CN114735745B - 一种螺旋式125型钙钛矿纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

一种螺旋式125型钙钛矿纳米片及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种螺旋式125型钙钛矿纳米片及其制备方法和应用，该螺旋式125型钙钛矿纳米片，呈多层螺旋式片状结构，边长为2～10μm，厚度为100nm～2μm。制备方法包括：(1)将铯的前驱体、油酸与十八烯混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅰ；(2)将卤化铅、油酸、油胺与可选择性加入的助溶剂混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅱ；(3)将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，加热至150～180℃下，充分反应6～12h。本发明制备的螺旋式125型钙钛矿纳米片，不仅具有纳米片本身的电子传输特性和结构稳定性，在z轴方向也会有电子传输通道，有望在光电探测、太阳能电池领域获得巨大的应用前景。

Description

一种螺旋式125型钙钛矿纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钙钛矿材料的技术领域，尤其涉及一种螺旋式125型钙钛矿纳米片及其制备方法和在光电探测、太阳能电池领域中的应用。
背景技术
近几年，113型铯铅卤钙钛矿(CsPbX3，X＝Cl，Br，I)微纳材料因为其优异的稳定性、独特的理化性能得到越来越多的研究，同样受到关注的也有其衍生物125型(CsPb2X5)和416型钙钛矿(Cs4PbX6)。其中125型CsPb2X5同113型CsPbX3相比，具有更好的稳定性和独特的结构，CsPb2X5主要为二维片状结构，在光电探测等领域具有更加广泛的应用潜力。此外，二维片状结构具有特殊的电子传输性能和结构稳定性等特点，比如载流子扩散距离长，结构稳定性好等。但是，载流子在二维材料在xy平面内可以自由移动，但是在z轴方向移动受限，如果能让载流子在二维材料的z轴方向自由移动，也必会改善材料的性能，同时拓展二维材料的应用范围。
开发不同形貌结构的CsPb2X5钙钛矿纳米片，对CsPb2X5钙钛矿纳米片的生长机理和应用上的探索具有非常重要的意义。
发明内容
本发明公开了一种螺旋式125型钙钛矿纳米片，类似于一种2.5维结构，不仅具有纳米片本身的电子传输特性和结构稳定性，在z轴方向也会有电子传输通道，体现出更大的应用潜力，有望在光电探测、太阳能电池领域中获得巨大的应用前景。
具体技术方案如下：
一种螺旋式125型钙钛矿纳米片，结构式为CsPb2X5，X选自Cl、Br或I；
所述螺旋式125型钙钛矿纳米片，呈多层螺旋式片状结构，边长为2～10μm，厚度为100nm～2μm。
本发明公开了一种结构新颖的125型钙钛矿材料，其具有多层螺旋式片状结构，类似于2.5维结构，具有独特的载流子的产生和传输机制，有望在光电探测、太阳能电池等不同领域具有巨大的应用前景。
优选的，所述螺旋式125型钙钛矿纳米片的单层厚度为10～500nm。
进一步优选，所述螺旋式125型钙钛矿纳米片，边长为3～6μm，厚度为0.8～2μm，单层厚度为50～200nm。
本发明还公开了所述的螺旋式125型钙钛矿纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铯的前驱体、油酸与十八烯混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将卤化铅、油酸、油胺与可选择性加入的助溶剂混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅱ，所述油酸与油胺的体积比为1.05～1.2：1；
(3)将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，加热至150～180℃下，充分反应6～12h后得到所述螺旋式125型钙钛矿纳米片。
本发明采用热注射法制备125型钙钛矿材料，在制备卤化铅前驱体溶液时，未加入十八烯，而是仅加入油酸和油胺，油酸和油胺用作配体的同时作为溶剂。经试验发现，油酸与油胺的比例会对产物的形貌以及产物的成分产生巨大的影响。在本发明中，需要将油酸和油胺的比例严格控制在1.05～1.2：1之间，与此同时，还需要严格控制步骤(3)中的反应时间(反应温度为150～180℃)。经试验发现，只有将两者均同时控制在上述范围内，才能制备得到具有独特形貌的螺旋式125型CsPb2X5钙钛矿纳米片。
经试验发现，若油酸和油胺的体积比或者是反应时间未限定在上述合适的范围内，则制备得到的产物的组分元素比、形貌、结构等均会出现变化，比如当油酸的比例远小于油胺的比例时，产物中就会出现CsPbX3纳米线，当油酸的比例远大于油胺的比例时，产物中就会出现二维CsPb2X5纳米片；当反应时间过短，制备得到的产物为Cs4PbX6和CsPbBr3，而非CsPb2X5。
步骤(1)中：
所述铯的前驱体选自碳酸铯或醋酸铯；
所述溶液Ⅰ中，铯的前驱体的浓度为0.05～0.1mol/L；优选为0.06～0.08mol/L。
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1：2～6；优选为1：3.5～4.0。
并将步骤(1)中各原料加热至≥100℃至完全溶解，优选为加热至110～130℃。
步骤(2)中：
所述溶液Ⅱ中，卤化铅的浓度为0.015～0.05mol/L，优选为0.015～0.020mol/L。
当所述卤化铅选自氯化铅时，加入正三辛基氧膦作为助溶剂。优选的，所述助溶剂的用量为0.75～1mL。
并将步骤(2)中各原料加热至≥100℃至完全溶解，优选为加热至110～130℃。
步骤(3)中：
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1：10～30；优选为1：25～30。
进一步优选：
所述溶液Ⅰ中，铯的前驱体的浓度为0.07mol/L；
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1：3.67；
所述溶液Ⅱ中，卤化铅的浓度为0.017～0.019mol/L；
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1：26.25～28.75。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明沿用传统的热注射法，仅通过对卤化铅前驱体溶液的配制工艺中油酸与油胺的体积比以及反应时间进行精确调控，即可得到一种全新形貌的125型钙钛矿纳米片。该制备工艺简单、工艺可控，无需额外的设备投入，容易实现工业化生产。
本发明制备得到的螺旋式125型钙钛矿纳米片，呈多层螺旋式片状结构，该结构有望改善光生电子和空穴的扩散距离，改变传输机制以及提高其稳定性，可用于光电探测、太阳能电池等领域。
附图说明
图1为实施例1制备产物的SEM照片；
图2为实施例1制备产物的XRD图谱；
