CN108054281A - 一种利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法及用其制备钙钛矿太阳能电池的方法 - Google Patents

一种利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法及用其制备钙钛矿太阳能电池的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法，首先制备四氯化锡水溶液，然后制备电子传输层SnO2薄膜。本发明还涉及一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，在FTO导电玻璃基底上利用上述SnO2薄膜的制备方法制备SnO2薄膜电子传输层；在SnO2薄膜电子传输层上用旋涂法形成MAPbI3钙钛矿光吸收层；再在MAPbI3钙钛矿光吸收层上采用旋涂法制得空穴传输层；在空穴传输层上用真空蒸镀法蒸镀金属电极，形成钙钛矿薄膜电池。该方法简单，易于操作，并且薄膜的均匀性较好，重复性高，在半导体等光电领域的发展具有科学意义。

Description

一种利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法及用其制备钙钛 矿太阳能电池的方法
技术领域
本发明属于光电材料技术领域，具体涉及一种利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法及用其制备钙钛矿太阳能电池的方法。
背景技术
随着时代发展，人类社会所面临的能源危机愈加严重，寻找和开发新的能源逐渐成为各国研究学者的方向之一，而太阳能一直都是一切能源的基础，如何高效地开发利用太阳能资源，把太阳能直接收集并储存起来为人类所用，科学家已经孜孜不倦探索了几十年。近年来，有机无机杂化钙钛矿太阳能电池（PSCs）得到了迅猛发展，它具有较强的吸光性能，最新报告说明其最高光电转换效率已突破22%，仍然有继续提高的希望。该类型太阳能电池使用TiO2作为电子传输层，目前该材料虽然拥有较高的光电转换效率，但大多是需要界面修饰，还有表现出明显的磁滞现象，也有用SnO2作为电子传输层的，但是需要较高温度处理，需要复杂的制备工艺。从长远来看，钙钛矿太阳能电池还需要进一步提高光电性能并能够简化工艺，便于将来的规模生产。所以如何解决电子传输层的制备问题成为业界一重要的研究方向。目前，已有的报道中，可以用SnCl2·2H2O来制备SnO2薄膜，但电池性能表现出较低的填充因子，且制备过程也需要一个较高的温度。
因此，有必要开发一种新的技术方案，优化薄膜的制备工艺，改善薄膜的光电性能，同时降低成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服用SnCl2·2H2O来制备SnO2薄膜的光电性能不够优良的问题，提供一种利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法及其制备钙钛矿太阳能电池的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法，包括步骤：
(1)四氯化锡水溶液的制备：
将去离子水倒入容器内，用保鲜膜封闭容器口，然后将装有去离子水的容器放置于冰箱内，使去离子水完全冻结，形成冻结冰；
将装有所述冻结冰的容器置于水浴锅内，将四氯化锡溶液滴入容器中，此时除所述四氯化锡溶液的滴入口外，所述容器口有保鲜膜掩盖；
另取去离子水并倒入所述容器中，搅拌直至冰水完全溶解，制得四氯化锡水溶液。
(2)电子传输层SnO2薄膜的制备：
将清洗干净的FTO导电玻璃基底的电极端用高温胶带覆盖，然后置于等氧离子清洗机内处理；
将FTO导电玻璃基底放入溶液瓶内，并且将覆盖有FTO层的一面向下；
将所述四氯化锡水溶液倒入所述溶液瓶内，直至所述四氯化锡水溶液的液面将所述FTO层完全覆盖；
拧紧所述溶液瓶的瓶盖，将所述溶液瓶放入烘箱内加热；结束后，待其降至室温，取出FTO导电玻璃基底，用无水乙醇冲洗所述FTO导电玻璃基底的表面，用氮气吹干玻璃，放入烘箱内加热；
