CN101717125A - 一种钴氧纳米片溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴氧纳米片溶胶的制备方法，该方法是以碳酸钠和四氧化三钴为原料，按摩尔比为1∶1的比例混合均匀，通过高温煅烧，合成层状钴酸钠化合物；将层状钴酸钠化合物溶于0.5M的硫酸溶液中，然后置于磁力搅拌器上室温搅拌3天，每天更换新鲜的硫酸溶液；将上述已经质子化的层状钴酸钠溶于0.05mol/L的四甲基氢氧化铵溶液中，将二者混合后超声3～5个小时；利用高速离心机离心，得到棕黄色透明的钴氧纳米片溶胶。本发明具有操作工艺简单，反应周期短，所制得钴氧纳米片溶胶的稳定性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及软化学法制备钴氧纳米片溶胶的合成工艺，具体地说是一种层状钴酸钠化合物的剥离技术。
背景技术
层状钴酸盐作为一种以平面薄片为单位的具有层状结构的化合物，它具有高热电势、低电阻率和低热导率等优异特性，是目前应用非常广泛的一种新型功能材料，特别适合做热电材料，另外在吸附、传导、分离和催化领域也具有广阔的应用前景。目前，随着对该层状化合物研究的深入，人们正逐渐把研究兴趣转移到如何对其进行修饰的问题上。常用的关于层状化合物的修饰方法主要分为物理、化学、机械、化工等几大类。常用的修饰方法是先对该层状化合物质子化，然后再利用膨胀剂替换出H+使其层间距进一步变大从而得到所需纳米片，但是整个实验操作过程需要在磁力搅拌器上搅拌将近半个月，所需的实验周期太长，不易于大规模生产。另外也有人利用机械化学法对层状钴酸盐化合物进行了开层剥离修饰，最终获得了钴氧纳米片溶胶，但该方法在实验过程中会产生比较严重的噪音污染和粉尘污染，并且最终得到的纳米片溶胶会掺杂有杂质，故纳米片溶胶的稳定性也比较差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种钴氧纳米片溶胶的制备方法，该方法制备的钴氧纳米片比较稳定，粒子较小，有单层和多层的结构。由于此种方法操作简单，能耗较小，节省时间，节约原材料，降低成本，因此有着广泛的工业生产前景。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种钴氧纳米片溶胶的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
a、以碳酸钠(Na2CO3)和四氧化三钴(Co3O4)为原料，按摩尔比为1∶1的比例混合均匀，通过高温煅烧，合成传统的层状钴酸钠化合物；
b、称取一定量的上述层状钴酸钠化合物于0.5M的硫酸溶液中，其钴酸钠和硫酸的质量体积比为4g∶1L，然后置于磁力搅拌器上室温搅拌3天，每天更换新鲜的硫酸溶液，最后抽滤水洗室温晾干，得到质子化的层状钴酸钠；
c、将上述质子化的层状钴酸钠溶于0.05mol/L的四甲基氢氧化铵(TMAOH)溶液中，将二者混合后超声3～5小时；然后利用高速离心机在转速为10000r/min的条件下离心10min，得到棕黄色透明的钴氧纳米片溶胶；其质子化的层状钴酸钠与四甲基氢氧化铵的质量体积比为4g∶1L。
本发明制得的钴氧纳米片稳定性好，可控性强，其制备方法操作简单，能耗较小，节省时间，节约原材料，降低成本，有着广泛的工业生产前景。
附图说明
图1为本发明实施例3所得层状钴酸钠的XRD图
图2为本发明实施例3所得质子化的层状钴酸钠的XRD图
图3为本发明实施例3所得钴氧纳米片溶胶的TEM图
具体实施方式
实施例1
a、将Na2CO3与Co3O4以摩尔比为1∶1的比例混合均匀，在850℃的马弗炉里保温20h，得到钴酸钠层状化合物。
b、称取3.9986g钴酸钠层状化合物于1000ml0.5M硫酸溶液中，然后置于磁力搅拌器上室温搅拌3天，每天更换新鲜的稀硫酸溶液，最后抽滤水洗室温晾干即可得到质子化的层状钴酸钠。
c、取已经质子化的层状钴酸钠0.3978g溶于100ml 0.05M的四甲基氢氧化铵溶液中，室温下超声3h，然后利用高速离心机在转速为10000r/min的条件下离心10min，即可得到棕黄色透明的钴氧纳米片溶胶。
f、钴氧纳米片溶胶进行透射电镜观察，可以观测到片状材料。
实施例2
a、将Na2CO3与Co3O4以摩尔比为1∶1的比例混合均匀，在850℃的马弗炉里保温20h，得到钴酸钠层状化合物。
b、称取3.9986g钴酸钠层状化合物于1000ml 0.5M硫酸溶液中，然后置于磁力搅拌器上室温搅拌3天，每天更换新鲜的稀硫酸溶液，最后抽滤水洗室温晾干即可得到质子化的层状钴酸钠。