图3为对比例1制备产物的SEM照片；
图4为对比例1制备产物的XRD图谱；
图5为对比例2制备产物的SEM照片；
图6为对比例2制备产物的XRD图谱；
图7为对比例3制备产物的SEM照片；
图8为实施例2制备产物的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35(1.1mmol)mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、5.5mL油酸与5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应6h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
图1为本实施例制备产物的SEM图像，由图可见，其从中心处呈螺旋状向外、向下生长，产物呈螺旋式片状结构，呈现出2.5维的结构，最宽处的边长为5μm左右，总厚度为1μm左右，单层厚度为100nm左右，且每层的厚度较为均匀。
图2为本实施例制备产物的XRD图谱，观察XRD图谱可确认，产物组成主要为CsPb2Br5，从XRD中衍射峰强度判断，其主要生长晶面是(002)。
对比例1
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35(1.1mmol)mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、5.5mL油酸与5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应3h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
图3为本对比例制备产物的SEM图，由图可见，制备得到的产物没有螺旋式结构，也没有片状结构，呈现出块状结构。
图4为本对比例制备产物的XRD图谱，由图可见，制备得到的产物为CsPbBr3，不是CsPb2Br5。
对比例2
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、5mL油酸与5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应6h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
图5为本对比例制备产物的SEM图像，观察SEM图谱可确认，产物不存在螺旋式结构。
图6为本对比例制备产物的XRD图谱，观察XRD图谱可确认，产物组成为CsPbBr3，不是CsPb2Br5。
对比例3
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、7mL油酸与3.5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应6h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
图7为本对比例制备产物的SEM图像，由图可见，产物呈纳米片状，但没有螺旋式结构。
实施例2
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、5.7mL油酸与4.8mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应6h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
经XRD图谱确认，本实施例制备的产物为CsPb2Br5。
图8为本实施例制备产物的SEM图像，观察SEM图可确认，产物同样呈螺旋式片状结构，最宽处的边长为3μm左右，总厚度为800nm左右，单层厚度为50nm左右，且每层的厚度较为均匀。
实施例3
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、5.38mL油酸与5.12mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应6h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
经XRD图确认，本实施例制备的产物为CsPb2Br5。
经SEM图表征，产物同样呈螺旋式片状结构，最宽处的边长为6μm左右，总厚度为1μm左右，单层厚度为120nm左右，且每层的厚度较为均匀。
实施例4
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、5.5mL油酸与5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至150℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应12h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
经XRD图确认，本实施例制备的产物为CsPb2Br5。
经SEM图表征，产物同样呈螺旋式片状结构，最宽处的边长为5μm左右，总厚度为2μm左右，单层厚度为200nm左右，且每层的厚度较为均匀。
实施例5
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、5.5mL油酸与5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至180℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应6h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
经XRD图确认，本实施例制备的产物为CsPb2Br5。
经SEM图表征，产物同样呈螺旋式片状结构，最宽处的边长为5μm左右，总厚度为2μm左右，单层厚度为200nm左右，且每层的厚度较为均匀。
实施例6
(1)将0.1g(0.3mmol)碳酸铯、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将87mg(0.188mmol)碘化铅、5.5mL油酸与5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应6h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤后得到产物。
经测试，本实施例制备产物为CsPb2I5，其形貌与实施例1的基本一致。
实施例7
(1)将0.1g(0.3mmol)碳酸铯、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将52mg(0.188mmol)氯化铅、1mL正三辛基氧膦、5.5mL油酸与5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应6h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤后得到产物。
经测试，本实施例制备产物为CsPb2Cl5，其形貌与实施例1的基本一致。

