CN108232017A - 一种低温高效的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温高效的钙钛矿太阳能电池的制备方法：1）制备致密TiO2，并将其旋涂在导电玻璃上，然后进行紫外臭氧处理；2）配置多孔TiO2浆料并将其旋涂在导电玻璃上，然后进行紫外臭氧处理；3）制备并旋涂钙钛矿前驱体溶液；4）制备空穴传输层；5）将所得样品转移至真空蒸发镀膜机中，蒸镀厚60―150nm的金属Au作为顶端正电极，即得到钙钛矿太阳能电池。电池结构为FTO/cp‑TiO2/mp‑TiO2/MAPbI3/Spiro‑OMeTAD/Au或ITO/cp‑TiO2/mp‑TiO2/MAPbI3/Spiro‑OMeTAD/Au。本发明整个流程操作极其简单，对设备要求低，制作过程温度低（均小于90℃），整体能耗低；使用紫外光处理致密TiO2及多孔TiO2，能够得到纯锐钛矿相的TiO2，适合作为电子传输层及适合灌注钙钛矿材料的多孔层，能够满足工业领域低成本制备高效有机/无机钙钛矿太阳能电池的需求。

Description

一种低温高效的钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
太阳能具有清洁、取之不尽、用之不竭等优点，是绿色能源的代表，备受人们关注。太阳能电池是直接将太阳辐射能转化为电能的一种装置，它被认为是利用太阳能的最佳方式。新型有机/无机钙钛矿太阳能电池因其具有生产成本低、性能高效等优点，被公认是未来太阳能电池的主要方向之一。现今的高性能有机/无机钙钛矿太阳能电池仍然存在以下几方面的问题需要进一步改善，如电池的稳定性、含铅电池、大面积制作电池、超低温制作电池器件等（参考T. M. Brown etc., Energy Environ. Sci., 2016, 9(10). DOI:10.1039/c6ee01137c；M. Saliba etc., science, 2016, 354(6309):206. DOI:10.1126/science.aah5557）。本发明针对超低温制作电池器件方面，提供一种低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池，该太阳能电池在低温（均小于90℃）条件下制备获得，能耗低且电池效率高。
本发明还提供了上述低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低温高效的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其具体包括以下步骤：
1）致密TiO2的制备：在样品瓶中加入6―12ml无水乙醇，滴加0.5―4ml钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4，搅拌均匀，再加入0.5―4ml冰醋酸CH3COOH、0.5―4ml乙酰丙酮C5H8O2、3ml无水乙醇和1ml去离子水，混合搅拌至得到黄色的胶体溶液；
2）将胶体溶液滴到洁净的FTO（掺杂氟的氧化锡）或ITO（氧化铟锡）导电玻璃上，匀胶旋涂，然后放到紫外臭氧清洗机（Uv Ozone Cleaning）中进行紫外臭氧处理，所得样品记为FTO/cp-TiO2或ITO /cp-TiO2；
3）将18NR-T多孔TiO2浆料按质量比1:3―12用无水乙醇稀释，得到多孔旋涂浆料；
4）将步骤3）所得多孔旋涂浆料滴到步骤2）所得样品FTO/cp-TiO2或ITO/cp-TiO2上，匀胶旋涂，然后放到紫外臭氧清洗机中进行紫外臭氧处理，所得样品记为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2或ITO/cp-TiO2/mp-TiO2；步骤4）依据需要重复操作1―3次；
5）钙钛矿前驱体溶液的制备：向由体积比为4―9:1的DMF（二甲基甲酰胺）和DMSO（二甲亚砜）组成的混合溶剂中加入CH3NH3I粉体和PbI2粉体，搅拌均匀即得到钙钛矿前驱体溶液；其中，CH3NH3I粉体和PbI2粉体两者的添加量之和为混合溶剂质量的40―45%，CH3NH3I粉体和PbI2粉体的摩尔比为1.1―1：1；
6）将步骤5）所得钙钛矿前驱体溶液滴到步骤4）所得样品FTO/cp-TiO2/mp-TiO2或ITO/cp-TiO2/mp-TiO2上，匀胶旋涂，旋涂过程中向样品上滴加无水乙醚使钙钛矿前驱体溶液快速结晶成膜，然后放置热台上进行退火处理，所得样品记为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3或ITO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3；
