CN114735746B - 一种微米级三维416型钙钛矿结构及其制备方法和应用 - Google Patents

一种微米级三维416型钙钛矿结构及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微米级三维416型钙钛矿结构及其制备方法和应用，微米级三维416型钙钛矿的结构式为Cs4PbX6，X选自Cl、Br或I，为菱形柱和/或六棱柱，颗粒大小为0.5～20μm。制备方法包括：(1)将铯的前驱体、油酸与十八烯混合，加热至完全溶解得到溶液Ⅰ；(2)将卤化铅、长链脂肪酸与长链脂肪胺混合，加热至完全溶解得到溶液Ⅱ；(3)将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，加热至150～170℃下充分反应1～3h。本发明公开的微米级三维416型钙钛矿结构尺寸达到微米级，且具有规整的结构，具有高稳定性和独特的光电特性，有望在光电领域中有广泛的应用。

Description

一种微米级三维416型钙钛矿结构及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钙钛矿材料，尤其涉及一种微米级三维416型钙钛矿结构及其制备方法和应用。
背景技术
全无机113型铯铅卤钙钛矿微纳材料鉴于其具有宽光谱范围、高吸收系数、高量子荧光效率等优异的理化特性，在光电探测器、太阳能电池、LED等领域中都表现出极大的潜力。全无机113型铯铅卤钙钛矿结构主要为CsPbX3(X选自Cl、Br或I)及其衍生物Cs4PbX6、CsPb2X5等，不同的结构具有不同的光电特性，其中Cs4PbX6因为其宽带隙、高稳定性也受到很多的研究关注。
此外，钙钛矿微纳材料从维度上一般分为0维的纳米晶、1维的纳米线以及2维的纳米片以及3维的微米结构等，不同尺寸的钙钛矿材料具有不同的光电性能，如荧光特性，吸收特性等，进而应用在不同的领域中。
合成微米级3维416型钙钛矿结构对研究其结构、合成机理以及探索其更进一步的应用前景有着特别的意义。但目前暂无相关报道。
发明内容
本发明公开了一种微米级三维416型钙钛矿结构，尺寸达到微米级，且具有规整的结构，具有高稳定性和独特的光电特性，有望在光电领域中有广泛的应用。
具体技术方案如下：
一种微米级三维416型钙钛矿结构，结构分子式为Cs4PbX6，X选自Cl、Br或I；
所述微米级三维416型钙钛矿结构为菱形柱和/或六棱柱，颗粒大小为0.5～20μm。
本发明公开了一种尺寸达到微米级的三维416型钙钛矿结构，其呈现规整的菱形柱或六棱柱的形貌。
优选的，所述微米级三维416型钙钛矿结构的对角线长度为1～10μm，高0.5～20μm。
进一步优选，所述微米级三维416型钙钛矿结构的颗粒大小为1～10μm，对角线长度为1～5μm，高1～10μm。
本发明公开了所述的微米级三维416型钙钛矿结构的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铯的前驱体、油酸与十八烯混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将卤化铅、长链脂肪酸、长链脂肪胺以及可选择性加入的助溶剂混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅱ；
所述长链脂肪酸与长链脂肪胺的体积比为1：0.9～20；
所述长链脂肪酸选自油酸和/或正辛酸；
所述长链脂肪胺选自油胺、正辛胺、十二胺中的一种或多种；
(3)将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，加热至150～170℃下，充分反应1～3h后得到所述的微米级三维416型钙钛矿结构；
长链脂肪酸和长链脂肪胺的体积比为1：0.9～3，充分反应时间为1～2h；
长链脂肪酸和长链脂肪胺的体积比为1：3～20，充分反应时间为2～3h。
热注射法是现有铯铅卤钙钛矿纳米晶的常见制备方法，是以油酸和油胺为配体，以十八烯为溶剂，但是因为在合成过程中，CsPbX3钙钛矿结构的形核和生长速度很快，所以主要产物是113型CsPbX3钙钛矿纳米材料，很难得到其它结构和组分的钙钛矿产物。本发明的发明人在试验中意外发现，在制备卤化铅前驱体溶液时，未加入十八烯，而是加入特定比例的长链脂肪酸和长链脂肪胺，以长链脂肪酸和长链脂肪胺作为配体和溶剂，可以一步制备得到具有独特形貌的微米级三维416型钙钛矿结构。
经试验发现，要获得上述特殊形貌的关键在于两点：一是长链脂肪酸和长链脂肪胺的体积比；二是步骤(3)中的反应时间(特定反应温度150～170℃下)。本发明的制备工艺中，需要将两者进行合理的匹配，若两者的选择不匹配，会形成其它组分和结构的钙钛矿材料。
步骤(1)中：
所述铯的前驱体选自碳酸铯、醋酸铯；
所述溶液Ⅰ中，铯的前驱体的浓度为0.05～0.1mol/L；优选为0.06～0.08mol/L。
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1：2～6；优选为1：3.5～4.0。
并将步骤(1)中各原料加热至≥100℃至完全溶解，优选为加热至110～130℃。
步骤(2)中：
所述溶液Ⅱ中，卤化铅的浓度为0.015～0.05mol/L，优选为0.015～0.020mol/L。
当所述卤化铅选自氯化铅时，加入正三辛基氧膦作为助溶剂。优选的，所述助溶剂的用量为0.75～1mL。
并将步骤(2)中各原料加热至≥100℃至完全溶解，优选为加热至110～130℃。
优选的，所述长链脂肪酸选自油酸，所述所述长链脂肪胺选自油胺；经试验发现，采用油酸与油胺为原料，制备得到的三维416型钙钛矿结构的尺寸更为均一，分散性也更佳。
步骤(3)中：
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1：10～30；优选为1：25～30。
进一步优选：
所述溶液Ⅰ中，铯的前驱体的浓度为0.07mol/L；
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1：3.67；
所述溶液Ⅱ中，卤化铅的浓度为0.016～0.019mol/L；
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1：25～28.75。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明沿用传统的热注射法，仅通过对卤化铅前驱体溶液的配制工艺中长链脂肪胺和长链脂肪酸的体积比的精确调控，以及反应温度与时间进行精确匹配，即可一步制备得到一种微米级三维416型钙钛矿结构材料。该制备工艺简单、工艺可控，无需额外的设备投入，容易实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中制备产物的SEM照片和Cs4PbBr6的晶体模型图；
图2为实施例1中制备产物的XRD图谱；
图3为实施例2中制备产物的SEM照片；
图4为实施例2中制备产物的XRD图谱；
图5为实施例3中制备产物的SEM照片；
图6为实施例3中制备产物的XRD图谱；
图7为对比例1中制备产物的SEM照片；
图8为对比例1中制备产物的XRD图谱；
图9为实施例4中制备产物的SEM照片；
图10为实施例4中制备产物的XRD图谱；
图11为实施例5中制备产物的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、5.5mL油酸与5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应1h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