取出FTO导电玻璃基底，用臭氧处理，制得电子传输层SnO2薄膜。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中，首次倒入容器内的去离子水与四氯化锡溶液的体积比为20：1.1，首次倒入容器内的去离子水与第二次倒入容器内的去离子水的体积比为2：3。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中，所述水浴锅的温度为0℃。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中，第二次倒入容器内的去离子水的水温低于5℃。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中，所述等氧离子清洗机的处理时间为10min。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中，第一次烘箱的加热温度是100℃，恒温时间是2.5h，第二次烘箱的加热温度是100℃，恒温时间是1h。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中，所述臭氧处理的时间是8min。
利用上述技术方案制备钙钛矿太阳能电池的方法，包括步骤：
提供FTO导电玻璃基底；
在所述FTO导电玻璃基底上利用上述SnO2薄膜的制备方法制备SnO2薄膜电子传输层；
在所述SnO2薄膜电子传输层上用旋涂法形成MAPbI3钙钛矿光吸收层；
在所述MAPbI3钙钛矿光吸收层上采用旋涂法制得空穴传输层；
在所述空穴传输层上用真空蒸镀法蒸镀金属电极，形成钙钛矿薄膜电池。
作为本发明的一个优选的实施例，所述FTO导电玻璃基底的厚度为400nm，所述SnO2薄膜电子传输层的厚度为20nm，所述MAPbI3钙钛矿吸光层的厚度为450nm，所述空穴传输层的厚度为100nm，所述金属电极的厚度为80 nm。
本发明的有益效果是：（1）该方法是用低温溶液反应的方式，得到了SnO2薄膜，厚度为20nm左右，致密性很好；（2）制备过程简单，需要的温度仅为100℃；（3）该SnO2薄膜作为钙钛矿薄膜电池中的电子传输层没有表现出太大的磁滞；（4）本发明制备方法简单，易于操作，重复性高，在光电材料领域等方面的发展具有十分重要的科学意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明所述方法制备的SnO2薄膜的X射线衍射图；
图2为本发明所述方法制备的SnO2薄膜的电子扫描显像图和在SnO2薄膜上面旋涂钙钛矿光吸收层后的电子扫描显像图；
图3为本发明所述方法制备的钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图4为本发明所述方法制备的钙钛矿太阳能电池在1个标准太阳光照射下测得的电流-电压图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。本发明一种利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法包括如下步骤：
步骤一，制备四氯化锡水溶液。
具体的，将去离子水倒入容器内，用保鲜膜封闭容器口，然后将装有去离子水的容器放置于冰箱内，使去离子水完全冻结，形成冻结冰；
将装有所述冻结冰的容器置于温度为0℃的水浴锅内，将四氯化锡溶液滴入容器中，（含量（SnCl4）≥99.0%）去离子水与四氯化锡溶液的体积比为20：1.1，此时除所述四氯化锡溶液的滴入口外，所述容器口有保鲜膜掩盖，防止大量的四氯化锡在空气中水解；
另取去离子水并倒入所述容器中，其中，首次倒入容器内的去离子水与第二次倒入容器内的去离子水的体积比为2：3，搅拌直至冰水完全溶解，制得四氯化锡水溶液。
步骤二，制备电子传输层SnO2薄膜。
具体的，将清洗干净的FTO导电玻璃基底的电极端用高温胶带覆盖，然后置于等氧离子清洗机内处理10min；
将FTO导电玻璃基底放入溶液瓶内，并且将覆盖有FTO层的一面向下；
将所述四氯化锡水溶液倒入所述溶液瓶内，直至所述四氯化锡水溶液的液面将所述FTO层完全覆盖；
拧紧所述溶液瓶的瓶盖，将所述溶液瓶放入烘箱内加热100℃，恒温2.5h；结束后，待其降至室温，取出FTO导电玻璃基底，用无水乙醇冲洗所述FTO导电玻璃基底的表面，用氮气吹干玻璃，放入烘箱内加热温度是100℃，恒温1h；
取出FTO导电玻璃基底，用臭氧处理8min，制得电子传输层SnO2薄膜。
根据上述方法制备钙钛矿太阳能电池：