7）制备空穴传输层：将60―75mg的Spiro-OMeTAD、15―30mg的tBP（四叔丁基吡啶）以及10―30µl 520mg/ml的锂盐（Li-TFSI，双三氟甲烷磺酰亚胺锂）乙腈溶液与1ml氯苯混合均匀，得到空穴传输材料溶液；将空穴传输材料溶液滴到步骤6）所得样品FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3或ITO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3上，匀胶旋涂，得到空穴传输层，所得样品记为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3/ Spiro-OMeTAD或ITO/cp-TiO2/mp-TiO2/ MAPbI3/Spiro-OMeTAD；
8）将步骤7）所得样品转移至真空蒸发镀膜机中，蒸镀一层厚60―150nm的金属Au作为顶端正电极，即得到钙钛矿太阳能电池。电池结构为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3/ Spiro-OMeTAD/Au或ITO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3/Spiro-OMeTAD/Au。
进一步优选的，步骤2）中所述FTO或ITO导电玻璃预先用清洗液浸泡24小时，然后依次用丙酮、无水乙醇、异丙醇、去离子水各超声清洗5―30分钟，氮气吹干。
具体的，所述步骤2）中匀胶旋涂时的具体操作是将衬底放置到匀胶机上以每分钟4000―8500转匀胶30―60秒；所述步骤4）中匀胶旋涂时的具体操作是将样品放置到匀胶机上以每分钟3000―6000转匀胶10―50秒；所述步骤6）中匀胶旋涂时的具体操作是将样品放置到匀胶机上以每分钟2000―6500转匀胶10―60秒；所述步骤7）中匀胶旋涂时的具体操作是将样品放置到匀胶机上以每分钟1000―6500转匀胶10―60秒。
具体的，所述步骤2）和4）中紫外臭氧处理温度50―70℃，处理时间15―120分钟。
具体的，所述步骤6）中退火处理温度为85―90℃，处理时间10―90分钟。
本发明提供了采用上述方法制备得到的低温高效钙钛矿太阳能电池。
和现有技术相比，本发明产生的有益效果如下：
1）本发明制备方法的整个流程操作极其简单，对设备要求非常低，制作过程温度很低，均小于90℃，整体能耗低；
2）本发明使用紫外光处理致密TiO2及多孔TiO2，能够得到纯锐钛矿相的TiO2，适合作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层及适合灌注钙钛矿材料的多孔层，能够满足工业领域低成本制备高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池；
3）本发明使用ITO或FTO衬底，高温条件下ITO的导电率及透光率都出现一定下降，而低温条件下ITO的导电率及透光率不发生改变。本发明的实验过程全部在低温条件下完成。相对FTO衬底，ITO衬底的导电性能更好，光透过率更大，这能够满足制备更高性能的有机/无机钙钛矿太阳能电池。
附图说明
图1为本发明低温制得的二氧化钛的X射线衍射图；
图2为本发明低温制得的二氧化钛的能谱图、元素及其含量统计以及对应的表面扫描电镜图；
图3为本发明低温制得的二氧化钛的界面扫描电镜图；
图4为本发明制得的低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池的电流电压特性曲线；
图5为本发明制得的低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池的电流电压特性曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
1）将FTO导电玻璃用清洗液浸泡24小时，然后依次用丙酮、无水乙醇、异丙醇、去离子水各超声清洗20分钟，氮气吹干得到洁净的FTO导电玻璃衬底；
2）致密TiO2的制备：在20ml样品瓶中加入6ml无水乙醇，缓慢滴加1ml钛酸四丁酯，恒温磁力搅拌器上搅拌90min。再加入1ml冰醋酸，搅拌30min。然后加入1ml乙酰丙酮，继续搅拌30 min。再加入3ml无水乙醇，在继续搅拌的过程中往上述溶液中加入1ml去离子水，混合搅拌一天以上至得到黄色的胶体溶液；
