CN111129318A - 钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池，一种钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池，包括由下至上依次层叠设置的基底、电子传输层、吸光层、空穴传输层和上电极层；所述基底包括透明玻璃层和下电极层；所述电子传输层为钨掺杂的二氧化钛薄膜。采用低温（<100℃）溶液法制备太阳能电池的电子传输层，并且掺杂钨元素来提升电子传输性能，同时在电子传输层和光吸收层中加上一层PCBM进行界面修饰，大大提升了钙钛矿太阳电池的效率。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池技术领域，具体地涉及一种钨掺杂氧化物电子传输层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
有机无机杂化钙钛矿材料由于具有低的激子束缚能，合适的禁带宽度，长的载流子扩散长度，高的光吸收系数和溶液加工性能，近几年来，越来越收到人们的关注。2009年以来，钙钛矿太阳能电池的效率从3.81%上升到24.2%，其效率几乎可以和商业化的单晶硅太阳能电池相媲美。人们普遍认为钙钛矿太阳能电池最有希望成为下一代商业化太阳能电池，但是在商业化之前，还有一些问题亟待解决，特别是钙钛矿太阳电池的稳定性。钙钛矿型太阳能电池是一种很有前景的光伏器件，其光电转换效率已经超过24%，但热不稳定性是阻碍其商业化的关键因素之一，此外还有光电转换效率。
如公开号为CN108649124A的中国专利申请公开了一种高效率无机钙钛矿太阳能电池及其制备方法，所述太阳能电池是由底电极、电子传输层、无机钙钛矿材料吸收层、空穴传输层以及顶电极五部分组成，其中电子传输层和无机钙钛矿材料吸收层、无机钙钛矿材料吸收层和空穴传输层构建出两个平面异质结，所述电子传输层、无机钙钛矿材料吸收层和空穴传输层都是通过溶液法成膜。其没有对电子传输层和钙钛矿层的界面进行优化，得到的钙钛矿太阳电池的效果并不是非常高。
发明内容
为了解决上述存在的技术问题，本发明的目的是提出了一种钨掺杂氧化物电子传输层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，采用低温（<100℃）溶液法制备太阳能电池的电子传输层，并且掺杂钨元素来提升电子传输性能，同时在电子传输层和光吸收层中加上一层PCBM进行界面修饰，大大提升了钙钛矿太阳电池的效率。
本发明的技术方案是：
一种钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池，包括由下至上依次层叠设置的基底、电子传输层、吸光层、空穴传输层和上电极层；
所述基底包括透明玻璃层和下电极层；
所述电子传输层为钨掺杂的二氧化钛薄膜。
优选的技术方案中，所述电子传输层和吸光层间设置有修饰层，所述修饰层为PCBM，旋涂于电子传输层。
优选的技术方案中，所述吸光层为Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.55Br0.45。
优选的技术方案中，所述电子传输层厚度为60nm。
本发明还公开了一种钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
S01：将钨元素以不同的比例掺入TiO2溶液中，配置得到前驱体溶液，将基底置于前驱体溶液中水浴加热，经过100度退火，基底上即生长出一层复合TiO2薄膜；
S02：制备钙钛矿吸光层；
S03：制备空穴传输层；
S04：制备上电极层。
优选的技术方案中，所述步骤S01中在20mL去离子冰水混合物中滴加440μlTiCl4，搅拌后，将WCl6溶解于无水乙醇中，按照钨元素0.3%摩尔比例将其掺入前驱体溶液中。
优选的技术方案中，所述电子传输层和吸光层间设置有修饰层，所述修饰层为PCBM，旋涂于电子传输层。
优选的技术方案中，所述修饰层的制备方法包括：
将PCBM溶于氯苯溶液中，搅拌后得到PCBM前驱体溶液，将前驱体溶液旋涂在电子传输层上，转速为3000rpm，加速度为500rpm/秒，旋涂时间为30秒，然后在100℃下退火10分钟。
优选的技术方案中，所述步骤S02制备钙钛矿吸光层包括：
S21：将PbBr2：PbI2：MABr：FAI=146.8：1058：45.4：376的质量比的物质中加入DMSO和DMF，DMSO和DMF的体积比为1:4，接着过夜搅拌，得到第一溶液；
S22：将CsI加入到DMSO溶液中，搅拌得到第二溶液；然后将第二溶液加入到第一溶液中，在60℃下搅拌得到钙钛矿前驱体溶液，将过滤后的钙钛矿前驱体溶液均匀滴加到电子传输层上，然后通过连续的两步法旋涂，在转速为3500rpm，加速度为350rpm/秒，旋转15秒，在6000rpm，加速度为2000rpm/秒，旋转30秒；
S23：将得到的薄膜在130℃下退火60分钟。
与现有技术相比，本发明的优点是：
