CN108753289A - 无机卤化铅钙钛矿量子点及制备方法、纳米线及制备方法 - Google Patents

无机卤化铅钙钛矿量子点及制备方法、纳米线及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无机卤化铅钙钛矿量子点及制备方法、一种自组装纳米线及制备方法。所述无机卤化铅钙钛矿量子点的制备方法包括：将碳酸铯、卤化铅、油酸、油胺、十八烯加入容器形成前驱体溶液，所述碳酸铯与所述卤化铅的摩尔比为1：2‑4，所述油酸、油胺、十八烯的体积比为1：1：18‑22，加入1mmol所述碳酸铯时，对应加入0.5ml所述油酸；将所述前驱体溶液进行超声；将所述前驱体溶液进行离心，离心得到的上清液即为无机卤化铅钙钛矿量子点的分散液。该制备过程简单、能耗小、产量高、利于产量化生产。

Description

无机卤化铅钙钛矿量子点及制备方法、纳米线及制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿材料领域，特别是涉及一种无机卤化铅钙钛矿量子点及制备方法、一种自组装纳米线及制备方法。
背景技术
自2009年从染料敏化太阳能电池领域中脱离独立发展以来，有机无机杂化卤化铅钙钛矿材料(APbX3,A＝FA、MA；X＝Cl,Br,I)便大规模应用于太阳能电池等领域中。除其低成本的溶液法合成这一特点以外，这类材料最大的优势在于其高光谱吸收效率>104cm-1，长载流子扩散距离>100
nm，小电子空穴有效质量0.069-0.25m0，以及相对较低的载流子缺陷密度，而受到广泛关注。但是其室温下激子束缚能较小，且对湿度、氧气和热极其敏感，这都限制了其大规模的应用。
全无机金属卤化铅钙钛矿材料(CsPbX3,X＝Cl,Br,I)因其组分中不存在有机基团，导致其稳定性大大提高，并且室温下激子束缚能大大提高，使得室温下可获得显著的激子效应，受到了广泛的关注。其中CsPbBr3量子点在结构上受到三个维度的限制，因此电子具有显著的量子限制效应，与其体材料相比，不仅保持了超长的激子扩散距离，而且光电效应更加优异，荧光量子产率甚至可以达到100％，这些优良的性能使得无机金属卤化铅钙钛矿纳米材料在光电转化，传感器，激光器等领域有着非常大的应用前景。
目前常用的制备全无机金属卤化铅钙钛矿量子点的方法主要有热注入法，过饱和重结晶法，研磨等。其中，热注入法通常需要极高温度极长时间的前驱体反应条件，且必须在氮气等气体的保护下进行反应。能源耗费巨大，耗费时间长，可重复性低。而过饱和重结晶法虽然摆脱了高温和惰性气体保护等苛刻条件，但是其极低的反应产率，无法合成室温下不稳定的立方相CsPbI3等致命缺点也限制了其更广泛的应用。
因此，现有技术存在制备无机金属卤化铅钙钛矿量子点的过程繁琐，复杂，高能耗，产量小，不利于产业化的问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
现有技术存在制备无机金属卤化铅钙钛矿量子点的过程繁琐，复杂，高能耗，产量小，不利于产业化的问题。
(二)技术方案
第一方面，本发明提供了一种无机卤化铅钙钛矿量子点的制备方法，包括：
将碳酸铯、卤化铅、油酸、油胺、十八烯加入容器形成前驱体溶液，所述碳酸铯与所述卤化铅的摩尔比为1：2-4，所述油酸、油胺、十八烯的体积比为1：1：18-22，加入1mmol所述碳酸铯时，对应加入0.5ml所述油酸；将所述前驱体溶液进行超声；将所述前驱体溶液进行离心，离心得到的上清液即为无机卤化铅钙钛矿量子点的分散液。
可选地，所述碳酸铯与所述卤化铅的摩尔比为1：3，所述油酸、油胺、十八烯的体积比为1：1：20。
可选地，所述超声功率为150W，所述超声时间为10min。
可选地，所述超声使用超声机探头介于所述前驱体溶液液面的1/2-3/4之间。所述超声机的型号为上海声仪公司FS-300N。
可选地，所述离心包括一次离心和二次离心，所述二次离心得到的上清液即为无机卤化铅钙钛矿量子点的分散液，所述一次离心为将所述前驱体溶液进行离心，所述二次离心为将所述一次离心得到的沉淀分散于正己烷中进行离心，所述一次离心与所述二次离心溶液的体积相等。可选地，所述离心机型号为北京时代北利公司GT10-1。
可选地，所述一次离心的离心功率为10000rpm，所述一次离心的离心时间为10min，所述二次离心的离心功率为5000rpm，所述二次离心的离心时间为5min。
可选地，将所述一次离心得到的沉淀分散于正己烷中之后，将所述二次离心的离心管在超声清洗器中超声3分钟，所述超声清洗器型号为Kq220b，所述超声清洗器的清洗功率为300W。
可选地，所述二次离心得到的上清液的浓度为8-15mg/ml。可选地，所述二次离心得到的上清液的浓度为10mg/ml。
第二方面，本发明提供了一种无机卤化铅钙钛矿量子点，其根据上文所述的方法得到。
