KR20120045711A - 구리 나노입자의 제조방법 - Google Patents

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이계행
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유혜연
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Abstract

본 발명은 구리 나노 입자를 제조하는 방법에 관한 것으로, 구리전구체, 계면활성제, 유기산 및 용매를 포함하는 혼합액을 가열하여 구리 나노입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 구리 나노입자 제조방법은 계면활성제와 유기산의 사용량을 조절하여 구리 나노입자의 형태를 제어할 수 있으며, 장경비(aspect ratio)가 큰 나노막대형 구리 나노입자를 제조할 수 있다. 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 구리 나노입자는 전자 이동도가 높아 전자 회로에서 연결체, 저장 매체, 센서, 전지 등 다양한 분야에 적용 가능하다.

Description

구리 나노입자의 제조방법{Preparation method of copper nanoparticles}
본 발명은 구리 나노 입자를 제조하는 방법에 관한 것으로, 구리전구체, 계면활성제, 유기산 및 용매를 포함하는 혼합액을 가열하여 구리 나노입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
현대 사회에서 인류가 누리고 있는 문명 중 전자 제품은 더 이상 그 중요성을 논할 필요가 없을 정도로 최고의 발명품이다. 이 첨단 전자 제품의 발전이 지속적으로 이루어지고 있으며 기존의 기능을 능가할 고도화가 요구된다. 따라서 전자 부품의 성능 향상 또한 필연적으로 달성되어야 한다. 전자 부품의 성능 향상을 유도하는 요인 중 하나인 전자 이동 속도를 높이는 것은 중요하다. 전자 부품이 점점 소형화가 되면서 구성물질의 면적 또한 소형화가 요구 되고 있는 환경은 나노 입자의 중요성을 부각시킨다. 구리는 열과 전자의 전도성이 매우 뛰어나며 값이 싸고 전자 회로에서 연결체 역할을 한다. 이 구리를 나노 크기의 입자로 합성하기 위해 많은 연구자들에 의해서 연구가 진행 되고 있다.
구리 나노입자를 제조하는 방법에는 기계적으로 그라인딩하는 방법, 공침법, 분무법, 졸-겔법, 전기분해법, 마이크로에멀젼법 등 다양한 종류가 있다. 가장 많이 이용되고 있는 공침법으로 제조된 금속 입자는 입자의 크기, 모양, 크기 분포의 제어가 불가능하며, 그 밖의 전기분해법과 졸-겔법은 제조 경비가 비싸고 대량 생산이 어려운 문제점이 있다. 또한, 마이크로에멀젼법은 입자의 크기, 모양, 크기 분포의 제어는 용이하나 제조공정이 복잡하여 실용화되지 못하고 있다.
한편, 1 차원 나노 입자는 구형 모양의 나노 입자보다 전자 이동도가 훨씬 높아 전자 부품에는 1 차원 나노 입자가 더 유리하다. 그러나 나노선 또는 나노막대 등으로 표현되는 1차원 나노입자를 선택적으로 제조할 수 있는 기술 개발이 미미한 실정이다.
본 발명에서는 간단한 합성법으로 계면 활성제를 조절함으로써 나노입자의 형태를 제어할 수 있는 구리 나노입자의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명에서는 장경비가 큰 나노막대 형태의 구리 나노입자를 제조할 수 있는 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여 구리전구체에 계면활성제와 유기산을 함께 사용하여 환원 반응시킴으로서 구리 나노 입자를 제조하는 방법을 제공하며, 보다 구체적으로는 구리전구체에 대한 계면활성제와 유기산의 비율을 조절함으로써 나노입자의 형태를 제어할 수 있는 구리 나노입자 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 구리 나노입자 제조방법은 계면활성제와 유기산의 사용량을 조절하여 구리 나노입자의 형태를 제어할 수 있으며, 나노막대형 구리 나노입자를 제조할 수 있다. 구체적으로 제조되는 나노막대형 구리 나노입자는 장경비(aspect ratio)가 10이상이며, 구체적으로는 장경비가 10 내지 30의 범위를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 구리 나노입자의 제조방법은 하기의 제조단계를 포함할 수 있다.
