CN101531393A - 一种硫化锌半导体纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硫化锌半导体纳米粒子的制备方法。其主要技术特征是，选择乙酸锌、硫脲为起始反应物，聚乙烯基吡咯烷酮为大分子表面活性剂，任意比例混合，以水、乙醇、乙二醇、N，N－二甲基甲酰胺为反应介质，通过溶液化学反应得到硫化锌半导体纳米粒子。本发明的目的是解决现有制备方法在反应难于控制、反应过程的环境友好及使用高成本复杂结构有机表面活性剂等方面存在的问题。本发明的优点是所得到的硫化锌半导体纳米粒子可以产生量子尺寸效应，且可以较好地分散于水、乙醇等极性溶剂中。
Description
技术领域：
本发明属于溶液化学方法合成技术，特别是涉及一种硫化锌半导体纳米粒子的制备方法。
背景技术：
硫化锌半导体纳米材料是目前纳米材料领域中的一个重要研究方向。传统硫化锌材料具有光致发光、电致发光和光催化等重要特性，在光电子器件、发光二极管、场发射平板显示器等方面有重要应用。随着纳米材料科学的不断发展和完善，对硫化锌半导体纳米材料的合成制备及应用研究也引起了世界各国科学家的广泛重视。这是因为，同传统的体相硫化锌材料比较而言，纳米硫化锌材料可以产生量子尺寸效应和表面效应，从而在制备各种以纳米材料为基础的光学器件中得到进一步的应用。目前，硫化锌半导体纳米粒子已在制备光电池及纳米生物传感器等领域中展示出了非常好的应用前景。
目前硫化锌半导体纳米粒子的制备过程包括物理和化学两种方法。其中近年来对化学方法的研究尤为引人注目。其原因是同物理方法比较而言，化学方法具有成本低、收率高和产业化前景好等优势。
化学方法制备硫化锌纳米材料的基本途径之一是选用有机小分子的表面活性剂，如长碳链有机胺、有机酸，有机膦等为表面修饰分子，在有机反应介质中通过加热升温过程得到具有一定尺寸和形貌的硫化锌半导体纳米粒子，基本过程由高温条件下的晶核生成和晶体长大两个步骤所组成。这种方法存在的主要问题是反应需要在有机介质中进行，从而带来溶剂回收利用等诸多环境问题。溶液化学方法制备硫化锌半导体纳米粒子的另一途径是采用水溶性的表面活性剂(如巯基乙醇，巯基甘油等)为表面修饰分子，在极性反应介质中，采用适当的反应前驱体，在一定反应条件下得到硫化锌半导体纳米粒子，但由于所选用的表面活性剂分子与硫化锌半导体纳米粒子的表面离子或原子存在较强的作用力，所以只能得到小尺寸的硫化锌纳米粒子，且目前所使用的许多表面活性剂多属于价格昂贵的含硫有机物，同样在环境保护等方面存在一定的问题。
聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)是一种工业化生产的常见大分子表面活性剂。PVP可以很好地溶解于水、乙醇等极性溶剂中，同时PVP具有环境友好和良好的生物适应性，使其在高分子材料改性等方面已有很多应用。近年来，已有关于以PVP为大分子表面活性剂制备金属纳米粒子的报道。通过控制不同的反应条件，如PVP浓度、反应时间、反应温度等，采用溶液化学方法，可以得到不同尺寸和形貌的金、银及金银复合结构的纳米粒子。
发明内容：
本发明目的是针对上述技术中存在的不足，提供一种硫化锌半导体纳米粒子的化学制备方法。它可以解决现有制备方法在反应难于控制、反应过程的环境友好及使用高成本复杂结构有机表面活性剂等方面存在的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现的：选择带有二价镉离子的无机盐和硫脲作为起始反应物，聚乙烯基吡咯烷酮作为表面修饰大分子，任意比例混合，采用水、乙醇、乙二醇或N，N-二甲基甲酰胺其中一种溶剂，通过溶液化学反应得到硫化锌半导体纳米粒子。其特征是，将22mg-44mg乙酸锌，31mg-124mg硫脲，100-800mg聚乙烯基吡咯烷酮，79g乙醇或者111g乙二醇或者95gN，N-二甲基甲酰胺加入到250ml的三口反应瓶内，油浴温度缓慢升高到80℃-160℃，在电磁搅拌的条件下，恒定温度反应240分钟，将反应产物冷却后，即可得到含有硫化锌半导体纳米粒子的乙醇溶胶。使用旋转蒸发仪将上述反应得到的初产物进行浓缩，然后在40℃条件下，将沉淀物真空烘干8-12小时，即可得到由大分子表面活性剂聚乙烯基吡咯烷酮进行表面包覆的硫化锌半导体纳米粒子。所得到的硫化锌纳米粒子可以较好分散于乙醇、水等极性溶剂中。起始反应物选择乙酸锌。