步骤一，提供FTO导电玻璃基底。
在一个实施例中，所述FTO导电玻璃基底的厚度为400nm，对透明的FTO导电玻璃基底按顺序分别在去离子水、丙酮和无水乙醇中各超声清洗25min，用氮气吹干，再在氧等离子体中清洗10分钟。
步骤二，在所述FTO导电玻璃基底上制备SnO2薄膜电子传输层。
在一个实施例中，按之前的方法制作SnO2薄膜电子传输层，所述SnO2薄膜电子传输层的厚度为20nm。
步骤三，在所述SnO2薄膜电子传输层上用旋涂法形成MAPbI3钙钛矿光吸收层。
具体的，称取 CH3NH3I 和PbI2 于溶液瓶内，再加入DMAC和NMP作为溶剂，在50℃的温度条件下，搅拌10h，过滤；旋涂工艺为：低速1000rpm，20s，高速5000rpm，40s，在高速旋转8s时，匀速滴加甲苯于基片上，无需退火，制得MAPbI3钙钛矿光吸收层，所述MAPbI3钙钛矿吸光层的厚度为450nm。
步骤四，在所述MAPbI3钙钛矿光吸收层上采用旋涂法制得空穴传输层。
具体的，所述空穴传输层旋涂的转速为：高速5000rpm旋涂30 s，配制过程为：将spiro-OMeTAD、24-叔丁基吡啶、双三氟甲烷磺酞亚胺锂乙睛溶液溶于氯苯溶液中搅拌8h，得到空穴传输层，所述空穴传输层的厚度为100nm。
步骤五，在所述空穴传输层上用真空蒸镀法蒸镀金属电极，形成钙钛矿薄膜电池。
具体的，通过真空蒸镀法进行金电极的制备，蒸镀条件为：气压为10-4 Pa，蒸镀速率为0.2 nm/s，厚度为：80nm；电极面积为0.07cm2。
通过上述方法所制备的钙钛矿太阳能电池的结构请参阅图3，图3为本发明所述方法制备的钙钛矿太阳能电池的结构示意图。
下面结合利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法和用其制备钙钛矿太阳能电池的方法介绍两个能够充分体现本发明内容的实施例：
实施例1：
制作SnO2薄膜电子传输层及其性能测试
步骤1：四氯化锡水溶液的制备
量取40ml的去离子水倒入烧杯内放置冰箱内使其完全冻结，并覆盖保鲜膜防止杂物进入；将含有冻结冰的烧杯置于调整为0℃的水浴锅内，量取2.2ml四氯化锡溶液缓慢地滴入烧杯中；将提前准备好的60ml低于5℃的去离子水迅速倒入烧杯中，搅拌直至冰水完全溶解。
步骤2：电子传输层SnO2薄膜的制备
将清洗干净的FTO导电玻璃的一端用5mm宽的高温胶带覆盖以保护电极，置于等离子清洗机内处理10min；完成后，将其放入20ml大小的溶液瓶内，覆盖FTO层的一面向下；将配制好的四氯化锡水溶液倒入溶液瓶内，要求液面将FTO层完全覆盖；拧紧瓶盖后放入烘箱内100℃下恒温2.5h；结束后，待其降至室温，取出FTO导电玻璃，直接拿无水乙醇冲洗玻璃表面使其干净透明，用氮气吹干玻璃，放入烘箱内100℃保温一个小时；取出后，用臭氧处理8min即可。
上述制备方法所制备的SnO2薄膜的性能请参阅图1和图2，图1为本发明所述方法制备的SnO2薄膜的X射线衍射图；图2为本发明所述方法制备的SnO2薄膜的电子扫描显像图和在SnO2薄膜上面旋涂钙钛矿光吸收层后的电子扫描显像图。如图1所示，如图2所示，
实施例2：
MAPbI3钙钛矿薄膜电池制备
步骤1：FTO基底玻璃的准备
将透明的FTO导电玻璃按顺序分别为去离子水（加洗衣粉）、丙酮和无水乙醇中各超声清洗25min，用氮气吹干后氧等离子体清洗10分钟。
步骤2：同实例1中步骤1
步骤3：同实例1中步骤2
步骤4：钙钛矿吸收层的制备
称取0.2289g的 CH3NH3I (1.44mmol)和0.6639g的PbI2 (1.44 mmol)于大小为5ml的溶液瓶内，再加入1ml的DMAC和0.2ml的NMP作为溶剂在50℃下，搅拌10h，过滤；旋涂工艺为：低速1000rpm，20s，高速5000rpm，40s，在高速旋转8s时，匀速滴加45ul甲苯于基片上，无需退火。
步骤5：空穴传输层的制备
所述空穴传输层旋涂的转速为：高速5000rpm旋涂30 s，配制过程为：将72.3 mg的spiro-OMeTAD、28.8 µL的4-叔丁基吡啶、17.5 µL的浓度为520 mg mL-1双三氟甲烷磺酞亚胺锂乙睛溶液溶于1 mL的氯苯溶液中搅拌8h。
步骤6：金属电极的制备
本步骤通过真空蒸镀法进行金电极的制备，蒸镀条件为：气压为10-4 Pa，蒸镀速率为0.2 nm/s，厚度为：80nm；电极面积为0.07cm2。