3）将步骤2）制备的胶体溶液滴到洁净的FTO导电玻璃上，匀胶旋涂（放置到匀胶机上以每分钟6500转匀胶30秒），然后放到紫外臭氧清洗机中进行紫外臭氧处理（紫外臭氧处理温度60℃，处理时间40分钟），所得样品记为FTO/cp-TiO2；图1为紫外臭氧处理所得样品FTO/cp-TiO2的XRD图。图中可以看出：紫外臭氧处理后的二氧化钛薄膜XRD特征峰出现在2θ=25.3°，37.8°，48.2°，55.0°，所对应的是锐钛矿相TiO2的（100）面，（004）面、（200面）以及（211）面，说明紫外臭氧处理能很好的得到锐钛矿相的TiO2；
4）将18NR-T多孔TiO2浆料（普通市售产品，购自Dyesol公司，澳大利亚昆比恩）按质量比1:10用无水乙醇稀释，得到多孔旋涂浆料；
5）将步骤4）所得多孔旋涂浆料滴到步骤3）所得样品FTO/cp-TiO2上，匀胶旋涂（放置到匀胶机上以每分钟4500转匀胶30秒），然后放到紫外臭氧清洗机中进行紫外臭氧处理（紫外臭氧处理温度70℃，处理时间60分钟），所得样品记为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2；图2为紫外臭氧处理所得样品FTO/cp-TiO2/mp-TiO2的能谱图、元素及其含量统计以及对应的表面扫描电镜图。图中可以看出：薄膜中只含有钛（Ti）、氧（O）、氟（F）和锡（Sn）元素，能量2.00keV处未标定的峰位为制作扫描电镜样品溅射的金（Au），特别是其中不含有碳（C）元素，表明薄膜为FTO衬底制备了纯相的TiO2；图3为紫外臭氧处理所得样品FTO/cp-TiO2/mp-TiO2的侧面扫描电镜图。其中，致密TiO2（cp-TiO2）的厚度约60nm，多孔TiO2（mp-TiO2）的厚度约为120nm；
6）钙钛矿前驱体溶液的制备：向由体积比为9:1的DMF和DMSO组成的混合溶剂中加入CH3NH3I粉体和PbI2粉体，搅拌均匀即得到钙钛矿前驱体溶液；其中，CH3NH3I粉体和PbI2粉体两者的添加量之和为混合溶剂质量的40%，CH3NH3I粉体和PbI2粉体的摩尔比为1：1；
7）将步骤5）所得样品FTO/cp-TiO2/mp-TiO2转移至手套箱中，将钙钛矿前驱体溶液滴到步骤5）所得样品上，匀胶旋涂（放置到匀胶机上以每分钟4000转匀胶40秒），旋涂过程中向样品上滴加无水乙醚使钙钛矿前驱体溶液快速结晶成膜，然后放置热台上进行退火处理（退火处理温度为85℃，处理时间90分钟），所得样品记为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3；
8）制备空穴传输层：将75mg的Spiro-OMeTAD、28.8mg的tBP以及17.7µl 520mg/ml的锂盐（Li-TFSI，双三氟甲烷磺酰亚胺锂）乙腈溶液加入到盛有1ml氯苯的小瓶中，搅拌24小时后得到空穴传输材料溶液。将空穴传输材料溶液滴到步骤7）所得样品FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3上，然后匀胶旋涂（放置到匀胶机上以每分钟4500转匀胶40秒），得到空穴传输层，所得样品记为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3/Spiro-OMeTAD；
9）将步骤8）所得样品转移至真空蒸发镀膜机中，蒸镀一层厚约100nm的金属Au，作为顶端正电极，即得到钙钛矿太阳能电池。电池结构为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3/Spiro-OMeTAD/Au 。所得样品记为：电池器件1。
实施例2
一种低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其使用ITO导电玻璃衬底代替FTO导电玻璃衬底，参照实施例1步骤制作钙钛矿太阳能电池，电池结构为ITO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3/Spiro-OMeTAD/Au，所得样品记为：电池器件4。
实施例3
一种低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其中，步骤5）为：