c、取已经质子化的层状钴酸钠0.3978g溶于100ml 0.05M的四甲基氢氧化铵溶液中，室温下超声4h，然后利用高速离心机在转速为10000r/min的条件下离心10min，即可得到棕黄色透明的钴氧纳米片溶胶。
f、钴氧纳米片溶胶进行透射电镜观察，可以观测到片状材料。
实施例3
a、将Na2CO3与Co3O4以摩尔比为1∶1的比例混合均匀，在850℃的马弗炉里保温20h，得到钴酸钠层状化合物。
b、称取3.9986g钴酸钠层状化合物于1000ml 0.5M硫酸溶液中，然后置于磁力搅拌器上室温搅拌3天，每天更换新鲜的稀硫酸溶液，最后抽滤水洗室温晾干即可得到质子化的层状钴酸钠。
c、取已经质子化的层状钴酸钠0.3978g溶于100ml 0.05M的四甲基氢氧化铵溶液中，室温下超声5h，然后利用高速离心机在转速为10000r/min的条件下离心10min，即可得到棕黄色透明的钴氧纳米片溶胶。
f、钴氧纳米片溶胶进行透射电镜观察，可以观测到片状材料。
实施例4
a、将Na2CO3与Co3O4以摩尔比为1∶1的比例混合均匀，在850℃的马弗炉里保温20h，得到钴酸钠层状化合物。
b、称取3.9986g钴酸钠层状化合物于1000ml 0.5M硫酸溶液中，然后置于磁力搅拌器上室温搅拌3天，每天更换新鲜的稀硫酸溶液，最后抽滤水洗室温晾干即可得到质子化的层状钴酸钠。
c、取已经质子化的层状钴酸钠0.2098g溶于50ml 0.05M的四甲基氢氧化铵溶液中，室温下超声4h，然后利用高速离心机在转速为10000r/min的条件下离心10min，即可得到棕黄色透明的钴氧纳米片溶胶。
f、钴氧纳米片溶胶进行透射电镜观察，可以观测到片状材料。
实施例5
a、将Na2CO3与Co3O4以摩尔比为1∶1的比例混合均匀，在850℃的马弗炉里保温20h，得到钴酸钠层状化合物。
b、称取2.0964g钴酸钠层状化合物于500ml 0.5M硫酸溶液中，然后置于磁力搅拌器上室温搅拌3天，每天更换新鲜的稀硫酸溶液，最后抽滤水洗室温晾干即可得到质子化的层状钴酸钠。
c、取已经质子化的层状钴酸钠0.3978g溶于100ml 0.05M的四甲基氢氧化铵溶液中，室温下超声5h，然后利用高速离心机在转速为10000r/min的条件下离心10min，即可得到棕黄色透明的钴氧纳米片溶胶。
f、钴氧纳米片溶胶进行透射电镜观察，可以观测到片状材料。
实施例6
a、将Na2CO3与Co3O4以摩尔比为1∶1的比例混合均匀，在850℃的马弗炉里保温20h，得到钴酸钠层状化合物。
b、称取2.0964g钴酸钠层状化合物于500ml 0.5M硫酸溶液中，然后置于磁力搅拌器上室温搅拌3天，每天更换新鲜的稀硫酸溶液，最后抽滤水洗室温晾干即可得到质子化的层状钴酸钠。
c、取已经质子化的层状钴酸钠0.2086g溶于100ml 0.05M的四甲基氢氧化铵溶液中，室温下超声4h，然后利用高速离心机在转速为10000r/min的条件下离心10min，即可得到棕黄色透明的钴氧纳米片溶胶。
f、钴氧纳米片溶胶进行透射电镜观察，可以观测到片状材料。
Claims (1)
1.一种钴氧纳米片溶胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：
a、以碳酸钠(Na2CO3)和四氧化三钴(Co3O4)为原料，按摩尔比为1∶1的比例混合均匀，通过高温煅烧，合成传统的层状钴酸钠化合物；
b、称取一定量的上述层状钴酸钠化合物于0.5M的硫酸溶液中，其钴酸钠和硫酸的质量体积比为4g∶1L，然后置于磁力搅拌器上室温搅拌3天，每天更换新鲜的硫酸溶液，最后抽滤水洗室温晾干，得到质子化的层状钴酸钠；
c、将上述质子化的层状钴酸钠溶于0.05mol/L的四甲基氢氧化铵(TMAOH)溶液中，将二者混合后超声3～5小时；然后利用高速离心机在转速为10000r/min的条件下离心10min，得到棕黄色透明的钴氧纳米片溶胶；其质子化的层状钴酸钠与四甲基氢氧化铵的质量体积比为4g∶1L。
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| CN111348676A (zh) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 厦门稀土材料研究所 | 一种多孔金属氧化物纳米片及其制备方法和应用 |
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