(a) 구리전구체, 유기산, 계면활성제 및 용매를 포함하는 혼합액을 준비하는 단계;
(b) 상기 혼합액을 가열하는 단계; 및
(c) 상기 혼합액으로부터 구리 나노입자를 수득하는 단계.
상기 구리전구체는 황산 구리(copper sulfate), 질산 구리(copper nitrate), 아세트산 구리(copper acetate), 염화 구리(copper chloride), 탄산 구리(copper carbonate), 이들의 수화물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 유기산은 산성을 띄는 유기물질로서 카복실산기(-COOH)를 가지는 물질을 의미하며, 좋게는 히드록시기(-OH)와 카복실산기(-COOH)를 가지는 히드록시카복실산일 수 있고, 보다 좋게는 히드록시기(-OH)와 카복실산기(-COOH) 2개 이상을 가지는 히드록시카복실산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 상기 히드록시카복실산으로서 시트르산(citric acid), 타르타르산(tartaric acid), 말산(malic acid) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 계면활성제는 폴리비닐피롤리돈 및 이의 공중합체, 폴리아세트산비닐 및 이의 공중합체, 폴리카보네이트 및 이의 공중합체, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으며, 상기 폴리비닐피롤리돈 공중합체는 비닐피롤리돈과 다른 단량체와의 공중합체일 수 있고, 예를 들면 비닐피롤리돈-비닐아세테이트 공중합체(PVP-PVA)일 수 있다.
상기 용매는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 글리세린, 헥실렌글리콜, 부탄디올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 1,2-펜탄디올, 1,2-헥산디올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 (a) 단계에서 상기 구리 전구체(A) 및 유기산(B)의 혼합비(A:B)를 당량비로 1 : 2~5 범위로 조절하고, 상기 계면활성제는 혼합액 총 중량에 대하여 5 내지 20 중량%로 조절하여 나노막대형 구리 나노입자를 제조할 수 있다. 보다 좋게는 구리 전구체(A) 및 유기산(B)의 혼합비(A:B)를 당량비로 1 : 2~4 범위로 조절하고 계면활성제를 혼합액 총 중량에 대하여 10 내지 15중량%의 범위로 조절하는 것이 장경비가 큰 나노막대형 구리 나노입자를 제조하기에 더욱 유리하다.
상기 (b) 단계의 가열은 100℃ 내지 250℃ 범위에서 수행될 수 있다.
상기 (c)단계는, 상기 혼합액을 원심분리하여 구리 나노입자를 분리하는 단계를 포함하며, 세척 및 건조 단계를 더 포함할 수 있고, 상온에서 이루어질 수 있다.
이하, 본 발명의 구리 나노입자 제조방법을 보다 상세히 설명한다.
상기 (a)단계는 구리전구체, 계면활성제, 유기산 및 용매를 포함하는 혼합액을 준비하는 단계이다. 혼합액을 제조하는 반응용기는 질소, 아르곤 등의 불활성 기체를 채운 상태에서 진행하는 것이 바람직하다.
상기 구리전구체는 구리 나노입자 합성을 위한 구리이온을 공급하는 물질로서, 구리이온을 제공할 수 있는 것이면 어떠한 물질도 사용 가능하다. 구체적으로는 구리염을 사용하는 것이 경제적인 측면에서 유리할 수 있으며, 예를 들어 황산 구리(copper sulfate), 질산 구리(copper nitrate), 아세트산 구리(copper acetate), 염화 구리(copper chloride), 탄산 구리(copper carbonate), 이들의 수화물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택하여 사용할 수 있다. 상기 구리전구체는 혼합액 내 농도가 너무 낮은 경우 구리 나노입자의 핵생성 및 성장 속도가 느려질 수 있으며, 농도가 너무 높은 경우 입자의 성장속도가 과도하게 빨라져 구리 나노입자의 크기가 불균일할 수 있으므로, 혼합액 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량%로 상기 혼합액에 포함되는 것이 바람직하다. 용매를 제외한 구리전구체 중량 비율은 12 내지 21중량%이다.
