CN113621369B - 一种具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

一种具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法，包括：(1)将铯的前驱体、油酸与十八烯混合，加热至完全溶解得到溶液Ⅰ；(2)将卤化铅、油酸与油胺混合，加热至完全溶解得到溶液Ⅱ；油酸与油胺的体积比为6～9：1；(3)将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，加热至150～180℃下充分反应10s～30min。制备得到的具有多发射峰的钙钛矿材料呈球形结构，平均直径为50～200nm，球形结构的内部包裹有粒径为3～50nm的小颗粒；在375nm激光激发下，该钙钛矿材料在400～700nm之间具有多个发光峰以及高稳定性，有望在太阳能电池、光电探测及LED等光电领域具有很大的应用潜力。

Description

一种具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及钙钛矿材料，尤其涉及一种具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
CsPbX3(X选自Cl、Br或I)钙钛矿纳米材料鉴于其具有宽光谱范围、高吸收系数、高载流子迁移率、浅缺陷能级等物理特性，在发光和显示器件、太阳能光伏电池、光电探测器等方面已经展现出了诱人的应用前景。
此外，由于量子限域效应，CsPbX3钙钛矿结构的发光峰位会因尺寸的减少而蓝移，但是由于CsPbX3钙钛矿纳米晶在合成过程中，形核和生长的速度很快，导致小尺寸的CsPbX3钙钛矿比较难获得。而且小尺寸的CsPbX3钙钛矿表面缺陷多，容易使电子和空穴在表面复合，不利于电子和空穴的有效分离，且自身的稳定性比较差，容易长大。
通过包覆来提高钙钛矿材料的稳定性是现在比较常用的一种方式，通常是利用PMMA、SiO2等对CsPbX3纳米晶进行再包覆，流程繁琐。研发流程简单且可改善材料稳定性和光电性能的制备方法是大家关注的方向。
发明内容
本发明公开了一种具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法，制备得到的材料具有在球形结构中包覆小颗粒的新颖形貌，并且在可见光区具有多个发光峰，以及高稳定性，有望在太阳能电池、光电探测及LED等光电领域具有很大的应用潜力。
具体技术方案如下：
一种具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铯的前驱体、油酸与十八烯混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将卤化铅、油酸与油胺混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅱ；
所述油酸与油胺的体积比为6～9：1；
(3)将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，加热至150～180℃下，充分反应10s～30min后得到所述具有多发射峰的钙钛矿材料。
现有制备全无机CsPbX3钙钛矿纳米材料的制备工艺中，多是采用热注射法，是以油酸和油胺为配体，以十八烯为溶剂，但是因为在合成过程中，CsPbX3钙钛矿纳米材料的形核和生长速度很快，很难得到小尺寸的纳米晶。本发明中，发明人在试验中意外发现，在制备卤化铅前驱体溶液时，未加入十八烯，而是加入特定比例的油酸和油胺(油酸与油胺的体积比为6～9：1)，同时作为配体和溶剂，可以制备得到具有独特光电性能的具有多发射峰的CsPbX3钙钛矿材料。
经试验发现，若油酸和油胺的体积比未限定在上述合适的范围内，则制备得到的产物的形貌、组分、结构等都会有很大的区别，比如，当油酸体积比例远远大于油胺时(油酸与油胺的体积比＞10：1)，相同的反应时间，产物中会出现未包覆的CsPbBr3纳米晶，而当油酸体积与油酸体积比为2:1时，相同的反应时间，并没有任何产物出现。
本发明的制备工艺中，除了控制油酸与油胺的体积比外，还需严格控制步骤(3)中的反应时间。经试验发现，反应时间过长，制备得到的产物只有一个发光峰。若将反应时间严格控制在10s～30min时，通过调整反应时间还可对产物的发光峰的个数进行调整，以适应不同的应用领域。
优选的，步骤(1)中：
所述铯的前驱体选自碳酸铯、醋酸铯；
所述溶液Ⅰ中，铯的前驱体的浓度为0.05～0.1mol/L；
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1：2～6。
并将步骤(1)中各原料加热至≥100℃至完全溶解，优选为加热至110～130℃。
优选的，步骤(2)中：
所述溶液Ⅱ中，卤化铅的浓度为0.015～0.05mol/L；
并将步骤(2)中各原料加热至≥100℃至完全溶解，优选为加热至110～130℃。
优选的，步骤(3)中：
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1：10～30。
进一步优选：
所述溶液Ⅰ中，铯的前驱体的浓度为0.06～0.08mol/L；
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1：3.5～4.0；
所述溶液Ⅱ中，卤化铅的浓度为0.015～0.020mol/L；
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1：25～30。
再优选：
所述溶液Ⅰ中，铯的前驱体的浓度为0.07mol/L；
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1：3.67；
所述溶液Ⅱ中，卤化铅的浓度为0.0179mol/L；
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1：26.25。
本发明还公开了根据上述方法制备得到的具有多发射峰的钙钛矿材料，其呈球形结构，平均直径为50～200nm，所述球形结构的内部包裹有小颗粒，所述小颗粒的粒径为3～50nm；
所述小颗粒的结构式为CsPbX3，X选自Cl、Br或I；
所述球形结构为非晶材料。
在375nm激光激发下，所述具有多发射峰的钙钛矿材料在400～700nm之间具有多个发光峰，具体为2～4个。
本发明制备的钙钛矿材料具有新颖的微观形貌与组成，在CsPbX3小颗粒的外部包覆有非晶材料，共同形成呈球形结构的钙钛矿材料，该钙钛矿材料在375nm激光激发下，在可见光区具有多个发光峰，同时具备高稳定性，在光电领域的探索应用具有重要的意义。
优选的，所述具有多发射峰的钙钛矿材料，球形结构的平均直径为80～150nm，小颗粒的粒径为5～20nm。
进一步优选，所述小颗粒的结构式为CsPbBr3。
本发明还公开了该具有多发射峰的钙钛矿材料在光电探测、太阳能电池、LED领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明沿用传统的热注射法，仅通过对卤化铅前驱体溶液的配制工艺中油酸与油胺的体积比以及反应时间进行精确调控，即可得到一种具有多发射峰的CsPbX3钙钛矿材料。该制备工艺简单、工艺可控，无需额外的设备投入，容易实现工业化生产。
本发明制备得到的CsPbX3钙钛矿材料呈球形结构，平均直径为50～200nm，球形结构的内部包裹有粒径为3～50nm的小颗粒，小颗粒的结构式为CsPbX3，球形结构为非晶材料。该特殊形貌与组成的钙钛矿材料具有多发射峰，有望在光电探测、太阳能电池、LED领域中的应用。
附图说明
图1为实施例1制备产物的XRD图谱；
图2为实施例1制备产物的TEM图片；
图3为实施例1制备产物的HRTEM图片；
图4为实施例1制备产物的荧光光谱图谱；
图5为对比例1制备产物的荧光光谱图谱；
图6为对比例2制备产物的TEM图片；
图7为实施例2制备产物的荧光光谱图谱；
图8为实施例3制备产物的荧光光谱图谱；
