CN102491431A - 一种微波一步法制备四氧化三钴八面体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波一步法制备四氧化三钴八面体材料的方法，它是将钴盐和硫脲按一定物质的量之比混合，溶于一定量的乙二醇中，再加入适量的吸波碳材料，分散均匀，在一定的微波条件下反应一定时间，洗涤，过滤，干燥即得规则八面体形状的四氧化三钴。该方法反应条件温和、操作简单、反应时间短、易得、无污染，制得的四氧化三钴形貌可控，并且重复性高。
Description
技术领域
本发明涉及钴盐和硫脲在合适的吸波材料存在下通过微波一步反应制备得到四氧化三钴八面体，而不需要进一步煅烧，属无机材料制备领域。
背景技术
Co3O4是一种具有特殊结构和性能的功能材料，是制备锂离子电池正极材料钴酸锂的主要原料。随着锂离子二次电池需求量的不断增加，Co3O4粉末的市场需求量也在成倍增长。同时，Co3O4粉末也被广泛应用于超级电容器、硬质合金、压敏陶瓷、无机颜料、催化剂等领域。在这些应用中，不论是对Co3O4纯度要求，还是粉末的物理性能(如振实密度、颗粒粒径分布、晶体结构、微观形貌等)、电化学性能、热稳定性等都随着科技的进步提出了更高的要求。而Co3O4的微观结构，如晶粒大小、分布范围、微观形貌是影响和决定其性能的关键参数。因此，研究如何有效可控合成具有优良品质的Co3O4粒子具有重要的意义。
近年来，Co3O4 的合成研究方兴未艾，科学家们开发出了多种方法用于制备具有不同微结构的Co3O4。其中最为典型的有水热法、溶剂热法、沉淀法和固相热解法。水热法得到的产品量少，且耗时长；溶剂热法制备Co3O4对反应设备有严格的要求，生成的Co3O4 粉末产率较低，产品的纯度不够高，并且产品尺寸和形貌的均一程度不尽如人意。沉淀法和固相热解法制备Co3O4，需要将反应得到的中间体通过二次氧化或煅烧才能得到最终的四氧化三钴，其工艺复杂，生产成本高，耗时耗才。因此寻找一种反应条件温和，易于操作，简单方便的方法来制备高纯度、粒径小且分布均匀的四氧化三钴的方法是必要的，在此基础上进一步对产品的微结构和粒子晶体型态进行有目的调控，也是四氧化三钴制备中遇到的难题之一。微波辅助反应法工艺简单，反应迅速，是一种简单方便一步就可以制备得到四氧化三钴的方法。
用不同的钴盐和硫脲反应是目前制备硫化物的常用方法之一，在不同条件下可分别形成CoS、CoS2、Co3S4等硫化物，而用硫脲为原料合成四氧化三钴却很少见报道。Yitai Qian 等人曾用微波法以硫脲为原料制备得到了花状的CoS纳米晶粒（Materials Chemistry and Physics 82 (2003) 206–209），而以硫脲为原料，采用微波这种简单省时的制备方法，同时加入一定的吸波碳材料合成规则的八面体的四氧化三钴据我们所知还未见报道。
微波燃烧合成是用微波辐照来代替传统热源, 由于微波有较强的穿透能力, 能深入到样品内部, 使样品中心温度迅速升高达到着火点并引发燃烧合成。同时加入的吸波碳材料，在反应中不仅仅是很好的吸波材料 ，而且可以作为形貌导向剂，促进规则八面体的生成。本发明利用微波这一特点, 在空气中生成了八面体状四氧化三钴。该方法不需要催化剂, 反应时间短, 试验条件简单,有可能大规模合成八面体状四氧化三钴。
发明内容
本发明的目的在于提供一种条件温和、操作简便、产物不需要进一步煅烧、对环境无污染、反应快、能耗低的制备规则八面体形状的四氧化三钴的方法。本发明人在研究微波反应的过程中，发现当向反应体系中加入合适的吸波碳材料时，由于吸波材料的存在，诱导晶粒在成核过程中晶面生长速度不同，最终生成规则的八面体四氧化三钴纳米晶粒。本发明制备四氧化三钴的方法是将钴盐和硫脲按一定物质的量之比混合，溶于一定量的乙二醇中，在一定的微波条件下反应得到的。
本发明的微波制备四氧化三钴纳米材料的方法反应条件温和、操作简单、反应快、能耗低、无污染，制得四氧化三钴的晶体结构和形貌可控，并且重复性高。
附图说明
图1为所制得样品的XRD图。
图2为所制备的四氧化三钴八面体材料的低倍扫描电镜照片。
图3为所制备的四氧化三钴八面体材料的高倍扫描电镜照片。
具体实施方式
准确称取3 mmol CoCl2·6H2O，3 mmol硫脲和10 mg碳纳米管，将其加入到20 mL的乙二醇溶液中，搅拌均匀，置于微波炉中，采用3 min开，3 min 关的方式，功率为1000 W，微波加热15 min，然后分别用蒸馏水和乙醇洗涤，过滤，干燥，得到规则的八面体的四氧化三钴。
Claims (4)
1.一种微波一步法制备四氧化三钴八面体材料的方法，其特征是：将钴盐和硫脲以1:0.5~1.5物质的量之比溶于5~30 mL乙二醇中，加入一定的吸波材料，在微波条件下进行反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，钴盐与硫脲在微波反应器中进行反应。
3.根据权利要求1所述的制备方法，微波反应条件为：在700~1000 W的功率下，以开1~5分钟，关1~5分钟的程序反应5~30分钟。
4.根据权利要求1所述方法，添加的吸波材料为碳材料（如碳纳米管、活性碳、石墨、氧化石墨、石墨烯、碳纤维、富勒稀、炭黑等）。
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