表面修饰大分子选择聚乙烯基吡咯烷酮；选择水、乙醇、乙二醇或N，N-二甲基甲酰胺作为反应介质。
起始反应物乙酸锌与硫脲的摩尔比为1:4～2:1；起始反应物乙酸锌的浓度范围在0.1-10mmol/L之间。
溶液缓慢升温，控制反应温度在80-160℃范围内，反应时间为恒定温度30～360分钟。
所得到的硫化锌半导体纳米粒子可以较好地分散于极性介质中，并且可以产生量子尺寸效应。
优点及效果：本发明以PVP为大分子表面活性剂，乙酸锌、硫脲等为反应前驱体，水、乙醇、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺等为反应介质，通过溶液化学的反应过程，控制适当的反应温度和反应时间，制备得到具有较为明显量子尺寸效应的硫化锌半导体纳米粒子。PVP是一种价廉易得的大分子表面活性剂，具有环境友好及生物适应性等基本特征。由于本发明所使用的水、乙醇、乙二醇等均为极性溶剂，使得通过本发明制备得到的硫化锌半导体纳米粒子同很多生物材料具有较好的相容性，不需再经过表面修饰分子转换等后续处理过程，就能使硫化锌半导体纳米粒子在纳米生物传感器等领域的研究中得到进一步应用，这一点对于未来纳米材料的产业化具有十分重要的意义。
本发明寻找到了一种制备硫化锌半导体纳米粒子的化学方法。通过乙酸锌、硫脲、聚乙烯基吡咯烷酮为基本原料，在不同的反应温度、反应时间和反应物浓度条件下，通过溶液化学反应制备得到了硫化锌半导体纳米粒子。在本发明过程中，大分子表面活性剂聚乙烯基吡咯烷酮的作用是可以为硫化锌半导体纳米粒子的生长提供特定的受限空间，从而保证硫化锌半导体纳米粒子具有较窄的尺寸分布。
附图说明：
附图1为本发明N，N-二甲基甲酰胺体系硫化锌半导体纳米粒子在乙醇中的紫外-可见吸收光谱检测依据示意图
附图2为本发明乙醇体系硫化锌半导体纳米粒子在乙醇中的紫外-可见吸收光谱检测依据示意图
附图3为本发明硫化锌半导体纳米粒子的透射电子显微镜照片
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
本发明通过选择带有二价镉离子的无机盐和硫脲作为起始反应物，聚乙烯基吡咯烷酮作为大分子表面活性剂，任意比例混合，采用水、乙醇、乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺的其中一种为溶剂，通过溶液化学反应得到硫化锌半导体纳米粒子。在不同反应条件下所得到的硫化锌半导体纳米粒子可以产生量子尺寸效应，采用上述方法完全能够达到发明目的。
实施例1：
将44mg乙酸锌，62mg硫脲，500mg聚乙烯基吡咯烷酮，79g乙醇加入到250ml的三口反应瓶内，油浴温度缓慢升高到80℃后，在电磁搅拌的条件下，恒定温度反应240分钟，将反应产物冷却后，即可得到含有硫化锌半导体纳米粒子的乙醇溶胶。使用旋转蒸发仪将上述反应得到的初产物进行浓缩，然后在40℃条件下，将沉淀物真空烘干8-12小时，即可得到由大分子表面活性剂聚乙烯基吡咯烷酮进行表面包覆的硫化锌半导体纳米粒子。所得到的硫化锌纳米粒子可以较好分散于乙醇、水等极性溶剂中。样品分散于乙醇中的紫外-可见光谱测定的结果表明，同体相的硫化锌半导体材料相比较，硫化锌半导体纳米粒子可以产生量子尺寸效应。
实施例2：