图9为实施例4制备产物的荧光光谱图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、9mL油酸与1.5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应10s后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
图1为本实施例制备产物的XRD图谱，观察XRD图谱可确认，产物组成为CsPbBr3，从XRD中衍射峰强度判断，其主要生长晶面是(100)和(200)。
图2为本实施例制备产物的TEM图，由图可见，为球形结构，直径为100nm左右，里面包裹了一些小颗粒，颗粒粒径分布比较分散，有5nm左右的小颗粒和一些20nm左右的稍大的颗粒；
图3为本实施例制备产物的HRTEM图，由图可见，其中一个颗粒的粒径约为20nm，晶面间距为0.58nm，符合CsPbBr3钙钛矿材料(100)的晶面间距，说明球形结构里包裹的小颗粒为CsPbBr3钙钛矿纳米晶。而小颗粒外表面包覆的球形结构，在HRTEM图下观察，并没有发现晶格条纹，其为非晶结构。
图4为本实施例制备产物的荧光光谱图，由图可见，在375nm激光激发下，可见光区范围内，在438nm，466nm，481nm，517nm处均具有发光峰，且强度不一致。在可见光区，具有宽的发射光谱，这在LED等领域具有很大的应用潜力。
对比例1
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、9mL油酸与1.5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应40min后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
经形貌表征，本对比例制备的产物主要为颗粒状，并没有发现包覆结构。
图5为本对比例制备产物的荧光光谱图，由图可见，在375nm激光激发下，在400～700nm的可见光区范围内，只有一个发光峰。
对比例2
制备工艺与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)中，加入10mL油酸与0.5mL油胺。
经XRD表征，本对比例制备的产物组分为CsPbBr3；
图6为本对比例制备产物的TEM照片，由图可见，产物的形貌主要是纳米晶，粒径为10nm左右，没有出现包覆结构。
实施例2
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、9mL油酸与1.5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应10min后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
图7为本实施例制备产物的荧光光谱图，由图可见，在375nm激光激发下，在400～700nm的可见光区范围内，在483nm，517nm，528nm处有3个发光峰。
实施例3
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、9mL油酸与1.5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应30min后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
图8为本实施例制备产物的荧光光谱图，由图可见，在375nm激光激发下，在400～700nm的可见光区范围内，经高斯拟合后，在517nm，528nm处有2个发光峰。
实施例4
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、9mL油酸与1.5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至180℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应10min后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
经TEM表征，所获产物呈球形结构，直径为150nm左右，内部包裹了一些小颗粒，颗粒粒径主要分布5nm到50nm的范围内；
图9为本实施例制备产物的荧光光谱图，由图可见，在375nm激光激发下，在400～700nm的可见光区范围内，在480nm，516nm，534nm处有3个发光峰。
实施例5
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、9mL油酸与1.5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至150℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应10min后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
经TEM表征，所获产物呈球形，直径为80nm左右，内部包裹的小颗粒，颗粒粒径主要分布3nm到20nm的范围内；
经表征，所获产物在375nm激光激发下，在400～700nm的可见光区范围内，也有3个发光峰。
实施例6
(1)将0.1g碳酸铯(0.3mmol)、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃下充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将69mg(0.188mmol)溴化铅、9.45mL油酸与1.05mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃下充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ(10.5mL)中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应10min后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤得到最终产物。
经TEM表征，所获产物呈球形，直径为100nm左右，内部包裹的小颗粒，颗粒粒径主要分布5nm到30nm的范围内；
经表征，所获产物在375nm激光激发下，在400～700nm的可见光区范围内，也有3个发光峰。
实施例7
(1)将0.1g(0.3mmol)碳酸铯、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将87mg(0.188mmol)碘化铅、9mL油酸与1.5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应10min后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤后得到产物。
经测试，本实施例制备产物为CsPbI3；
经表征，所获产物在375nm激光激发下，在400～700nm的可见光区范围内，也有3个发光峰。
实施例8
(1)将0.1g(0.3mmol)碳酸铯、0.35mL油酸与3.75mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
(2)将52mg(0.188mmol)氯化铅、1mL正三辛基氧膦、9mL油酸与1.5mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃充分溶解，得到溶液Ⅱ；
(3)将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ中，继续反应搅拌；
(4)保持相同温度持续搅拌反应1h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤后得到产物。
经测试，本实施例制备产物为CsPbCl3；
经表征，所获产物在375nm激光激发下，在400～700nm的可见光区范围内，也有3个发光峰。