将步骤4）所得多孔旋涂浆料滴到步骤3）所得样品FTO/cp-TiO2上，匀胶旋涂（放置到匀胶机上以每分钟4500转匀胶30秒），然后放到紫外臭氧清洗机中进行紫外臭氧处理（紫外臭氧处理温度70℃，处理时间60分钟），所得样品记为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2；
将步骤4）所得多孔旋涂浆料再次滴到上述所得样品FTO/cp-TiO2/mp-TiO2上，匀胶旋涂（放置到匀胶机上以每分钟4500转匀胶30秒），然后放到紫外臭氧清洗机中进行紫外臭氧处理（紫外臭氧处理温度70℃，处理时间60分钟），所得样品记为FTO/cp-TiO2/(2t)mp-TiO2。
其它步骤参照实施例1，制作钙钛矿太阳能电池，电池结构为FTO/cp-TiO2/(2t)mp-TiO2/MAPbI3/Spiro-OMeTAD/Au，所得样品记为 ：电池器件2。
实施例4
一种低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其使用ITO导电玻璃衬底代替FTO导电玻璃衬底，参照实施例3步骤制作钙钛矿太阳能电池，电池结构为ITO/cp-TiO2/(2t)mp-TiO2/MAPbI3/Spiro-OMeTAD/Au，所得样品记为 ：电池器件5。
实施例5
一种低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其中，步骤5）为：
将步骤4）所得多孔旋涂浆料滴到步骤3）所得样品FTO/cp-TiO2上，匀胶旋涂（放置到匀胶机上以每分钟4500转匀胶30秒），然后放到紫外臭氧清洗机中进行紫外臭氧处理（紫外臭氧处理温度70℃，处理时间60分钟），所得样品记为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2；
将步骤4）所得多孔旋涂浆料再次滴到上述所得样品FTO/cp-TiO2/mp-TiO2上，匀胶旋涂（放置到匀胶机上以每分钟4500转匀胶30秒），然后放到紫外臭氧清洗机中进行紫外臭氧处理（紫外臭氧处理温度70℃，处理时间60分钟），所得样品记为FTO/cp-TiO2/(2t)mp-TiO2；
将步骤4）所得多孔旋涂浆料再次滴到上述所得样品FTO/cp-TiO2/(2t)mp-TiO2上，匀胶旋涂（放置到匀胶机上以每分钟4500转匀胶30秒），然后放到紫外臭氧清洗机中进行紫外臭氧处理（紫外臭氧处理温度70℃，处理时间60分钟），所得样品记为FTO/cp-TiO2/(3t)mp-TiO2；
其它步骤参照实施例1，制作钙钛矿太阳能电池，电池结构为FTO/cp-TiO2/(3t)mp-TiO2/MAPbI3/Spiro-OMeTAD/Au，所得样品记为 ：电池器件3。
实施例6
一种低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其使用ITO导电玻璃衬底代替FTO导电玻璃衬底，参照实施例5步骤制作钙钛矿太阳能电池，电池结构为ITO/cp-TiO2/(3t)mp-TiO2/MAPbI3/Spiro-OMeTAD/Au，所得样品记为：电池器件6。
图4为本发明制得的低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池的电流电压特性曲线。图中电池器件1、电池器件2、电池器件3分别对应实施例1、3和5制备所得的钙钛矿太阳能电池。实施例1、实施例3以及实施例5所制得的电池，各个电池表征电池性能的重要参数分别为：
电池器件1 的开路电压（Voc）为1.069V，短路电流密度（Jsc）为18.33mA/cm2，填充因子（FF）为55.53%，能量转换效率（PCE）为10.88%；
电池器件2 的Voc为1.082V，Jsc为20.01mA/cm2，FF为68.87%，PCE为14.91%；
电池器件3 的Voc为1.077V，Jsc为22.89mA/cm2，FF为65.71%，PCE为16.20%。
图5为本发明制得的低温高效的有机/无机钙钛矿太阳能电池的电流电压特性曲线。图中电池器件4、电池器件5、电池器件6分别对应实施例2、4和6使用ITO衬底制备所得的钙钛矿太阳能电池、实施例2、实施例4以及实施例6所制得的电池，各个电池表征电池性能的重要参数分别为：
电池器件4 的Voc为1.046V，Jsc为17.33mA/cm2，FF为72.05%，PCE为13.06%；
电池器件5 的Voc为1.074V，Jsc为20.09mA/cm2，FF为73.97%，PCE为16.66%；
