CN102936750B - 一种微波法制备三水碳酸镁晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于矿物加工领域，特别涉及一种微波法制备三水碳酸镁晶须的方法，操作过程为：将六水氯化镁溶液与碳酸铵溶液在反应罐中搅拌混合后，移至微电脑微波化学反应器中，搅拌反应后离心脱水，烘干固体产物，得到三水碳酸镁晶须；再将离心液在合成塔中加热后，将剩余的液体补加水后作为溶剂，与六水氯化镁配制成0.3～0.6mol/L的六水氯化镁溶液，重复上述反应过程。本发明利用微波法制备三水碳酸镁晶须，该合成方法高效、加热均匀、反应时间短、产率高且节能环保，是一种具有巨大潜在优势的合成技术。

Description

一种微波法制备三水碳酸镁晶须的方法
技术领域
本发明属于矿物加工领域，特别涉及一种微波法制备三水碳酸镁晶须的方法。
背景技术
三水碳酸镁晶须是碳酸镁的单晶体，其化学式为MgCO3·3H2O，与普通的碱式碳酸镁相比，三水碳酸镁晶须晶体不仅发育完整，晶须无色透明，而且晶体所包含的缺陷少，晶体强度高，三水碳酸镁晶须可用于制备高纯度的硫酸镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氧化镁、硝酸镁及其它镁盐产品，并且由于具有良好的力学性能，三水碳酸镁晶须不仅可以直接用于塑料、橡胶、涂料、油墨等的增强及改性，而且可以作为过滤材料。
目前三水碳酸镁晶须的合成主要采用水浴法，尽管该方法具有使反应物料受热均匀，便于观察等优点，但在制备三水碳酸镁晶须的过程中，该方法反应时间长，合成的三水碳酸镁晶须产率相对较低，能耗相对较高。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种微波法制备三水碳酸镁晶须的方法，其节能环保、产物受热均匀且产率高。
本发明的一种制备三水碳酸镁晶须的方法包括以下步骤：
（1）取浓度为0.3~0.6mol/L的六水氯化镁溶液至反应罐中，室温下、在5~10s内将浓度为0.4~1.5mol/L碳酸铵溶液加入六水氯化镁溶液中，六水氯化镁与碳酸铵的加入量摩尔比为1：1.2~1.5，同时搅拌，搅拌转速为100~500r/min，在溶液混合完毕后再持续搅拌2~3分钟；
（2） 将装有混合物料的反应罐移至微电脑微波化学反应器中，在反应过程中持续搅拌，在搅拌速率为80~150r/min、微波功率为240W~480W条件下反应5~10min后，停止反应，待微波反应器温度降至室温后，将反应罐中反应浆料在低速离心机中离心脱水，将得到的固体产物用去离子水多次洗涤后，将产物在40~50℃下烘干3h，得到三水碳酸镁晶须；
（3）将离心液送至合成塔，在100~150℃下加热30~60min，产生的气体低温冷凝，制备出氯化铵；
（4）将步骤（3）剩余的液体补加水后作为溶剂，与六水氯化镁配制成0.3~0.6mol/L的六水氯化镁溶液，重复上述反应过程。
本发明采用六水氯化镁与碳酸铵作为反应原料合成三水碳酸镁晶须，发生的反应是：MgCl2·6H2O+(NH4)2CO3=MgCO3·3H2O +2NH4Cl+3H2O 。
本发明的特点和有益效果在于：
本发明受国家青年科学基金项目：碳酸镁晶须微观结构演变规律及晶型稳定化研究（51004064）和国家青年科学基金项目：三水碳酸镁晶体微观形貌调控及其形成机理研究（51204091）资助。本发明利用微波法制备三水碳酸镁晶须，该合成方法高效、加热均匀、反应时间短、产率高且节能环保，是一种具有巨大潜在优势的合成技术。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的三水碳酸镁晶须在光学显微镜下的照片；
图2为本发明实施例2制备的三水碳酸镁晶须在光学显微镜下的照片；
图3为本发明实施例2制备的三水碳酸镁晶须的XRD图谱；
图4为本发明实施例3制备的三水碳酸镁晶须在光学显微镜下的照片。
具体实施方式
本发明使用的化学试剂为市购分析纯级别试剂，其中六水氯化镁和碳酸铵为沈阳市华东试剂厂生产。
本发明实施例中使用的微电脑化学反应器型号为河南巩义予华WBFY205型，其微波额定功率为800W，其微波频率为2450±50MHz。
光学显微镜下的三水碳酸镁晶须照片在丹东百特科技有限公司的BT-1600图像颗粒分析系统下拍摄，XRD图谱采用的仪器型号为日本的DX-2000。