图1(a)为本实施例制备产物的SEM图像，从图中可以看出，所得产物主要为菱形柱，形貌规整，颗粒大小为1～5μm；图1(b)为本实施例制备产物的细节SEM图像，从图中可以观察到，菱形柱的对角线长度分别约为1.8μm、2.1μm，高为1.5μm；图1c为Cs4PbBr6的晶体模型图，可见Cs4PbBr6的(001)面为菱形；
图2为本实施例制备产物的XRD图谱，观察XRD图谱可确认，产物组成为Cs4PbBr6。
实施例2
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、5mL油酸与5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应1h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
图3为本实施例制备产物的SEM图像，从图中可以看出，所得产物主要为菱形柱，同时存在六棱柱，形貌规整，颗粒大小为1～5μm；菱形柱的对角线长度约为2μm、2.4μm，高为1.5μm；六棱柱的对角线长度约为1.8μm，高约为3μm。
图4为本实施例制备产物的XRD图谱，观察XRD图谱可确认，产物组成为Cs4PbBr6。
实施例3
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、0.5mL油酸与10mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应3h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
图5(a)为本实施例制备产物的SEM图像，从图中可以看出，所得产物同时存在菱形柱和六棱柱，且六棱柱为主要产物，同时结构规整，颗粒大小为1～3μm，菱形柱的对角线为1.5μm、1.8μm，高为1μm，六棱柱的对角线为2μm，高为1μm；图5(b)为本实施例制备产物六棱柱的细节SEM图像，从图中可以观察到，六棱柱的六边形截面的各个角存在棱连向中心。
图6为本实施例制备产物的XRD图谱，观察XRD图谱可确认，产物组成为Cs4PbBr6。
对比实施例1～3，产物逐渐从菱形柱为主导，逐渐转变为六棱柱为主导。
对比例1
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35(1.1mmol)mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、5.5mL油酸与5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应3h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
图7为本对比例制备产物的SEM图，由图可见，制备得到的产物呈现出块状结构，没有典型的菱形柱结构和六棱柱结构；
图8为本对比例制备产物的XRD图谱，由图可见，制备得到的产物为CsPbBr3，不是Cs4PbBr6。
对比例2
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、0.5mL油酸与10mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至180℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应2h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
经测试，本对比例制备产物的组成为CsPbBr3，形貌也主要为纳米线。
实施例4
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、0.5mL正辛酸与10mL正辛胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应3h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
图9为本实施例制备产物的SEM图像，从图中可以看出，所得产物主要为六棱柱，颗粒大小为1～10μm，截面对角线长度为3μm左右，高为10μm左右。与实施例3的产物相比，高明显增加，但尺寸的均一性稍差。
图10为本实施例制备产物的XRD图谱，观察XRD图谱可确认，产物组成为Cs4PbBr6。
实施例5
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、0.5mL油酸与10mL十二胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应3h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
经XRD图谱确认，本实施例制备产物组成为Cs4PbBr6。
图11为本实施例制备产物的SEM图像，从图中可以看出，所得产物主要为六棱柱，截面对角线为2～3μm左右，高为3μm左右。但产物中也可以观察到其他小颗粒，同时，产物的分散性较差，说明脂肪酸和脂肪胺的种类对产物影响较大。
实施例6
(1)将0.1g(0.3mmol)碳酸铯、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将52mg(0.188mmol)氯化铅、1mL正三辛基氧膦、0.5mL油酸与10mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应3h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤后得到产物。
经测试，本实施例制备产物的组成为Cs4PbCl6，形貌与实施例3的基本一致。
实施例7
(1)将0.1g(0.3mmol)碳酸铯、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将87mg(0.188mmol)碘化铅、0.5mL油酸与10mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应3h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤后得到产物。
经测试，本实施例制备产物的组成为Cs4PbI6，形貌与实施例3的基本一致。
实施例8
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、5mL油酸与5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至150℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应2h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
经测试，本实施例制备产物的组成为Cs4PbBr6，形貌主要为菱形柱，颗粒大小为2～5μm，菱形柱的对角线长度约为3μm、3.6μm，高为2μm。
实施例9
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、5mL油酸与5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至170℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应1h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
经测试，本实施例制备产物的组成为Cs4PbBr6，形貌形貌主要为菱形柱，颗粒大小为3～8μm，菱形柱的对角线长度约为3.8μm、4.5μm，高为3μm。

