CN114276800A - 一种甲胺金属卤化物钙钛矿量子点、太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种甲胺金属卤化物钙钛矿量子点、太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲胺金属卤化物钙钛矿量子点、太阳能电池及其制备方法。本发明提供的钙钛矿量子点材料的化学结构式为MABX3，其中，MA为CH3NH3 +，B为Pb2+，Sn2+或Yb2+，X为I‑,Cl‑或Br‑。本发明以绿色无毒的醋酸甲胺合成甲胺‑油酸作为甲胺源，采用热注射法合成得到MABX3钙钛矿量子点，量子点具有较高的相和空气稳定性。本发明以该方法合成的量子点作为吸光层制备的太阳能电池，不仅具有较高的光透过率，并且相比于多晶薄膜机械耐久性更高，在柔性半透明器件中有着良好的应用前景。

Description

一种甲胺金属卤化物钙钛矿量子点、太阳能电池及其制备 方法
技术领域
本发明属于光电技术领域，具体涉及一种甲胺金属卤化物钙钛矿量子点、太阳能电池及其制备方法。
背景技术
钙钛矿材料因其具有极高的光吸收系数、较长的载流子寿命和较小的电荷复合、以及较为平衡的电荷传输过程等优良特性，而在太阳能电池、发光二极管、光电探测器等领域展现出巨大的潜力。尤其在太阳能电池这一领域发展迅猛，钙钛矿薄膜太阳能电池光电转换效率已达25.2%，大有取代目前已广泛应用的商业硅太阳能电池之势，是有效利用太阳能这一清洁能源的重要途经。钙钛矿量子点材料且兼具量子点本身产生的独特优势，如带隙调控性强、理论效率高及适于柔性薄膜制备等，从而受到了极大的关注。
钙钛矿量子点开始在太阳能电池领域内崭露头角是2016年美国NREL的JoeyLuther课题组，利用乙酸甲酯(MeOAc)对量子点洗涤纯化，成功制备了可在室温下稳定的高性能CsPbI3钙钛矿量子点薄膜，并首次报道了效率为10.77%的全固态CsPbI3钙钛矿量子点太阳能电池(参见文献：Swarnkar, A. et al. Quantum dot-induced phasestabilization of α-CsPbI3 perovskite for high-efficiency photovoltaics.Science. 354, 92–95 (2016).)。杨阳教授团队通过调控钙钛矿量子点表面配体交换过程中溶剂的极性以优化配体在量子点表面的浓度，首次制备了基于FAPbI3量子点的太阳能电池，其转换效率为8.38%，拓展了可用于全固态太阳能电池的钙钛矿量子点组分(参见文献：Xue, J. et al. Surface Ligand Management for Stable FAPbI3 Perovskite QuantumDot Solar Cells. Joule 2, 1866–1878 (2018).)。据近期美国国家可再生能源实验室NREL报道(Best Research-Cell Efficiency Chart. https://www.nrel.gov/pv/cell-efficiency.html)，韩国国立蔚山科学技术院于2021年1月再次利用钙钛矿量子点将量子点电池的光电转换效率纪录提升至18.1%。然而，目前钙钛矿量子点的A位组分仅限于Cs和FA，而基于CH3NH3 +(MA+)钙钛矿量子点材料的全固态薄膜太阳能电池仍未被开发。MA基钙钛矿量子点不仅具有更为理想的Goldschmidt容忍因子，而且具有更显著的多激子效应和更长的热载流子弛豫时间，为器件效率提升从根本上提供了较大空间。但是MA基钙钛矿量子点形成能较低，导致在配体交换过程中无法兼顾相稳定性和光电传输性能，以至于获得高效稳定的全固态MAPbI3量子点太阳能电池仍很困难。
目前，热注射法合成甲胺钙钛矿量子点使用的甲胺源主要为甲胺四氢呋喃溶液，但四氢呋喃的存在不利于合成稳定的量子点，且环境不友好，因此，寻找一种绿色无毒且能提高量子点稳定性的甲胺源尤为重要。
发明内容
本发明针对现有甲胺钙钛矿量子点合成过程环境不友好、材料稳定性差的缺陷，提供一种绿色无毒且能提高钙钛矿量子点材料稳定性的甲胺金属卤化物钙钛矿量子点、太阳能电池及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是提供一种甲胺金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤：
