CN108101103A - 一种铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法。该方法包括如下步骤：室温下，将铯的前驱体溶液加入到卤化铅的前驱体溶液中，然后超声至混合均匀，得到混合溶液；然后将到的混合溶液C转移到反应釜内，在80‑150℃范围温度内反应30‑200min，然后经自然降温得到反应物；再经离心处理后洗涤并干燥，得到最终产物Cs4PbX6纳米晶。本发明方法操作简单，无需苛刻的操作条件，制备获得的Cs4PbX6纳米晶具有可控性强、形貌均一、纯度高和产率大的特点。

Description

一种铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法
技术领域
本发明涉及一种Cs4PbX6(X＝Cl、Br、I)纳米晶的合成方法，具体为一种纯度高、产率大的Cs4PbX6纳米晶的合成方法，属于纳米材料技术和新材料制备领域。
背景技术
全无机铯铅卤钙钛矿纳米晶因其优异的光电性能和溶液可加工性能引起了人们的广泛关注，在光伏和显示照明领域有着重要的应用价值。然而目前针对铯铅卤钙钛矿纳米晶的研究主要集中在立方晶系或者正交晶系的铯铅卤钙钛矿CsPbX3(X＝Cl、Br、I)，而对于其衍生物CsPb2X5和Cs4PbX6纳米晶的研究较少。众多研究表明这类衍生物不仅在光电性能方面可以与CsPbX3纳米晶相当，而且该衍生物的存在有助于提高CsPbX3纳米晶的稳定性，从而进一步拓展铯铅卤钙钛矿纳米晶的应用。如Li等人通过在钙钛矿CsPbBr3相中加入Cs4PbBr6晶体实现了固态下量子效率仍能达到92％，并通过理论计算和实验分析证明了两相晶格匹配有助于提高CsPbBr3相的钝化效果(Li N Q,Rafael Q-B,Oleksandr V,etal.Adv.Mater.2017 1605945)，从而也提高了CsPbBr3相的稳定性。Wang等人利用CsPbBr3和Cs4PbBr6双元复合钙钛矿制备获得了高温稳定激光器，其中的Cs4PbBr6纳米晶对于提高钙钛矿CsPbBr3的热稳定性和防止CsPbBr3晶体间发生团聚与融合具有重要的意义(Wang Y,YuD J,Wang Z,et al.Smll.2017,13,1701587)。以上研究可以看出Cs4PbX6纳米晶对于提高钙钛矿CsPbX3稳定性、增强固态发光性能和拓宽器件应用范围具有重要的意义。但目前对于Cs4PbX6晶体的合成研究还较少，文献中已经报道的合成方法有热注射法(Akkerman Q A,Park S,Radicchi E,et al.Nano Lett.2017,17,1924)和室温过饱和结晶(Chen D Q,WanZ Y,Chen X,et al J.Mater.Chem.C.2016 4,10646)的方法。热注射方法虽然制备获得的Cs4PbX6晶体纯度高、可控性强，但是需要比较严苛的实验条件，如严格的脱水脱氧过程，且需要在高温下快速注射前驱体。而室温过饱和结晶虽简化了实验过程，只需室温滴加即可获得Cs4PbX6晶体，但是由于前驱体在滴加过程中存在局部区域浓度的不均匀，会伴有少量的CsPbX3的晶体生成，从而降低了Cs4PbX6的纯度。
专利“一种无机钙钛矿纳米片的合成方法”(申请号201710839425.5)，采用了溶剂热的方法，首先将碳酸铯加入到混合溶液中(十八烯与油酸的体积比为7:1)，形成铯的前驱体溶液，其中铯的摩尔浓度为0.15-0.20mol/L；随后将金属卤化铅加入到混合溶液中(十八烯：油酸：油胺的体积比为7:1:1)，形成卤化铅的前驱体溶液，其中卤化铅的摩尔浓度为0.07-0.10mol/L；然后将上述铯的前驱体和卤化铅的前驱体溶液以体积比1:9-1:15混合，在反应釜中反应，得到了片状的钙钛矿CsPbX3纳米片。该专利虽然实现了CsPbX3纳米片的可控合成，但是所获得的CsPbX3纳米片稳定性较差，需分散在正己烷等非极性溶液中，并且无法通过现有的技术参数实现其衍生物Cs4PbX6纳米晶的合成。