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）取浓度为0.3mol/L的六水氯化镁溶液至反应罐中，室温下、在10s内将浓度为0.4mol/L碳酸铵溶液加入六水氯化镁溶液中，六水氯化镁与碳酸铵的加入量摩尔比为1：1.3，同时搅拌，搅拌转速为100r/min，在溶液混合完毕后再持续搅拌2~3分钟；
（2） 将装有混合物料的反应罐移至微电脑微波化学反应器中，在反应过程中持续搅拌，在搅拌速率为80r/min、微波功率为240W条件下反应10min后，停止反应，待微波反应器温度降至室温后，将反应罐中反应浆料在低速离心机中离心脱水，将得到的固体产物用去离子水多次洗涤后，将产物在40℃下烘干3h，得到三水碳酸镁晶须；
（3）将离心液送至合成塔，在100℃下加热60min，产生的气体低温冷凝，制备出氯化铵；
（4）将步骤（3）剩余的液体补加水，与六水氯化镁配制成0.3mol/L的六水氯化镁溶液，重复上述反应过程。
通过以上工艺，制备出高纯三水碳酸镁晶须，本实施例制备的三水碳酸镁晶须平均长度达到118μm，平均长径比达到22，图1为其在光学显微镜下的照片。
实施例2
（1）取浓度为0.5mol/L的六水氯化镁溶液至反应罐中，室温下、在8s内将浓度为1.1mol/L碳酸铵溶液加入六水氯化镁溶液中，六水氯化镁与碳酸铵的加入量摩尔比为1：1.2，同时搅拌，搅拌转速为200r/min，在溶液混合完毕后再持续搅拌2~3分钟；
（2） 将装有混合物料的反应罐移至微电脑微波化学反应器中，在反应过程中持续搅拌，在搅拌速率为100r/min、微波功率为360W条件下反应7min后，停止反应，待微波反应器温度降至室温后，将反应罐中反应浆料在低速离心机中离心脱水，将得到的固体产物用去离子水多次洗涤后，将产物在50℃下烘干3h，得到三水碳酸镁晶须；
（3）将离心液送至合成塔，在130℃下加热45min，产生的气体低温冷凝，制备出氯化铵；
（4）将步骤（3）剩余的液体补加水，与六水氯化镁配制成0.5mol/L的六水氯化镁溶液，重复上述反应过程。
通过以上工艺，制备出高纯三水碳酸镁晶须，本实施例制备的三水碳酸镁晶须平均长度达到172μm，平均长径比达到27，图2为其在光学显微镜下的照片，图3为其XRD图谱。
实施例3
（1）取浓度为0.6mol/L的六水氯化镁溶液至反应罐中，室温下、在5s内将浓度为1.5mol/L碳酸铵溶液加入六水氯化镁溶液中，六水氯化镁与碳酸铵的加入量摩尔比为1：1.5，同时搅拌，搅拌转速为500r/min，在溶液混合完毕后再持续搅拌2~3分钟；
（2） 将装有混合物料的反应罐移至微电脑微波化学反应器中，在反应过程中持续搅拌，在搅拌速率为150r/min、微波功率为480W条件下反应5min后，停止反应，待微波反应器温度降至室温后，将反应罐中反应浆料在低速离心机中离心脱水，将得到的固体产物用去离子水多次洗涤后，将产物在45℃下烘干3h，得到三水碳酸镁晶须；
（3）将离心液送至合成塔，在150℃下加热30min，产生的气体低温冷凝，制备出氯化铵；
（4）将步骤（3）剩余的液体补加水，与六水氯化镁配制成0.6mol/L的六水氯化镁溶液，重复上述反应过程。
通过以上工艺，制备出高纯三水碳酸镁晶须，本实施例制备的三水碳酸镁晶须平均长度达到165μm，平均长径比达到24，图4为其在光学显微镜下的照片。

Claims (1)

1.一种微波法制备三水碳酸镁晶须的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取浓度为0.3~0.6mol/L的六水氯化镁溶液至反应罐中，室温下、在5~10s内将浓度为0.4~1.5mol/L碳酸铵溶液加入六水氯化镁溶液中，六水氯化镁与碳酸铵的加入量摩尔比为1：（1.2~1.5），同时搅拌，搅拌转速为100~500r/min，在溶液混合完毕后再持续搅拌2~3分钟；
（2）将装有混合物料的反应罐移至微电脑微波化学反应器中，在反应过程中持续搅拌，在搅拌速率为80~150r/min、微波功率为240W~480W条件下反应5~10min后，停止反应，待微波反应器温度降至室温后，将反应罐中反应浆料在低速离心机中离心脱水，将得到的固体产物用去离子水多次洗涤后，将产物在40~50℃下烘干3h，得到三水碳酸镁晶须；
（3）将离心液送至合成塔，在100~150℃下加热30~60min，产生的气体低温冷凝，制备出氯化铵；
（4）将步骤（3）剩余的液体补加水后作为溶剂，与六水氯化镁配制成0.3~0.6mol/L的六水氯化镁溶液，重复上述反应过程。
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