电池器件6 的Voc为1.082V，Jsc为22.73mA/cm2，FF为73.55%，PCE为18.09%。

Claims (6)

1.一种低温高效的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）致密TiO2的制备：在样品瓶中加入6―12ml无水乙醇，滴加0.5―4ml钛酸四丁酯，搅拌均匀，再加入0.5―4ml冰醋酸、0.5―4ml乙酰丙酮、3ml无水乙醇和1ml去离子水，混合搅拌至得到黄色的胶体溶液；
2）将胶体溶液滴到洁净的FTO或ITO导电玻璃上，匀胶旋涂，然后进行紫外臭氧处理，所得样品记为FTO/cp-TiO2或ITO /cp-TiO2；
3）将18NR-T多孔TiO2浆料按质量比1:3―12用无水乙醇稀释，得到多孔旋涂浆料；
4）将步骤3）所得多孔旋涂浆料滴到步骤2）所得样品FTO/cp-TiO2或ITO/cp-TiO2上，匀胶旋涂，然后进行紫外臭氧处理，所得样品记为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2或ITO/cp-TiO2/mp-TiO2；步骤4）依据需要重复操作1―3次；
5）钙钛矿前驱体溶液的制备：向由体积比为4―9:1的DMF和DMSO组成的混合溶剂中加入CH3NH3I粉体和PbI2粉体，搅拌均匀即得到钙钛矿前驱体溶液；其中，CH3NH3I粉体和PbI2粉体两者的添加量之和为混合溶剂质量的40―45%；
6）将步骤5）所得钙钛矿前驱体溶液滴到步骤4）所得样品FTO/cp-TiO2/mp-TiO2或ITO/cp-TiO2/mp-TiO2上，匀胶旋涂，旋涂过程中向样品上滴加无水乙醚使其结晶成膜，然后放置热台上进行退火处理，所得样品记为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3或ITO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3；
7）制备空穴传输层：将60―75mg的Spiro-OMeTAD、15―30mg的tBP以及10―30µl520mg/ml的锂盐乙腈溶液与1ml氯苯混合均匀，得到空穴传输材料溶液；将空穴传输材料溶液滴到步骤6）所得样品FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3或ITO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3上，匀胶旋涂，得到空穴传输层，所得样品记为FTO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3/ Spiro-OMeTAD或ITO/cp-TiO2/mp-TiO2/MAPbI3/ Spiro-OMeTAD；
8）将步骤7）所得样品转移至真空蒸发镀膜机中，蒸镀一层厚60―150nm的金属Au作为顶端正电极，即得到钙钛矿太阳能电池。
2.如权利要求1所述低温高效的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述FTO或ITO导电玻璃预先用清洗液浸泡24小时，然后依次用丙酮、无水乙醇、异丙醇、去离子水各超声清洗5―30分钟。
3.如权利要求1所述低温高效的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中匀胶旋涂时的具体操作是将衬底放置到匀胶机上以每分钟4000―8500转匀胶30―60秒；所述步骤4）中匀胶旋涂时的具体操作是将样品放置到匀胶机上以每分钟3000―6000转匀胶10―50秒；所述步骤6）中匀胶旋涂时的具体操作是将样品放置到匀胶机上以每分钟2000―6500转匀胶10―60秒；所述步骤7）中匀胶旋涂时的具体操作是将样品放置到匀胶机上以每分钟1000―6500转匀胶10―60秒。
4.如权利要求1所述低温高效的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤2）和4）中紫外臭氧处理温度50―70℃，处理时间15―120分钟。
5.如权利要求1所述低温高效的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述步骤所述步骤6）中退火处理温度为85―90℃，处理时间10―90分钟。
6.采用权利要求1至5任一所述方法制备得到的低温高效钙钛矿太阳能电池。
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