상기 용매는 구리전구체, 계면활성제 및 시트르산을 용해하는 역할과 동시에, 구리 이온의 환원을 통한 구리 나노 입자의 핵생성 및 핵성장을 위한 매개물로서의 역할을 한다. 또한, 일부 관능기의 구리 나노 입자 표면으로의 흡착을 통해 분산성을 향상시키고 입자의 응집을 제어하는 역할을 한다. 상기 용매로는 디올계 유기 용매가 보다 바람직하게 사용될 수 있으며, 구체적으로는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 글리세린, 헥실렌글리콜, 부탄디올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 1,2-펜탄디올, 1,2-헥산디올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 상기 용매는 사용량에 한정을 둘 필요는 없으나, 용해능과 분산 기능 등을 고려할 때 (a) 단계 혼합액 중량의 50 내지 99중량%의 범위를 갖는 것이 좋다.
상기 계면활성제는 구리 나노입자의 분산성을 향상시킴과 동시에 유기산과 함께 작용하여 구리 나노입자의 핵성장의 방향을 제어함으로써 제조되는 구리나노입자의 형태를 조절하는 기능을 한다. 본 발명에 따른 계면활성제로서 폴리비닐피롤리돈 및 이의 공중합체, 폴리아세트산비닐 및 이의 공중합체, 폴리카보네이트 및 이의 공중합체, 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 계면활성제로서 비닐피롤리돈-비닐아세테이트 공중합체(PVP-PVA)를 사용하는 경우 나노막대형 구리 나노입자를 제조하기에 용이하고, 유기산과의 당량비에 따라 구리 나노입자의 모양을 조절하기에 용이하여 더욱 바람직하다.
본 발명에서 계면활성제와 함께 사용되는 유기산은 구리 이온의 환원 및 구리 나노입자의 핵생성 및 핵성장 방향을 제어하는 기능을 하는 것으로 인식되며, 유기산으로서 히드록시기(-OH)와 카복실산기(-COOH)를 가지는 히드록시카복실산을 사용하는 것이 좋고, 히드록시기(-OH)와 카복실산기(-COOH) 2개 이상을 가지는 히드록시카복실산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택하여 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 히드록시카복실산으로서 구체적으로 시트르산(citric acid), 타르타르산(tartaric acid), 말산(malic acid) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명에서는 구리전구체, 유기산 및 계면활성제의 사용량에 따라 제조하는 구리 나노입자의 형태를 제어할 수 있다. 상기 구리 전구체(A) 및 유기산(B)의 혼합비(A:B)를 당량비로 1 : 2~5 범위로 조절하여 나노막대형 구리 나노입자를 제조할 수 있다. 보다 좋게는 구리 전구체(A) 및 유기산(B)의 혼합비(A:B)를 당량비로 1 : 2~4 범위로 조절하여 장경비가 매우 큰 나노막대형 구리 나노입자를 제조할 수 있는 장점이 있다. 상기 계면활성제는 혼합액 총 중량에 대하여 5 내지 20 중량%, 보다 좋게는 10 내지 15중량%의 범위로 사용함으로써 나노막대형 구리 나노입자를 제조할 수 있다.
본 발명에 따라 제조되는 나노막대형 구리 나노입자의 장경비는 10이상으로, 상한을 둘 필요는 없지만 10 내지 30의 범위를 가진다.
