。
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