第三方面，本发明提供了一种自组装纳米线的制备方法，其利用上文所述的方法得到的无机卤化铅钙钛矿量子点分散液，将所述无机卤化铅钙钛矿量子点分散液滴加于经过超声清洗的硅衬底上，将所述硅衬底加热至所述分散液中分散剂完全挥发，得到自组装纳米线，所述加热的加热温度为130-150℃。
第四方面，本发明提供了一种自组装纳米线，其利用根据上文所述的方法得到的无机卤化铅钙钛矿量子点得到。
(三)有益效果
本发明提供的无机卤化铅钙钛矿量子点的制备方法使用超声和离心相结合，在室温下合成无机卤化铅钙钛矿CsPbBr3量子点替代现有技术中高温、惰性气体保护等严苛反应条件。制备过程简单、能耗小、产量高、利于产量化生产。并且本发明还提供的自组装纳米线的制备方法，通过利用上述使用超声和离心相结合，在室温下合成的无机卤化铅钙钛矿CsPbBr3量子点分散液，可以得到直径、长度均可调节的CsPbBr3纳米线材料。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的CsPbBr3量子点透射电镜图；
图2是本发明实施例1提供的CsPbBr3量子点荧光光谱图；
图3是本发明实施例4提供的CsPbBr3纳米线的透射电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本发明实施例的全面理解。然而，明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本发明。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或部件。
在此使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有本领域技术人员通常所理解的含义，除非另外定义。应注意，这里使用的术语应解释为具有与本说明书的上下文相一致的含义，而不应以理想化或过于刻板的方式来解释。
第一方面，本发明提供了一种无机卤化铅钙钛矿量子点的制备方法，包括：
将碳酸铯、卤化铅、油酸、油胺、十八烯加入容器形成前驱体溶液，所述碳酸铯与所述卤化铅的摩尔比为1：2-4，所述油酸、油胺、十八烯的体积比为1：1：18-22，加入1mmol所述碳酸铯时，对应加入0.5ml所述油酸；将所述前驱体溶液进行超声；将所述前驱体溶液进行离心，离心得到的上清液即为无机卤化铅钙钛矿量子点的分散液。
可选地，所述碳酸铯与所述卤化铅的摩尔比为1：3，所述油酸、油胺、十八烯的体积比为1：1：20。
可选地，所述超声功率为150W，所述超声时间为10min。
可选地，所述超声使用超声机探头介于所述前驱体溶液液面的1/2-3/4之间。所述超声机的型号为上海声仪公司FS-300N。
可选地，所述离心包括一次离心和二次离心，所述二次离心得到的上清液即为无机卤化铅钙钛矿量子点的分散液，所述一次离心为将所述前驱体溶液进行离心，所述二次离心为将所述一次离心得到的沉淀分散于正己烷中进行离心，所述一次离心与所述二次离心溶液的体积相等。可选地，所述离心机型号为北京时代北利公司GT10-1。
可选地，所述一次离心的离心功率为10000rpm，所述一次离心的离心时间为10min，所述二次离心的离心功率为5000rpm，所述二次离心的离心时间为5min。
可选地，将所述一次离心得到的沉淀分散于正己烷中之后，将所述二次离心的离心管在超声清洗器中超声3分钟，所述超声清洗器型号为Kq220b，所述超声清洗器的清洗功率为300W。
可选地，所述二次离心得到的上清液的浓度为8-15mg/ml。可选地，所述二次离心得到的上清液的浓度为10mg/ml。
第二方面，本发明提供了一种无机卤化铅钙钛矿量子点，其根据上文所述的方法得到。
第三方面，本发明提供了一种自组装纳米线的制备方法，其利用上文所述的方法得到的无机卤化铅钙钛矿量子点分散液，将所述无机卤化铅钙钛矿量子点分散液滴加于经过超声清洗的硅衬底上，将所述硅衬底加热至所述分散液中分散剂完全挥发，得到自组装纳米线，所述加热的加热温度为130-150℃。
第四方面，本发明提供了一种自组装纳米线，其利用根据上文所述的方法得到的无机卤化铅钙钛矿量子点得到。
下面，通过具体实施例对本发明的技术特征进行进一步说明：
实施例1：
本实施例提供一种无机卤化铅钙钛矿量子点的制备方法：
首先将0.032g Cs2CO3、0.1101g PbBr2、0.5mL油酸、0.5mL油胺、10mL十八烯溶液，依次加入到40mL烧杯中形成前驱体溶液。将装有该前驱体溶液的烧杯放置在超声机(上海声仪公司FS-300N型超声机)工作区域内，调整超声机探头位置，使其位于前驱体溶液液面的3/4处，设置超声功率为150W、超声时间为10min。烧杯内溶液颜色由无色透明逐渐转变为浅绿色，直至最后变为明黄色，说明无机卤化铅钙钛矿CsPbBr3量子点已经制备完成。
