CN110015685B - 一种低温合成尺寸均一CsPbBr3钙钛矿纳米棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种低温合成尺寸均一CsPbBr3钙钛矿纳米棒的方法属于半导体纳米材料制备技术领域，首先在氯仿溶液中依次加入用甲苯溶解的溴化铵溶液、溴化铅溶液和碳酸铯溶液，并在室温下反应，得到Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒；将制得的Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒提纯后分散于甲苯中，将得到的分散液注入到十八烯中；再注入溴化铅溶液，进行反应得到CsPbBr3钙钛矿纳米棒。本发明不用抽真空，不用通N2保护，方法简单，仅在室温条件下就能够合成尺寸均一且稳定的CsPbBr3钙钛矿纳米棒。

Description

一种低温合成尺寸均一CsPbBr3钙钛矿纳米棒的方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备技术，涉及一种尺寸均一、形貌规则的高质量CsPbBr3钙钛矿纳米棒的低温合成方法。
背景技术
纳米材料是指三维空间中至少有一维在纳米尺寸的范围之内(1nm-10nm) 的材料。由于纳米材料的尺寸极小，所以纳米材料具有与众不同的物理化学性质。半导体纳米晶是纳米材料中的重要组成部分，具有独特的光、电、磁等性质。传统的半导体纳米晶，如CdSe、InP在电子器件、发光二极管、太阳能电池、生物荧光标记等领域都起着十分重要的角色。而近几年，一种新型材料--卤化铯钙钛矿材料崛起，使传统的纳米材料受到了挑战。
“钙钛矿”一词归因于钛酸钙(CaTi03)的晶体结构，最初，钙钛矿特指CaTi03这种物质，但后来有许多物质的结构和CaTi03极其相似，因此人们将具有这种结构的物质统称为钙钛矿材料。钙钛矿的通式为ABX3，而卤化铯钙钛矿材料有着超高的荧光效率和极窄的吸收光谱，具有非常优秀的电子和光学性质，使传统的半导体纳米材料受到了挑战。
目前，钙钛矿纳米晶的合成主要集中于有机无机混合型钙钛矿纳米晶，其方法基本是用强极性的DMF或者DMSO作为溶剂去制备钙钛矿纳米晶，但是这种方法合成出的钙钛矿纳米晶基本上是体积比较大的片状形貌，而且形貌不太均一。直到近几年，热注入法合成纯无机钙钛矿才被发现，但调控形貌，仍是未知的领域。卤化铯钙钛矿材料有着不同的形貌，点、线、片、块等。而纳米线和纳米棒一直被认为是纳米科学和技术的基本组成部分。它们宏观对齐的形貌可以使钙钛矿材料有更多更好的应用。硒化镉(CdSe)的纳米棒已被推荐用于偏振光光源，这是液晶显示(LCD)背光照明领域特别感兴趣的，可以提高光学效率。但由于其合成工艺相对复杂、生产成本高、宏观对准难度大，现在几乎没有很好的适合大规模生产的方法，这就使得其在显示行业中的应用难上加难。最近，Dong,YJ 小组将前体CsBr和PbBr2溶解在dimethylformamide(DMF)中过夜，然后又在充满N2的真空手套箱中搅拌，最终合成CsPbBr3钙钛矿纳米棒。但由于这种方法耗时较长，又在真空手套箱中操作，就使得反应温度及实验条件等不可控，因此该方法所合成的钙钛矿纳米棒存在着一定的尺寸分布，就会表现为其吸收和发射光谱的宽化，其吸收和发射半峰宽就都会加大，也就是说其发射出的荧光并不十分纯正，这也就会限制纯无机钙钛矿纳米晶在显示以及成像方面的应用。
综上所述，现在的钙钛矿纳米棒制备方面的研究及探讨还很匮乏。因此，建立新的合成高质量、尺寸均一的耗时少且操作方便简单的高钛矿纳米棒的方法对于纳米晶合成以及相关材料应用领域有着十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服背景技术存在的问题，提供一种低温合成、操作简便、制备尺寸均一、高质量的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的制备方法。
本发明的技术问题通过以下技术方案解决：
一种低温合成尺寸均一CsPbBr3钙钛矿纳米棒的方法，有以下步骤：
1)将溴化铵溶液、溴化铅溶液和氯仿混合得到混合溶液，在室温下将羧酸铯溶液注入到所述的混合溶液中反应得到Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒；
2)将制得的Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒提纯后分散于甲苯中得到Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒分散液，将Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒分散液注入到十八烯中，每0.1mmol Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒使用12～20mL十八烯；再向所得混合溶液中注入溴化铅溶液，进行反应得到CsPbBr3钙钛矿纳米棒，溴化铅与Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒的摩尔比为10～8:1；