다음으로, (b)단계에서는 구리 이온의 환원 반응을 촉진시키기 위하여 상기 (a)단계에서 제조한 혼합액을 소정 온도로 가열한다. 상기 소정 온도는 100℃ 내지 250℃인 것이 바람직하다. 일반적으로 가열 온도가 높아질수록 상기 환원 반응의 촉진정도는 향상된다. 그러나 가열 온도가 너무 낮은 경우에는 환원 반응의 촉진을 기대하기 어렵고, 가열 온도가 너무 높은 경우에는 환원 반응의 촉진 정도의 향상이 포화되며 반응 물질의 변질이 발생할 수 있으므로, 상기 범위의 온도를 유지하는 것이 바람직하다.
상기 소정 온도 범위로 혼합액을 가열한 후 환원반응이 이루어지도록 혼합액의 온도를 유지시킨다. 상기 혼합액을 상기 소정온도 범위에서 유지하는 시간이 너무 짧으면 환원 반응이 완결되지 않아 구리 나노입자 생성이 잘 이루어지지 않을 수 있고, 너무 길면 입자 성장이 불균일해질 수 있으므로 1시간 내지 5시간 범위가 적합하다.
다음으로 (c)단계는, (b)단계의 환원반응이 이루어진 혼합액으로부터 구리 나노입자를 수득하는 단계이다. 이 단계는 통상적으로 나노입자의 수득과정 즉, 분리, 세척, 건조 또는 재분산 등의 과정을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로 (b)단계의 환원반응이 이루어진 혼합액을 상온으로 온도를 낮춘 후 원심분리하여 구리 나노입자를 분리하는 단계를 포함할 수 있으며, 세척 및 건조 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 구리 나노입자 제조방법은 계면활성제와 시트르산의 사용량을 조절하여 구리 나노입자의 형태를 제어할 수 있으며, 장경비가 큰 나노막대형 구리 나노입자를 제조할 수 있다. 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 구리 나노입자는 전자 이동도가 높아 전자 회로에서 연결체, 저장 매체, 센서, 전지 등 다양한 분야에 적용 가능하다.
도 1은 본 실시예 1에서 제조된 나노막대형 구리 나노입자의 TEM 이미지로, (a)는 저배율, (b)는 고배율 이미지이다.
도 2는 본 실시예 1에서 제조된 나노막대형 구리 나노입자의 X선 회절분석 결과이고 막대 모양 피크는 구리 표준 물질 피크(peaks)이다.
도 3은 실시예 2에서 제조된 나노막대형 구리 나노입자의 TEM 이미지이고,
도 4는 실시예 3에서 제조된 나노막대형 구리 나노입자의 TEM 이미지이며,
도 5는 실시예 4에서 제조된 구리 나노입자의 TEM 이미지이다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것으로서 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
[실시예 1]
CuSO4?5H2O (666mg, 2.7mmol), PVP-PVA (Poly(1-vinylpyrrolidone-co-vinyl acetate), 제조사: 알드리치, 제품번호: 25086-89-9, 평균분자량(Mw): 50000, ~1.3:1 mole ratio of VP:VA)(2.96g, 10당량), 시트르산(3.2당량, 1.68g, 8.7mmol), 에틸렌글리콜(20g)을 플라스크에 가하여 혼합액을 제조하였다. 상기 혼합액을 210℃ 까지 가열하고 그 온도에서 3시간 유지시킨 후에 상온으로 온도를 낮춘다. 상기 모든 과정은 불활성기체(Ar) 하에서 수행한다. 상온으로 낮춘 용액에 에탄올 30mL 첨가, 원심분리기 4000rpm, 5분 조건에서 침전물을 얻고 여기 침전물에 톨루엔 10mL 넣어 침전물을 녹인 후 에탄올 30mL 넣고 위와 같은 원심분리 과정을 거쳐 침전물의 나노입자(230mg)를 얻는다.
[실시예 2]
시트르산을 2.1당량 (1.12g, 5.8mmol) 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 진행하여 구리 나노입자를 얻는다.