上述制备方法所制备的MAPbI3钙钛矿薄膜电池请参阅图4，图4为本发明所述方法制备的钙钛矿太阳能电池在1个标准太阳光照射下测得的电流-电压图如图4所示，制备的MAPbI3钙钛矿薄膜电池在光照下表现出了正常的I-V曲线，电压1.089V，电流密度为21.045mAcm-2。
所属领域内的普通技术人员应该能够理解的是，本发明的特点或目的之一在于：（1）该方法是用低温溶液反应的方式，得到了SnO2薄膜，厚度为20nm左右，致密性很好；（2）制备过程简单，需要的温度仅为100℃；（3）该SnO2薄膜作为钙钛矿薄膜电池中的电子传输层没有表现出太大的磁滞；（4）本发明制备方法简单，易于操作，重复性高，在光电材料领域等方面的发展具有十分重要的科学意义。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)四氯化锡水溶液的制备：
将去离子水倒入容器内，用保鲜膜封闭容器口，然后将装有去离子水的容器放置于冰箱内，使去离子水完全冻结，形成冻结冰；
将装有所述冻结冰的容器置于水浴锅内，将四氯化锡溶液滴入容器中，此时除所述四氯化锡溶液的滴入口外，所述容器口有保鲜膜掩盖；
另取去离子水并倒入所述容器中，搅拌直至冰水完全溶解，制得四氯化锡水溶液；
(2)电子传输层SnO2薄膜的制备：
将清洗干净的FTO导电玻璃基底的电极端用高温胶带覆盖，然后置于等氧离子清洗机内处理；
将FTO导电玻璃基底放入溶液瓶内，并且将覆盖有FTO层的一面向下；
将所述四氯化锡水溶液倒入所述溶液瓶内，直至所述四氯化锡水溶液的液面将所述FTO层完全覆盖；
拧紧所述溶液瓶的瓶盖，将所述溶液瓶放入烘箱内加热；结束后，待其降至室温，取出FTO导电玻璃基底，用无水乙醇冲洗所述FTO导电玻璃基底的表面，用氮气吹干玻璃，放入烘箱内加热；
取出FTO导电玻璃基底，用臭氧处理，制得电子传输层SnO2薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，首次倒入容器内的去离子水与四氯化锡溶液的体积比为20：1.1，首次倒入容器内的去离子水与第二次倒入容器内的去离子水的体积比为2：3。
3.根据权利要求1所述的利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水浴锅的温度为0℃。
4.根据权利要求1所述的利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法，其特征在于：步骤(1)中，第二次倒入容器内的去离子水的水温低于5℃。
5.根据权利要求1所述的利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述等氧离子清洗机的处理时间为10min。
6.根据权利要求1所述的利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法，其特征在于：步骤(2)中，第一次烘箱的加热温度是100℃，恒温时间是2.5h，第二次烘箱的加热温度是100℃，恒温时间是1h。
7.根据权利要求1所述的利用低温溶液反应制备SnO2薄膜的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述臭氧处理的时间是8min。
8.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：
提供FTO导电玻璃基底；
在所述FTO导电玻璃基底上利用如权利要求1-7任意一项的SnO2薄膜的制备方法制备SnO2薄膜电子传输层；
在所述SnO2薄膜电子传输层上用旋涂法形成MAPbI3钙钛矿光吸收层；
在所述MAPbI3钙钛矿光吸收层上采用旋涂法制得空穴传输层；
在所述空穴传输层上用真空蒸镀法蒸镀金属电极，形成钙钛矿薄膜电池。
9.根据权利要求8所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述FTO导电玻璃基底的厚度为400nm，所述SnO2薄膜电子传输层的厚度为20nm，所述MAPbI3钙钛矿吸光层的厚度为450nm，所述空穴传输层的厚度为100nm，所述金属电极的厚度为80 nm。
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