本发明使用低温溶液法不仅降低了制备成本，而且实现了其在柔性电池上的应用，应用低温溶液生长法制备电子传输层材料，并且进行了钨掺杂，同时在掺杂过后的电子传输层材料上进行了旋涂PCBM，提高了电子传输层的导电性，对电子传输层和钙钛矿层的界面进行优化，提升钙钛矿太阳电池的效率。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图2为本发明钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
如图1所示，本发明一种钨掺杂氧化层的钙钛矿太阳能电池，包括下至上层叠设置的基底10、电子传输层20、吸光层30、空穴传输层40和上电极层50，电子传输层20和吸光层30间设置有修饰层21。
基底10包括透明玻璃层和下FTO电极层。
传输层材料为TiO2电子传输层20和Spiro-OMeTAD空穴传输层40。
修饰层21材料为PCBM，旋涂于电子传输层20。
吸光层为Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.55Br0.45钙钛矿薄膜层。
上电极层为金属电极，优选电极材料为Au。
TiO2电子传输层厚度为60nm，Spiro-OMeTAD空穴传输层厚度为250nm。低温生长金红石相二氧化钛作为钙钛矿的电子传输层材料，将钨元素以不同比例掺入二氧化钛中，改变二氧化碳能级增大电子对的分离和迁移能力来增加导电性。
PCBM旋涂参数为10mg/ml，3000rpm，加速度500，30秒。钝化二氧化钛层和钙钛矿层的介面缺陷。
钙钛矿薄膜层厚度为350nm。
Au电极材料厚度为70nm。
如图2所示，本发明的钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
S01：将钨元素以不同的比例掺入TiO2溶液中，配置得到前驱体溶液，将基底置于前驱体溶液中水浴加热，经过100度退火，基底上即生长出一层复合TiO2薄膜；
S02：制备钙钛矿吸光层；
S03：制备空穴传输层；
S04：制备上电极层。
实施例1：
制备方法包括以下步骤：
a)清洗基底；
对FTO层进行清洗，首先用去离子水超声10分钟，之后分别在丙酮和无水乙醇中超声10分钟以出去杂质及附着有机物，最后再超声10分钟后用洁净氮气吹干表面，并在120°C保温10分钟后，UV照射10分钟，使TiO2层成膜性更好。
b)制备传输层材料；
需要将FTO导电玻璃放入配置好的掺钨TiO2溶液中，进行70摄氏度水浴加热。完成后，去除附着物，100摄氏度退火1小时至室温，再放入氧等离子气氛中处理10分钟。
c)制备修饰材料
将制备好的10mg/ml的PCBM旋涂法镀在二氧化钛电子传输层上，转速3000rpm，加速度500，30s。然后进行100摄氏度，10分钟处理。
d)制备吸收层
分别用1.25mol/L的MAI和PbI2混合融入DMSO和GBL溶液中（体积比3:7），按照摩尔比为1:1的比例配制钙钛矿前驱体溶液，然后将此溶液在60摄氏度600r/min 12h混合均匀。采用两步旋涂法制备钙钛矿薄膜，转速分别为1000rpm(15s)和4000rpm(25s)，在旋涂的第35s时，滴加0.3ml甲苯溶液。退火10min，得到钙钛矿吸光层。
e）制备空穴传输层
采用旋涂法将Spiro-OMeTAD溶液制备成空穴传输层，旋转速度3000r/min，旋涂在钙钛矿层上。
f)制备电极层
通过真空热蒸镀的方法制备金电极。
实施例2：
具体的制备步骤包括：
a)清洗FTO基底(≤15欧姆)；
首先，FTO透明导电玻璃用沾了肥皂水的棉签擦洗去除表面污垢，注意擦洗的力度不宜过大防止擦破氟掺杂氧化锡薄膜，擦洗过后把FTO放在清洗支架（聚四氟乙烯）上，接着连同支架一并放入玻璃容器中，容器中依次加入去离子水和丙酮、无水乙醇以及异丙醇分别进行超声清洗15分钟，注意加入溶液的量要浸没导电玻璃的高度，清洗完成后放在空气中晾干，最后为了去除表面的有机残留物，FTO透明导电玻璃在使用之前放在紫外臭氧机中处理15分钟。
B)制备钨掺杂电子传输层
首先配置含钛的前驱体溶液，在20mL去离子冰水混合物中滴加440μlTiCl4，搅拌15分钟后，将WCl6溶解于无水乙醇中，按照钨元素0.3%摩尔比例将其掺入配置好的TiCl4溶液中，得到前驱体溶液，将FTO导电玻璃置于掺杂后前驱体溶液中在70摄氏度60分钟水浴后，经过100度退火，基底上即生长出一层复合TiO2薄膜。
c)制备修饰层
首先制备PCBM前驱体溶液，标准为20mg/ml，将PCBM溶于氯苯溶液中，5000rpm搅拌2小时，将前驱体溶液旋涂在电子传输层二氧化钛上，参数为3000rpm，加速度500，30秒，结束后100℃退火10分钟。
d)制备钙钛矿吸光层