[실시예 3]
시트르산을 4.3당량 (2.24g, 11.7mmol) 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 진행하여 구리 나노입자를 얻는다.
[실시예 4]
시트르산을 5.4당량 (2.8g, 14.6mmol) 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 진행하여 구리 나노입자 230mg을 얻는다.
투과 전자현미경(Transmission electron microscopy, TEM)으로 실시예 1 내지 실시예 4에서 제조된 구리 나노입자의 크기와 모양을 분석하였다. 도 1에서 보듯이 실시예 1에서 제조된 구리 나노입자는 평균 길이 219nm, 지름 21nm 의 나노 막대형임을 알 수 있다. 실시예 1에서 제조된 나노입자의 X-선 회절분석(X-ray diffraction patterns, XRD) 결과(도 2) 표준 물질 피크(peaks) (JCPDS card no. 04-0836)와 일치함으로써 큐빅(cubic) 구조의 순수한 구리임을 확인했다.
시트르산의 양을 다르게 하면 나노입자의 모양과 크기를 조절할 수 있다. 실시예 2에서와 같이 시트르산을 2 당량 사용하게 되면 3 당량을 사용한 실시예1에 비해 장경비가 더 큰 나노입자(평균 길이 321nm, 지름 17nm)가 제조되며(도 3 참조), 실시예 3에서와 같이 시트르산의 양을 4당량 사용할 경우 실시예 1의 결과와 유사한 나노막대형 나노입자(평균 길이 183nm, 지름 21nm)가 제조된다(도 4 참조).
반면, 실시예 4에서와 같이 시트르산의 양을 5 당량 이상 사용하게 되면 불규칙한 모양과 크기를 지닌 나노입자가 제조된다(도 5 참조). 상기 결과로부터 시트르산이 환원제 역할뿐만 아니라 계면활성제 역할을 하면서 나노 입자의 모양과 크기에 중요한 영향을 미치는 것을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. (a) 구리전구체, 유기산, 계면활성제 및 용매를 포함하는 혼합액을 준비하는 단계;
    (b) 상기 혼합액을 가열하는 단계; 및
    (c) 상기 혼합액으로부터 구리 나노입자를 수득하는 단계;
    를 포함하는, 구리 나노입자의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 구리전구체는 황산 구리(copper sulfate), 질산 구리(copper nitrate), 아세트산 구리(copper acetate), 염화 구리(copper chloride), 탄산 구리(copper carbonate), 이들의 수화물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 구리 나노입자의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기산은 히드록시기(-OH)와 카복실산기(-COOH)를 가지는 히드록시카복실산으로부터 선택되는, 구리 나노입자의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 유기산은 시트르산(citric acid), 타르타르산(tartaric acid), 말산(malic acid) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 구리 나노입자의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 계면활성제는 폴리비닐피롤리돈 및 이의 공중합체, 폴리아세트산비닐 및 이의 공중합체, 폴리카보네이트 및 이의 공중합체, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 구리 나노입자의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 계면활성제는 폴리비닐피롤리돈 공중합체로서 비닐피롤리돈-비닐아세테이트 공중합체(PVP-PVA)인, 구리 나노입자의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 글리세린, 헥실렌글리콜, 부탄디올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 1,2-펜탄디올, 1,2-헥산디올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 구리 나노입자의 제조방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    (a) 단계에서 구리 전구체(A) 및 유기산(B)의 혼합비(A:B)는 당량비로 1 : 2~5 범위이고, 상기 계면활성제는 혼합액 총 중량에 대하여 5 내지 20 중량%인, 구리 나노입자의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    (a) 단계에서 구리 전구체(A) 및 유기산(B)의 혼합비(A:B)는 당량비로 1 : 2~4 범위이고, 상기 계면활성제는 혼합액 총 중량에 대하여 10 내지 15 중량%인, 구리 나노입자의 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 가열은 100℃ 내지 250℃범위에서 수행되는, 구리 나노입자의 제조방법.
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