所述的羧酸铯溶液是浓度为0.2M的油酸铯的十八烯溶液；所述的溴化铵溶液是溴化铵溶解于甲苯中形成的浓度为0.05M的溶液；所述的溴化铅溶液是每 0.2mmol的溴化铅溶解于0.6mL油胺、0.6mL油酸和2.8mL十八烯中形成的浓度为0.05M的溶液。
在步骤1)中，各反应物的优选用量比例为：羧酸铯和溴化铅按摩尔比4:1，溴化铵与溴化铅的摩尔比20～10:1；每0.01mmol溴化铅使用4mL氯仿。
在步骤1)中，所述羧酸铯溶液可按以下步骤配制：取2mmol的碳酸铯粉末、10mmol的油酸以及6.65mL的十八烯混合，氮气保护条件下加热至150℃使碳酸铯溶解，再降温至100℃，得到浓度为0.2M的油酸铯溶液。
在步骤2)中，所述的将制得的Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒提纯后分散于甲苯中，优选每0.05mmol Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒使用2mL甲苯；十八烯与甲苯的用量比例优选3:1～1:1，十八烯的温度优选60℃～140℃。
有益效果：
本发明通过先合成Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒，然后再注入溴化铅得到CsPbBr3钙钛矿纳米棒。不用抽真空，不用通N2保护。方法简单、仅在室温条件下就能够合成尺寸均一且稳定的CsPbBr3钙钛矿纳米棒。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒的吸收光谱图。
图2是本发明实施例1制备的Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒的电镜照片。
图3是本发明实施例2制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的吸收光谱图。
图4是本发明实施例2制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的电镜照片。
图5是本发明实施例3制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的电镜照片。
图6是本发明实施例4制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的电镜照片。
图7是本发明实施例5制备的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
首先，制备油酸铯溶液。取2mmol(0.648g)的碳酸铯粉末、10mmol(3.35mL) 的OA(油酸)以及6.65mL的ODE(十八烯)混合，氮气保护条件下加热至150 ℃使碳酸铯溶解，降温至100℃，配制成0.2M的油酸铯溶液，呈淡黄色透明溶液。
然后取0.2mmol的溴化铅固体粉末，0.6mL油胺、0.6mL油酸和2.8mL十八烯加入到三颈瓶中，于50℃抽真空30分钟，充氮气保护，然后升温至150℃，待溴化铅溶解后，降至室温25℃，最终得到浓度为0.05mol/L的溴化铅溶液。再取0.1mmol溴化铵溶解于2mL甲苯中，得到浓度为0.05mol/L的溴化铵溶液。取0.2mL上述溴化铅溶液和2mL的溴化铵溶液注入4mL氯仿中。不用通N2。然后注入0.2mL的0.2M油酸铯的十八烯溶液。反应得到Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒。其吸收图谱见图1。其电镜照片见图2。
实施例2：
将实施例1中制备的Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒(0.05mmol)离心、沉淀分离后分散到2mL甲苯中。取0.5mLCs4PbBr6钙钛矿纳米棒溶液，注入2mL60℃的十八烯中，再注入2mL浓度为0.05mol/L的溴化铅溶液，反应得到CsPbBr3钙钛矿纳米棒。其吸收图谱见图3。其电镜照片见图4。从吸收图谱可以看出本发明制备的样品吸收半峰宽很窄，峰型很尖，代表纳米棒的尺寸均一。从电镜照片也能证实，视野内全部都是50*80nm的均一的纳米棒。
实施例3：