Claims (7)

1.一种微米级三维416型钙钛矿结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铯的前驱体、油酸与十八烯混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅰ；
所述溶液Ⅰ中，铯的前驱体的浓度为0.05～0.1mol/L；
(2)将卤化铅、长链脂肪酸以及长链脂肪胺混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅱ；
当所述卤化铅选自氯化铅时，加入正三辛基氧膦作为助溶剂；
所述长链脂肪酸与长链脂肪胺的体积比为1：0.9～20；
所述长链脂肪酸选自油酸和/或正辛酸；
所述长链脂肪胺选自油胺、正辛胺、十二胺中的一种或多种；
(3)将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，加热至150～170℃下，充分反应1～3h后得到所述的微米级三维416型钙钛矿结构；
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1：10～30；
长链脂肪酸和长链脂肪胺的体积比为1：0.9～3，充分反应时间为1～2h；
长链脂肪酸和长链脂肪胺的体积比为1：3～20，充分反应时间为2～3h；
所述微米级三维416型钙钛矿结构为菱形柱和/或六棱柱，颗粒大小为0.5～20μm，结构分子式为Cs4PbX6，X选自Cl、Br或I。
2.根据权利要求1所述的微米级三维416型钙钛矿结构的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：
所述铯的前驱体选自碳酸铯或醋酸铯；
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1：2～6。
3.根据权利要求1所述的微米级三维416型钙钛矿结构的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热至≥100℃。
4.根据权利要求1所述的微米级三维416型钙钛矿结构的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：
所述溶液Ⅱ中，卤化铅的浓度为0.015～0.05mol/L；
加热至≥100℃。
5.根据权利要求1所述的微米级三维416型钙钛矿结构的制备方法，其特征在于，所述微米级三维416型钙钛矿结构的对角线长度为1～10μm，高0.5～20μm。
6.根据权利要求1所述的微米级三维416型钙钛矿结构的制备方法，其特征在于，所述微米级三维416型钙钛矿结构的颗粒大小为1～10μm，对角线长度为1～5μm，高1～10μm。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的方法制备的微米级三维416型钙钛矿结构在光电领域中的应用。
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