待超声结束后，取烧杯中反应后液体10mL加入到50mL离心管中，并放入到离心机(北京时代北利公司GT10-1型离心机)托架中进行一次离心。设置离心机离心转速为10000rpm、离心时间为10min。待一次离心结束后，将离心管中上层清液倒掉，将下层沉淀充分分散于10mL正己烷中，为使下层沉淀充分分散且均匀，将离心管在超声清洗器(Kq220b清洗器，300W)中超声3分钟。分散均匀后再次将离心管放入到离心机托架中进行二次离心，设置离心机离心转速为5000rpm、离心时间为5min。待第二次离心结束后，取上层清液装入到10mL玻璃容器中，该二次离心得到的上清液的浓度为10mg/ml，即为制得的无机卤化铅钙钛矿CsPbBr3量子点纳米分散液。
通过上述制备方法得到的CsPbBr3量子点为立方相，尺寸约为20nm且尺寸均一，其荧光谱谱线半高宽窄，发光纯度高。图1和图2分别为通过上述方法制备得到的CsPbBr3量子点透射电镜图和荧光光谱图。上述制备方法使用超声和离心相结合，在室温下合成无机卤化铅钙钛矿CsPbBr3量子点分散液，制备过程简单、能耗小、产量高、利于产量化生产。
实施例2：
本实施例提供一种无机卤化铅钙钛矿量子点，即CsPbBr3量子点，将通过实施例1制备的到的CsPbBr3量子点分散液进行抽滤，将抽滤得到的滤饼干燥后得到CsPbBr3量子点。
实施例3：
本实施例提供一种自组装纳米线的制备方法，
将硅片衬底经过由丙酮、异丙醇、乙醇组成的混合溶液超声清洗20分钟，将通过实施例1的制备方法得到的CsPbBr3量子点纳米分散液，滴加在清洗过的所述硅片衬底上，并将其转移至预加热至150℃的加热台上加热，随着温度的升高，硅片衬底上的正己烷挥发，纳米分散液浓度升高，在高温下CsPbBr3量子点继续成核生长，量子点和量子点之间形成连续晶向，沿着特定方向生长，待正己烷溶液完全挥发之后，量子点流动性丧失，自组装过程结束。由此得到由量子点自组装得到的直径、长度均可调节的CsPbBr3纳米线材料。
实施例4：
本实施例提供一种自组装纳米线，其通过实施例3的制备方法得到CsPbBr3纳米线，图3所示为所述CsPbBr3纳米线的透射电镜图。
本领域技术人员可以理解，本发明的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合或/或结合，即使这样的组合或结合没有明确记载于本发明中。特别地，在不脱离本发明精神和教导的情况下，本发明的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合和/或结合。所有这些组合和/或结合均落入本发明的范围。
尽管已经参照本发明的特定示例性实施例示出并描述了本发明，但是本领域技术人员应该理解，在不背离所附权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明进行形式和细节上的多种改变。因此，本发明的范围不应该限于上述实施例，而是应该不仅由所附权利要求来进行确定，还由所附权利要求的等同物来进行限定。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无机卤化铅钙钛矿量子点的制备方法，包括：
将碳酸铯、卤化铅、油酸、油胺、十八烯加入容器形成前驱体溶液，所述碳酸铯与所述卤化铅的摩尔比为1：2-4，所述油酸、油胺、十八烯的体积比为1：1：18-22，加入1mmol所述碳酸铯时，对应加入0.5ml所述油酸；
将所述前驱体溶液进行超声；
将所述前驱体溶液进行离心，离心得到的上清液即为无机卤化铅钙钛矿量子点的分散液。
2.根据权利要求1所述的方法，所述碳酸铯与所述卤化铅的摩尔比为1：3，所述油酸、油胺、十八烯的体积比为1：1：20。
3.根据权利要求1所述的方法，所述超声功率为150W，所述超声时间为10min。
4.根据权利要求3所述的方法，所述超声使用超声机探头介于所述前驱体溶液液面的1/2-3/4之间。
5.根据权利要求1所述的方法，所述离心包括一次离心和二次离心，所述二次离心得到的上清液即为无机卤化铅钙钛矿量子点的分散液，所述一次离心为将所述前驱体溶液进行离心，所述二次离心为将所述一次离心得到的沉淀分散于正己烷中进行离心，所述一次离心与所述二次离心溶液的体积相等。
6.根据权利要求5所述的方法，所述一次离心的离心功率为10000rpm，所述一次离心的离心时间为10min，所述二次离心的离心功率为5000rpm，所述二次离心的离心时间为5min。
7.根据权利要求6所述的方法，所述二次离心得到的上清液的浓度为8-15mg/ml。
8.一种无机卤化铅钙钛矿量子点，其根据权利要求1-7中任一项所述的方法得到。
9.一种自组装纳米线的制备方法，其利用根据权利要求1-7中任一项所述的方法得到的无机卤化铅钙钛矿量子点分散液，将所述无机卤化铅钙钛矿量子点分散液滴加于经过超声清洗的硅衬底上，将所述硅衬底加热至所述分散液中分散剂完全挥发，得到自组装纳米线，所述加热的加热温度为130-150℃。
10.一种自组装纳米线，其利用根据权利要求1-7中任一项所述的方法得到的无机卤化铅钙钛矿量子点得到。
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