（1）按每1 mmol醋酸甲胺配比1.5～2.5 mL油酸，将油酸与醋酸甲胺混合，在真空条件下搅拌处理0.5～2h，加热至50～80℃保温0.5～2 h，再加热至 90～120℃，保温1～5min，得到甲胺-油酸溶液；
（2）采用热注射法，将甲胺-油酸溶液注入到卤化物BX2前驱体溶液中，制得立方相结构为MABX3的甲胺钙钛矿量子点，其中，MA为CH3NH3 +，B为Pb2+，Sn2+或Yb2+，X为I-，Cl-或Br-；；MA与BX2的摩尔比为1: (0.5～1.5)。
本发明技术方案包括按上述制备方法得到的一种甲胺金属卤化物钙钛矿量子点。
本发明技术方案包括一种钙钛矿量子点太阳能电池的制备方法，在导电玻璃基底上采用旋涂法依次制备电子传输层、钙钛矿量子点吸光层、空穴传输层和金属电极；其中，旋涂于电子传输层上制备钙钛矿量子点吸光层的甲胺金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法包括如下步骤：
（1）按每1 mmol醋酸甲胺配比1.5～2.5 mL油酸，将油酸与醋酸甲胺混合，在真空条件下搅拌处理0.5～2 h，加热至50～80℃，保温0.5～2 h，再加热至 90～120℃，保温1～5 min，得到甲胺-油酸溶液；
（2）采用热注射工艺，将甲胺-油酸溶液注入到卤化物BX2前驱体溶液中，制得立方相结构为MABX3的甲胺钙钛矿量子点，其中，MA为 CH3NH3 +，B为Pb2+，Sn2+或Yb2+，X为I-，Cl-或Br-；MA与BX2的摩尔比为1: (0.5～1.5)。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的一种钙钛矿量子点太阳能电池。
本发明所述的一种甲胺金属卤化物钙钛矿量子点和一种钙钛矿量子点太阳能电池的制备方法中，所涉及的卤化物BX2前驱体溶液的制备，按1.3～2.5 mmol的 BX2配比4 mL油酸、2 mL油胺、50 mL1-十八烯，先将1-十八烯、BX2混合，在温度为90～120℃的真空条件下搅拌处理30～120 min，再在氮气环境下注入油酸、油胺，在温度为90～120℃的真空条件下处理20～40 min，得到卤化物BX2前驱体溶液；所述BX2为PbCl2、PbI2、PbBr2、SnCl2、SnI2、SnBr2、YbCl2、YbI2、YbBr2中的一种或多种。所述的热注射法，是将卤化物前驱体溶液降温至55～90℃，快速注入甲胺-油酸溶液，保持3～120 s，再快速冷却，得到甲胺钙钛矿量子点。
与现有技术相比，本发明技术方案具有以下显著效果：
1.本发明使用绿色无毒的醋酸甲胺作为甲胺源，通过热注射法合成了甲胺钙钛矿量子点，与传统的甲胺四氢呋喃作为甲胺源相比不仅环境更加友好，而且合成的量子点稳定性更为优异。
2.本发明制备的太阳能电池器件具有较高的光透过率，并且相比于多晶薄膜机械耐久性更高，在柔性半透明器件中有着良好的应用前景。不仅在太阳能电池领域，此量子点在光电探测器、发光二极管等领域也极具应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的MAPbI3钙钛矿量子点的透射电子显微图；
图2为本发明实施例1制备的MAPbI3钙钛矿量子点荧光发射谱和吸收谱；
图3为本发明实施例1制备的MAPbI3钙钛矿量子点X射线衍射图谱；
图4为本发明实施例2制备的MAPbBr3钙钛矿量子点荧光发射谱和吸收谱；
图5为本发明提供的钙钛矿量子点太阳能电池的器件结构示意图；
图中，1.透明导电玻璃；2.电子传输层；3.光吸收层；4.空穴传输层；5.金属电极；
图6为本发明实施例4制备的一种钙钛矿量子点太阳能电池的电流密度—电压(J-V)曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。
实施例1
本实施例提供一种MAPbI3钙钛矿量子点制备方法及具体步骤如下：