首先依次称量146.8mg的PbBr2和1058mg的PbI2，MABr（45.4mg），FAI（376mg），然后加入400μL的DMSO和1600μL的DMF，接着过夜搅拌并标记为1号溶液；之后称量780mg的CsI加入到2mL的DMSO溶液中搅拌2个小时并标记为2号溶液；然后取2号溶液110μL加入到1号溶液中，接着60℃下搅拌2个小时得到的即为Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.55Br0.45钙钛矿前驱体溶液，用移液枪量取100μL过滤后的Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.55Br0.45前驱体溶液均匀滴加到电子传输层上面，然后通过连续的两步法旋涂，在3500rpm下（加速度350rpm/秒）旋转15秒和6000rpm下（加速度2000转/秒）旋转30秒，最后得到的薄膜在加热台上130℃下退火60分钟。
e)制备空穴传输层
首先称量144.6mg的Spiro-OMeTAD加入2mL的氯苯溶液中，搅拌一个小时并标记为1号溶液，然后称量520mg的锂盐（LiTFSI）加入到1mL的乙腈溶液中，搅拌均匀并标记为2号溶液，然后量取2号溶液35μL加入到1号溶液中并搅拌均匀标记为3号溶液，接着量取57.6μL的TBP溶液加入到3号溶液中，搅拌30分钟即得到了空穴传输层Spiro-OMeTAD的前驱体溶液，用移液枪量取100μL过滤后的Spiro-OMeTAD前驱体溶液均匀滴加到钙钛矿层上面，在2000rpm下（加速度600rpm/秒）旋转30秒得到的即为空穴传输层Spiro-OMeTAD。
f)制备Au电极
使用Trovato 300C真空热蒸镀系统制备Au薄膜电极，制备的真空值小于10-7Torr，电池的有效面积为0.04cm2。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (9)
1.一种钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池，其特征在于，包括由下至上依次层叠设置的基底、电子传输层、吸光层、空穴传输层和上电极层；
所述基底包括透明玻璃层和下电极层；
所述电子传输层为钨掺杂的二氧化钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层和吸光层间设置有修饰层，所述修饰层为PCBM，旋涂于电子传输层。
3.根据权利要求1所述的钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述吸光层为Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.55Br0.45。
4.根据权利要求1所述的钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层厚度为60nm。
5.一种钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01：将钨元素以不同的比例掺入TiO2溶液中，配置得到前驱体溶液，将基底置于前驱体溶液中水浴加热，经过100度退火，基底上即生长出一层复合TiO2薄膜；
S02：制备钙钛矿吸光层；
S03：制备空穴传输层；
S04：制备上电极层。
6.根据权利要求5所述的钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤S01中在20mL去离子冰水混合物中滴加440μlTiCl4，搅拌后，将WCl6溶解于无水乙醇中，按照钨元素0.3%摩尔比例将其掺入前驱体溶液中。
7.根据权利要求5所述的钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述电子传输层和吸光层间设置有修饰层，所述修饰层为PCBM，旋涂于电子传输层。
8.根据权利要求7所述的钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述修饰层的制备方法包括：
将PCBM溶于氯苯溶液中，搅拌后得到PCBM前驱体溶液，将前驱体溶液旋涂在电子传输层上，转速为3000rpm，加速度为500rpm/秒，旋涂时间为30秒，然后在100℃下退火10分钟。
9.根据权利要求5所述的钨掺杂氧化物钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤S02制备钙钛矿吸光层包括：
S21：将PbBr2：PbI2：MABr：FAI=146.8：1058：45.4：376的质量比的物质中加入DMSO和DMF，DMSO和DMF的体积比为1:4，接着过夜搅拌，得到第一溶液；
S22：将CsI加入到DMSO溶液中，搅拌得到第二溶液；然后将第二溶液加入到第一溶液中，在60℃下搅拌得到钙钛矿前驱体溶液，将过滤后的钙钛矿前驱体溶液均匀滴加到电子传输层上，然后通过连续的两步法旋涂，在转速为3500rpm，加速度为350rpm/秒，旋转15秒，在6000rpm，加速度为2000rpm/秒，旋转30秒；
S23：将得到的薄膜在130℃下退火60分钟。
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