Claims (12)

1.一种具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将铯的前驱体、油酸与十八烯混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅰ；
（2）将卤化铅、油酸与油胺混合，加热至完全溶解，得到溶液Ⅱ；
所述油酸与油胺的体积比为6~9：1；
所述卤化铅选自溴化铅或碘化铅；
（3）将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，加热至150~180℃下，充分反应10s~30min后得到所述具有多发射峰的钙钛矿材料。
2.根据权利要求1所述的具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：
所述铯的前驱体选自碳酸铯、醋酸铯；
所述溶液Ⅰ中，铯的前驱体的浓度为0.05~0.1 mol/L；
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1：2~6。
3.根据权利要求1所述的具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加热至≥100℃。
4.根据权利要求1所述的具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中：
所述溶液Ⅱ中，卤化铅的浓度为0.015~0.05 mol/L；
加热至≥100℃。
5.根据权利要求1所述的具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中：
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1：10~30。
6.根据权利要求1~5任一项所述的具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法，其特征在于：
所述溶液Ⅰ中，铯的前驱体的浓度为0.06~0.08 mol/L；
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1：3.5~4.0；
所述溶液Ⅱ中，卤化铅的浓度为0.015~0.020 mol/L；
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1：25~30。
7.根据权利要求6所述的具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法，其特征在于：
所述溶液Ⅰ中，铯的前驱体的浓度为0.07 mol/L；
所述铯的前驱体与油酸的摩尔比为1：3.67；
所述溶液Ⅱ中，卤化铅的浓度为0.0179 mol/L；
所述溶液Ⅰ与所述溶液Ⅱ的体积比为1：26.25。
8.一种具有多发射峰的钙钛矿材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将0.1 g碳酸铯、0.35 mL油酸与3.75 mL十八烯在惰性气氛下，温度120℃充分反应溶解，得到溶液Ⅰ；
（2）将52 mg氯化铅、1 mL正三辛基氧膦、9 mL油酸与1.5 mL油胺混合，在惰性气氛下，温度120℃充分溶解，得到溶液Ⅱ；
（3）将溶液Ⅱ温度升高至160℃，将0.4 mL溶液Ⅰ注射至溶液Ⅱ中，继续反应搅拌；
（4）保持相同温度持续搅拌反应1 h后得到反应液，最后经离心、分离、洗涤后得到产物。
9.一种根据权利要求1~7任一项所述的方法制备的具有多发射峰的钙钛矿材料，其特征在于：
所述具有多发射峰的钙钛矿材料呈球形结构，平均直径为50~200nm，所述球形结构的内部包裹有小颗粒，所述小颗粒的粒径为3~50nm；
所述小颗粒的结构式为CsPbX3，X选自Br或I；
在375 nm激光激发下，所述具有多发射峰的钙钛矿材料在400~700nm之间具有多个发光峰。
10.根据权利要求9所述的具有多发射峰的钙钛矿材料，其特征在于，所述具有多发射峰的钙钛矿材料的平均直径为80~150 nm，所述小颗粒的粒径为5~20 nm。
11.根据权利要求8所述的方法制备的具有多发射峰的钙钛矿材料，其特征在于：
产物为CsPbCl3，产物在375 nm激光激发下，在400~700 nm的可见光区范围内，也有3个发光峰。
12.一种根据权利要求9、10或11所述的具有多发射峰的钙钛矿材料在光电探测、太阳能电池、LED领域中的应用。
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