步骤一，将0.455 g的醋酸甲胺、10 mL油酸加入到三颈烧瓶中，在室温下真空搅拌1小时，再升温到70℃保持半小时，最后升温到100℃以上1分钟后降温保存，以合成甲胺-油酸；
步骤二，将0.5 g碘化铅和20 mL 1-十八烯加入到三颈烧瓶中，在90℃下真空搅拌1小时。然后，持续通氮气的情况下注射4 mL油酸和2 mL油胺，停止氮气注入后再次抽0.5 h真空。接着在氮气氛围下温度降到70℃后注入5 mL甲胺-油酸，并在反应5秒后用冰浴淬灭反应，得到MAPbI3量子点溶液；
步骤三，将步骤二得到的量子点溶液离心清洗后，分散在正己烷溶剂中保存。
参见附图1，它是本实施例合成的MAPbI3量子点的透射电子显微图，从图中可以看出量子点分布均匀，尺寸较为均一。
参见附图2，它是本实施例合成的MAPbI3量子点的荧光发射谱和吸收谱，由图可知，其吸收范围在740 nm附近，由此可计算出带隙约为1.67 eV；发射峰位在720 nm左右。
参见附图3，它为本实施例合成的MAPbI3钙钛矿量子点X射线衍射图谱，可以确定其为四方相MAPbI3。
实施例2
本实施例提供一种MAPbBr3钙钛矿量子点，其制备方法的具体步骤如下：
步骤一，将0.455 g的醋酸甲胺、10 mL油酸加入到三颈烧瓶中，在室温下真空搅拌1小时，再缓慢升温到70℃保持半小时，最后快速升温到100℃以上1分钟后降温保存，以合成甲胺-油酸；
步骤二，将0.5 g溴化铅和20 mL 1-十八烯加入到三颈烧瓶中，在90℃下真空搅拌1小时。然后，持续通氮气的情况下注射4 mL油酸和2 mL油胺，停止氮气注入后再次抽真空直至达到所需的真空度。接着在氮气氛围下温度降到70℃后注入5 mL甲胺-油酸，并在反应5秒后用冰浴淬灭反应，得到MAPbBr3量子点溶液；
步骤三，将步骤二得到的MAPbBr3量子点溶液离心清洗后，分散在正己烷溶剂中保存。
参见附图4，它是本实施例合成的MAPbBr3量子点的荧光发射谱和吸收谱，由图可知，其520 nm左右，并且半峰高较窄，说明其尺寸分布较为均一。
实施例3
本实施例提供一种MASnI3钙钛矿量子点，其制备方法的具体步骤如下：
步骤一，将0.455 g的醋酸甲胺、10 mL油酸加入到三颈烧瓶中，在室温下真空搅拌1小时，再缓慢升温到70℃保持半小时，最后快速升温到100℃以上1分钟后降温保存，以合成甲胺-油酸；
步骤二，将0.5 g碘化锡和20 mL十八烯加入到三颈烧瓶中，在90℃下真空搅拌1小时。然后，持续通氮气的情况下注射4 mL油酸和2 mL油胺，停止氮气注入后再次抽真空直至达到所需的真空度。接着在氮气氛围下温度降到70℃后注入5 mL甲胺-油酸，并在反应5秒后用冰浴淬灭反应，得到MASnI3量子点溶液；
步骤三，将步骤二得到的MASnI3量子点溶液离心清洗后，分散在正己烷溶剂中保存。
实施例4
本实施例提供一种MAPbI3钙钛矿量子点太阳能电池。
参见附图3，它是本实施例提供的钙钛矿量子点太阳能电池的结构示意图，在导电玻璃基底1上依次制备电子传输层2，钙钛矿量子点光吸收层3，空穴传输层4和金属电极5。
本实施例提供的钙钛矿量子点太阳能电池的制备方法的具体步骤如下：
步骤一，用洗洁精、去离子水、异丙醇、丙酮依次对氟掺杂氧化锡（简称FTO）导电玻璃进行超声洗涤处理；在洗干净的基底上通过化学水浴沉积的方法制备厚度约为40nm的致密TiO2薄膜，得到电子传输层2，并在200℃下退火30分钟；
步骤二，在干燥空气氛围内，将采用实施例1合成的量子点配制成70 mg/mL的MAPbI3正辛烷溶液并旋涂在FTO/TiO2基底上，以1000转每分钟，2000转每分钟分别旋涂15秒和20秒，用乙酸甲酯处理薄膜5秒，重复旋涂和处理的过程2次，得到约200纳米厚度的量子点薄膜吸光层3。
步骤三，在吸光层3上旋涂聚合物PTAA形成空穴传输层。将PTAA溶于甲苯，制备浓度为15 mg/mL的溶液，以转速为3000转每分钟，旋涂40秒后，形成约为80纳米厚度的空穴传输层4。
步骤四，在空穴传输层上真空热蒸镀金属电极5，MoOX、Ag的厚度分别为8纳米、120纳米，得到钙钛矿量子点太阳能电池。
参见附图6，它是本实施例提供的利用MAPbI3量子点作为吸光层的钙钛矿量子点太阳能电池的电流密度-电压(J-V)曲线图；在AM 1.5，100 mW/cm2的标准测试条件下，测得的器件的短路电流密度为11.13 mA/cm2，开路电压为1.17V，填充因子为0.75%，光电转换效率为9.77%。