Claims (8)

1.一种螺旋式125型钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将铯的前驱体、油酸与十八烯混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅰ；
（2）将卤化铅、油酸、油胺与可选择性加入的助溶剂混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅱ，所述油酸与油胺的体积比为1.05~1.2：1；
（3）将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，加热至150~180℃下，充分反应6~12h后得到所述螺旋式125型钙钛矿纳米片；
所述螺旋式125型钙钛矿纳米片呈多层螺旋式片状结构，边长为2~10 μm，厚度为100nm~2 μm，单层厚度为10~500 nm；结构式为CsPb2X5，X选自Cl、Br或I。
2.根据权利要求1所述的螺旋式125型钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：
所述铯的前驱体选自碳酸铯或醋酸铯；
所述溶液Ⅰ中，铯的前驱体的浓度为0.05~0.1 mol/L；
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1：2~6。
3.根据权利要求1所述的螺旋式125型钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加热至≥100℃。
4.根据权利要求1所述的螺旋式125型钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中：
所述溶液Ⅱ中，卤化铅的浓度为0.015~0.05 mol/L；
加热至≥100℃。
5.根据权利要求1所述的螺旋式125型钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中：
当所述卤化铅选自氯化铅时，加入正三辛基氧膦作为助溶剂。
6.根据权利要求1所述的螺旋式125型钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（3）中：
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1：10~30。
7.根据权利要求1所述的螺旋式125型钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，所述螺旋式125型钙钛矿纳米片，边长为3~6 μm，厚度为0.8~2 μm，单层厚度为50~200 nm。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述的方法制备的螺旋式125型钙钛矿纳米片在光电探测、太阳能电池领域中的应用。
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