将实施例1中制备的Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒离心、沉淀分离后分散到2mL 甲苯中。取1mL Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒溶液，注入3mL80℃的十八烯中，再注入5mL溴化铅，反应得到CsPbBr3钙钛矿纳米棒。其电镜照片见图5。
实施例4：
首先，制备油酸铯溶液。取2mmol(0.648g)的碳酸铯粉末、10mmol(3.35mL) 的OA(油酸)以及6.65mL的ODE(十八烯)混合，氮气保护条件下加热至150 ℃使碳酸铯溶解，降温至100℃，配制成0.2M的油酸铯溶液，呈淡黄色透明溶液。
然后取0.2mmol的溴化铅固体粉末，0.6mL油胺、0.6mL油酸和2.8mL十八烯加入到三颈瓶中，于50℃抽真空30分钟，充氮气保护，然后升温至150℃，待溴化铅溶解后，降至室温25℃。再取0.2mmol溴化铵溶解于3mL甲苯中。将 0.2mL的溴化铅溶液和4mL的溴化铵溶液注入4ml氯仿中。不用通N2。然后注入0.2mL的0.2M油酸铯的十八烯溶液。反应得到Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒。
将得到的Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒离心、沉淀分离后分散到2mL甲苯中。取0.8mLCs4PbBr6钙钛矿纳米棒溶液，注入4mL120℃的十八烯中，再注入4ml溴化铅，反应得到CsPbBr3钙钛矿纳米棒。其电镜照片见图6。
实施例5：
将实施例5中制备的Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒离心、沉淀分离后分散到2mL 甲苯中。取1mLCs4PbBr6钙钛矿纳米棒溶液，注入3mL140℃的十八烯中，再注入5ml溴化铵，反应得到CsPbBr3钙钛矿纳米棒。其电镜照片见图7。

Claims (4)

1.一种低温合成尺寸均一CsPbBr3钙钛矿纳米棒的方法，有以下步骤：
1)将溴化铵溶液、溴化铅溶液和氯仿混合得到混合溶液，在室温下将羧酸铯溶液注入到所述的混合溶液中反应得到Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒；
2)将制得的Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒提纯后分散于甲苯中得到Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒分散液，将Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒分散液注入到十八烯中，每0.1mmol Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒使用12～20mL十八烯；再向所得混合溶液中注入溴化铅溶液，进行反应得到CsPbBr3钙钛矿纳米棒，溴化铅与Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒的摩尔比为10～8:1；
所述的羧酸铯溶液是浓度为0.2M的油酸铯的十八烯溶液；所述的溴化铵溶液是溴化铵溶解于甲苯中形成的浓度为0.05M的溶液；所述的溴化铅溶液是每0.2mmol的溴化铅溶解于0.6mL油胺、0.6mL油酸和2.8mL十八烯中形成的浓度为0.05M的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种低温合成尺寸均一CsPbBr3钙钛矿纳米棒的方法，其特征在于，在步骤1)中，各反应物的用量比例为：羧酸铯和溴化铅按摩尔比4:1，溴化铵与溴化铅的摩尔比20～10:1；每0.01mmol溴化铅使用4mL氯仿。
3.根据权利要求1所述的一种低温合成尺寸均一CsPbBr3钙钛矿纳米棒的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述羧酸铯溶液是按以下步骤配制的：取2mmol的碳酸铯粉末、10mmol的油酸以及6.65mL的十八烯混合，氮气保护条件下加热至150℃使碳酸铯溶解，再降温至100℃，得到浓度为0.2M的油酸铯溶液。
4.根据权利要求1～3任一所述的一种低温合成尺寸均一CsPbBr3钙钛矿纳米棒的方法，其特征在于，在步骤2)中，所述的将制得的Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒提纯后分散于甲苯中，每0.05mmol Cs4PbBr6钙钛矿纳米棒使用2mL甲苯；十八烯与甲苯的用量比例为3:1～1:1，十八烯的温度为60℃～140℃。
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