Claims (8)

1.一种甲胺金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按每1 mmol醋酸甲胺配比1.5～2.5 mL油酸，将油酸与醋酸甲胺混合，在真空条件下搅拌处理0.5～2h，加热至50～80℃保温0.5～2 h，再加热至 90～120℃，保温1～5 min，得到甲胺-油酸溶液；
（2）采用热注射法，将甲胺-油酸溶液注入到卤化物BX2前驱体溶液中，制得立方相结构为MABX3的甲胺钙钛矿量子点，其中，MA为CH3NH3 +，B为Pb2+，Sn2+或Yb2+，X为I-，Cl-或Br-；；MA与BX2的摩尔比为1: (0.5～1.5)。
2.根据权利要求1所述的一种甲胺金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：所述卤化物BX2前驱体溶液的制备，按1.3～2.5 mmol的 BX2配比4 mL油酸、2 mL油胺、50mL1-十八烯，先将1-十八烯、BX2混合，在温度为90～120℃的真空条件下搅拌处理30～120min，再在氮气环境下注入油酸、油胺，在温度为90～120℃的真空条件下处理20～40 min，得到卤化物BX2前驱体溶液；所述BX2为PbCl2、PbI2、PbBr2、SnCl2、SnI2、SnBr2、YbCl2、YbI2、YbBr2中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种甲胺金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的热注射法，将卤化物前驱体溶液降温至55～90℃，快速注入甲胺-油酸溶液，保持3～120 s，再快速冷却，得到甲胺钙钛矿量子点。
4.按权利要求1制备方法得到的一种甲胺金属卤化物钙钛矿量子点。
5.一种钙钛矿量子点太阳能电池的制备方法，在导电玻璃基底上采用旋涂法依次制备电子传输层、钙钛矿量子点吸光层、空穴传输层和金属电极，其特征在于：旋涂于电子传输层上制备钙钛矿量子点吸光层的甲胺金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法包括如下步骤：
（1）按每1 mmol醋酸甲胺配比1.5～2.5 mL油酸，将油酸与醋酸甲胺混合，在真空条件下搅拌处理0.5～2 h，加热至50～80℃，保温0.5～2 h，再加热至 90～120℃，保温1～5min，得到甲胺-油酸溶液；
（2）采用热注射工艺，将甲胺-油酸溶液注入到卤化物BX2前驱体溶液中，制得立方相结构为MABX3的甲胺钙钛矿量子点，其中，MA为 CH3NH3 +，B为Pb2+，Sn2+或Yb2+，X为I-，Cl-或Br-；MA与BX2的摩尔比为1: (0.5～1.5)。
6.根据权利要求5所述的一种钙钛矿量子点太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述卤化物BX2前驱体溶液的制备，按1.3～2.5 mmol的 BX2配比4 mL油酸、2 mL油胺、50 mL1-十八烯，先将1-十八烯、BX2混合，在温度为90～120℃的真空条件下搅拌处理30～120 min，再在氮气环境下注入油酸、油胺，在温度为90～120℃的真空条件下处理20～40 min，得到卤化物BX2前驱体溶液；所述BX2为PbCl2、PbI2、PbBr2、SnCl2、SnI2、SnBr2、YbCl2、YbI2、YbBr2中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的一种钙钛矿量子点太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的热注射法，将卤化物前驱体溶液降温至55～90℃，快速注入甲胺-油酸溶液，保持3～120 s，再快速冷却，得到甲胺钙钛矿量子点。
8.按权利要求5制备方法得到的一种钙钛矿量子点太阳能电池。
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