发明内容
本发明针对目前Cs4PbX6纳米晶的合成条件苛刻、产率低、易出现杂相等不足，提供了一种铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法。本发明所采用的溶剂热反应法，在无需脱水和抽真空的条件下，通过调节前驱体合适的配比，利用溶剂热的方法，实现了对Cs4PbX6纳米晶的可控合成。本发明方法操作简单，无需苛刻的操作条件，制备获得的Cs4PbX6纳米晶具有可控性强、形貌均一、纯度高和产率大的特点。
本发明的技术方案是：
一种铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法，包括如下步骤：
步骤1，将碳酸铯(Cs2CO3)加入到混合液A中，在90-130℃下搅拌30-45min，然后在冰水浴的条件下冷却至室温，形成铯的前驱体溶液；
其中，混合溶液A是由油酸和十八烯组成，其中体积比油酸：十八烯＝1:4；铯的前驱体溶液中，铯的摩尔浓度为0.30-0.45mol/L；
步骤2，将卤化铅(PbX2)加入到混合溶液B中，在110-150℃下搅拌30-45min，然后在冰水浴的条件下冷却至室温，形成卤化铅的前驱体溶液；
其中，混合溶液B是由油胺、油酸和十八烯组成，其中体积比油胺：油酸：十八烯＝1:1:10，卤化铅的前驱体溶液中，卤化铅的摩尔浓度为0.08-0.12mol/L；
步骤3，室温下，将步骤1所制备的铯的前驱体溶液加入到步骤2所制备的卤化铅的前驱体溶液中，然后超声至混合均匀，得到混合溶液C；
其中，体积比卤化铅的前驱体溶液：铯的前驱体溶液＝4:1-2:1；
步骤4，将上步骤3中得到的混合溶液C转移到反应釜内，在80-150℃范围温度内反应30-200min，然后经自然降温得到反应物；
步骤5，将上步骤得到的反应物，离心处理后洗涤并干燥，得到最终产物Cs4PbX6纳米晶。
步骤5中离心转速为5000-8000r/min，离心时间为5-10min；洗涤试剂甲苯、丙酮或乙酸乙酯；干燥温度为50℃，干燥时间为10h。
本发明的实质性特点为：
①相较于当前技术，本发明铯前驱体相对于卤化铅前驱体的量为过量，提高铯前驱体的摩尔浓度实现了Cs4PbX6相在较短时间内的生长，得到形貌均一、结构完整的Cs4PbX6纳米晶。
②在本发明中，提高了铯前驱体中的油酸的量，而降低了卤化铅前驱体中油酸和油胺的相对用量。油酸和油胺在合成纳米晶过程中具有调节反应速率的作用。通过增大铯前驱体表面油酸用量、减少卤化铅前驱体表面油酸和油胺的用量，可以使得过量的铯前驱体能充分快速地消耗掉卤化铅前驱体，造成了Cs4PbX6纳米晶的快速形核生长，与当前技术中CsPbX3纳米片的形核持续长大具有不同的生长机制。
③当前技术中合成的CsPbX3纳米片纵向厚度较小，固相形式存在不仅会使得其严重团聚而且会使其的荧光量子产率大幅度的降低，因此需要将其分散在己烷等非极性溶剂中，而本发明合成的Cs4PbX6纳米晶可以在固态下稳定存在，不仅有助于其进一步的功能化应用而且易于储存。
本发明的有益效果为：
1.结合具体的实施案例1说明发明得到的具体参数-本发明方法所合成的Cs4PbBr6纳米晶XRD谱图(图1)的衍射峰清晰，晶体结构满足Cs4PbBr6-PDF#73-2478，没有其他杂相的衍射峰出现，纯度高达97％，实施例1中单次操作可得到的产物量为0.1684g,产率为63％；Cs4PbBr6纳米晶的紫外可见吸收光谱图(图2)显示特征吸收峰为314nm；Cs4PbBr6纳米晶的TEM图(图3)和SEM(图4)显示合成出的钙钛矿纳米片形貌尺寸均一，当加入的溴化铅前驱体：铯的前驱体体积比＝2:1，反应温度为100℃，反应时间为30min时，Cs4PbBr6纳米晶为立方体结构，尺寸约为15nm；
2.本发明采用溶剂热反应法实现了Cs4PbX6纳米晶的可控合成。通过改变两种前驱体的配比、溶剂热反应温度和反应时间得到了具有不同尺寸的Cs4PbX6纳米晶，尺寸分布范围为10-35nm，实现了Cs4PbX6纳米晶形貌的精确调控。
3.本发明所采用的溶剂热合成法所需实验设备简单，实验操作环境开放，克服了现有Cs4PbX6纳米晶合成技术通常需要的苛刻的惰性气氛、严格的脱水脱氧处理以及产物纯度不高的缺点，方法操作简单、可靠，获得的Cs4PbX6纳米晶纯度更高，适用于Cs4PbX6纳米晶的规模化合成。
4.本发明的采用的溶剂热合成法制备获得Cs4PbX6纳米晶产率可达63％，结晶良好。对于构筑以Cs4PbX6纳米晶和CsPbX3纳米晶的复合物的应用、提高CsPbX3纳米晶的稳定性和增强固态下的发光性能具有重要意义，会极大地拓宽CsPbX3纳米晶在太阳能电池、光探测器、激光器等领域的应用。
附图说明
图1为实施例1制得的Cs4PbBr6纳米晶的XRD图。
图2为实施例1制得的Cs4PbBr6纳米晶的紫外可见吸收光谱。
图3为实施例1制得的Cs4PbBr6纳米晶的TEM图。
图4为实施例1制得的Cs4PbBr6纳米晶的SEM图。
图5为实施例2制得的Cs4PbBr6纳米晶的SEM图。
图6为实施例3制得的Cs4PbI6纳米晶的紫外可见吸收光谱。
图7为实施例4制得的Cs4PbCl6纳米晶的紫外可见吸收光谱。
图8为实施例5制得的Cs4PbBr6纳米晶的SEM图。
图9为实施例6制得的Cs4PbBr6纳米晶的SEM图。
图10为实施例7制得的Cs4PbBr6纳米晶的SEM图。
图11为实施例1,5-7制得的Cs4PbBr6纳米晶的紫外可见吸收光谱。
图12为实施例8制得的Cs4PbBr6纳米晶的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对发明做出进一步的解释和说明
实施例1
步骤1、称取4.0mmol碳酸铯(Cs2CO3)加入到装有5.0mL的油酸和20mL十八烯的圆底烧瓶中，在120℃下搅拌30min使碳酸铯完全溶解，使用冰水浴冷却至室温，形成铯的前驱体溶液。
步骤2、称取2.0mmol溴化铅(PbBr2)加入到2.0mL油胺和2.0mL油酸和20mL十八烯的圆底烧瓶中，在120℃下搅拌30min使溴化铅完全溶解，使用冰水浴冷却至室温，形成溴化铅前驱体溶液。
步骤3、量取步骤1所得的铯的前驱体溶液4.0mL和步骤2中所得溴化铅前驱体溶液8mL使两者混合，并在室温下超声5min。
步骤4、将步骤3所得的混合溶液转移到反应釜内，在加热温度100℃下加热30min，反应结束后自然冷却至室温。
步骤5、将步骤4所得产物通过8000r/min离心处理9min之后，将上层有机物层弃去，将得到的底层沉淀物用丙酮洗涤两次后在50℃干燥10h得到Cs4PbBr6纳米晶。
上述所有操作过程均为开放环境，无需惰性保护气和严格的脱水脱氧处理。
本实施例制得的Cs4PbBr6纳米晶，其XRD见图1，Cs4PbBr6纳米晶的结晶度良好，晶体结构满足Cs4PbBr6-PDF#73-2478，纯度高达97％，产率为63％；紫外可见吸收光谱见图2，紫外可见特征吸峰为314nm；Cs4PbBr6纳米晶TEM见图3，Cs4PbBr6纳米晶SEM见图4，Cs4PbBr6纳米晶为立方结构，平均尺寸为15nm。
实施例2
将实施例1中步骤3中的溴化铅前驱体溶液的8mL改为10mL，其他的各项操作均与实施例1相同，所制得的Cs4PbBr6纳米晶的扫描电镜图如图5，Cs4PbBr6纳米晶平均尺寸为18nm。
实施例3
将实施例1中步骤2中和步骤3中的溴化铅改为碘化铅，其他的各项操作均与实施例1相同，所制得的Cs4PbI6纳米晶紫外可见吸收光谱见图6，紫外可见特征吸峰为370nm；
实施例4
将实施例1中步骤2中和步骤3中的溴化铅改为氯化铅，其他的各项操作均与实施例1相同，所制得的Cs4PbCl6纳米晶，紫外可见吸收光谱见图7，紫外可见特征吸峰为285nm；
实施例5
将实施例1中步骤4中的加热时间改为60min，其他的各项操作均与实施例1相同，所制得的Cs4PbBr6纳米晶的扫描电镜图如图8，Cs4PbBr6纳米晶平均尺寸为20nm。
实施例6
将实施例1中步骤4中的加热时间改为120min，其他的各项操作均与实施例1相同，所制得的Cs4PbBr6纳米晶的扫描电镜图如图9，Cs4PbBr6纳米晶平均尺寸为23nm。
实施例7
将实施例1中步骤4中的加热时间改为180min，其他的各项操作均与实施例1相同，所制得的Cs4PbBr6纳米晶的扫描电镜图如图10，Cs4PbBr6纳米晶平均尺寸为26nm。
实施例8
将实施例1中步骤4中的加热时间改为150℃，其他的各项操作均与实施例1相同，所制得的Cs4PbBr6纳米晶的扫描电镜图如图12，Cs4PbBr6纳米晶平均尺寸为24nm。
我们利用溶剂热法制备获得了Cs4PbX6纳米晶。通过改变两种前驱体的配比，改变溶剂热反应温度和反应时间控制得到了不同尺寸的Cs4PbX6纳米晶。当溴化铅前驱体：铯的前驱体体积比＝2:1，反应温度100℃，反应时间为60min时获得的Cs4PbBr6纳米晶尺寸为15nm，紫外可见特征吸收峰为314nm。改变两种前驱体的配比为5:2时,Cs4PbBr6纳米晶的尺寸有变大趋势，尺寸增加到18nm；延长反应时间到180min时，Cs4PbBr6纳米晶的尺寸增加到26nm；同时增加反应温度到150℃时，Cs4PbBr6纳米晶的尺寸增加到24nm，紫外可见特征吸收峰没有发生变化为314nm。通过改变卤化铅前驱体的种类方便的得到了Cs4PbI6和Cs4PbCl6纳米晶，并得到了Cs4PbI6和Cs4PbCl6的紫外可见特征吸收峰分别为370nm和284nm。该发明合成的合成方法对构筑以Cs4PbX6纳米晶和CsPbX3纳米晶的复合物的应用，提高CsPbX3纳米晶的稳定性和增强固态下的发光性能具有重要意义，对促进CsPbX3纳米晶在太阳能电池、光探测器、激光器等领域的应用有重要的作用。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (3)

1.一种铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法，其特征为该方法包括如下步骤：
步骤1，将碳酸铯（Cs2CO3）加入到混合液A中，在90-130℃下搅拌30-45 min，然后在冰水浴的条件下冷却至室温，形成铯的前驱体溶液；
其中，混合溶液A是由油酸和十八烯组成，其中体积比油酸：十八烯=1:4；铯的前驱体溶液中，铯的摩尔浓度为0.30-0.45 mol/L;
步骤2，将卤化铅（PbX2）加入到混合溶液B中，在110-150℃下搅拌30-45 min，然后在冰水浴的条件下冷却至室温，形成卤化铅的前驱体溶液；
其中，混合溶液B是由油胺、油酸和十八烯组成，其中体积比油胺：油酸：十八烯=1:1:10，卤化铅的前驱体溶液中，卤化铅的摩尔浓度为0.08-0.12 mol/L；
步骤3，室温下，将步骤1所制备的铯的前驱体溶液加入到步骤2所制备的卤化铅的前驱体溶液中，然后超声至混合均匀，得到混合溶液C；
其中，体积比卤化铅的前驱体溶液：铯的前驱体溶液=4:1-2:1；
步骤4，将上步骤3中得到的混合溶液C转移到反应釜内，在80-150℃范围温度内反应30-200 min，然后经自然降温得到反应物；
步骤5，将上步骤得到的反应物，离心处理后洗涤并干燥，得到最终产物Cs4PbX6纳米晶。
2.如权利要求1所述的铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法，其特征为所述的步骤5中离心转速为5000-8000 r/min，离心时间为5-10 min。
3.如权利要求1所述的铯铅卤Cs4PbX6纳米晶的合成方法，其特征为所述的步骤5中所述的洗涤试剂甲苯、丙酮或乙酸乙酯；干燥温度为50℃，干燥时间为10 h。
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