将44mg乙酸锌，31mg硫脲，100mg聚乙烯基吡咯烷酮，79g乙醇加入到250ml的三口反应瓶内，油浴温度缓慢升高到80℃后，在电磁搅拌的条件下，恒定温度反应60-240分钟，将反应产物冷却后，即可得到含有硫化锌半导体纳米粒子的乙醇溶胶。使用旋转蒸发仪将上述反应得到的初产物进行浓缩，然后在40℃条件下，将沉淀物真空烘干8-12小时，即可得到由大分子表面活性剂聚乙烯基吡咯烷酮进行表面包覆的硫化锌半导体纳米粒子。所得到的硫化锌纳米粒子可以较好分散于乙醇、水等极性溶剂中。样品分散于乙醇中的紫外-可见光谱测定的结果表明，同体相的硫化锌半导体材料相比较，硫化锌半导体纳米粒子可以产生量子尺寸效应。
实施例3：
将22mg乙酸锌，31mg硫脲，200mg聚乙烯基吡咯烷酮，111g乙二醇加入到250ml的三口反应瓶内，油浴温度缓慢升高到160℃后，在电磁搅拌的条件下，恒定温度反应60分钟，将反应产物冷却后，即可得到含有硫化锌半导体纳米粒子的乙二醇溶胶。离心分离后的初产物在40℃条件下真空烘干8-12小时，即可得到由大分子表面活性剂聚乙烯基吡咯烷酮进行表面包覆的硫化锌半导体纳米粒子。所得到的硫化锌纳米粒子可以较好分散于乙醇、水等极性溶剂中。样品分散于乙醇中的紫外-可见光谱测定的结果表明，同体相的硫化锌半导体材料相比较，硫化锌半导体纳米粒子可以产生量子尺寸效应。
实施例4：
将44mg乙酸锌，124mg硫脲，800mg聚乙烯基吡咯烷酮，95gN，N-二甲基甲酰胺加入到250ml的三口反应瓶内，油浴温度缓慢升高到150℃后，在电磁搅拌的条件下，恒定温度反应90分钟，将反应产物冷却后，即可得到含有硫化锌半导体纳米粒子的N，N-二甲基甲酰胺溶胶。使用旋转蒸发仪将上述反应得到的初产物进行浓缩，然后在40℃条件下，将沉淀物真空烘干8-12小时，即可得到由大分子表面活性剂聚乙烯基吡咯烷酮进行表面包覆的硫化锌半导体纳米粒子。所得到的硫化锌纳米粒子可以较好分散于乙醇、水等极性溶剂中。样品分散于乙醇中的紫外-可见光谱测定的结果表明，同体相的硫化锌半导体材料相比较，硫化锌半导体纳米粒子可以产生量子尺寸效应。
附图1、2分别显示本发明所得到的硫化锌半导体纳米粒子乙醇中的紫外-可见吸收光谱检测依据示意图，附图3为本发明硫化锌半导体纳米粒子的透射电子显微镜照片。
通过实验证明，选择乙酸锌、硫脲为起始反应物，聚乙烯基吡咯烷酮为大分子表面活性剂，水、乙醇、乙二醇或N，N-二甲基甲酰胺作为反应介质，通过溶液化学反应得到硫化锌半导体纳米粒子。不同反应条件下得到的硫化锌半导体纳米粒子的紫外-可见吸收光谱表现出纳米硫化锌所具有的特征吸收峰，显示出量子尺寸效应。
Claims (6)
1、一种硫化锌半导体纳米粒子的制备方法，选择带有二价镉离子的无机盐和硫脲作为起始反应物，聚乙烯基吡咯烷酮作为表面修饰大分子，任意比例混合，采用水、乙醇、乙二醇或N，N-二甲基甲酰胺其中一种溶剂，通过溶液化学反应得到硫化锌半导体纳米粒子，其特征是，将22mg-44mg乙酸锌、31mg-124mg硫脲、100-800mg聚乙烯基吡咯烷酮、79g乙醇或者111g乙二醇或者95g N，N-二甲基甲酰胺加入到250ml的三口反应瓶内，油浴温度缓慢升高到80℃-160℃，在电磁搅拌的条件下，恒定温度反应240分钟，将反应产物冷却后，即可得到含有硫化锌半导体纳米粒子的乙醇溶胶，使用旋转蒸发仪将上述反应得到的初产物进行浓缩，然后在40℃条件下，将沉淀物真空烘干8-12小时，即可得到由大分子表面活性剂聚乙烯基吡咯烷酮进行表面包覆的硫化锌半导体纳米粒子，所得到的硫化锌纳米粒子可以较好分散于乙醇、水等极性溶剂中。
2、根据权利要求1所述的硫化锌半导体纳米粒子的制备方法，其特征是，起始反应物选择乙酸锌。
3、根据权利要求1所述的硫化锌半导体纳米粒子的制备方法，其特征是，选择聚乙烯基吡咯烷酮为表面修饰大分子；选择水、乙醇、乙二醇或N，N-二甲基甲酰胺作为反应介质。
4、根据权利要求1所述的硫化锌半导体纳米粒子的制备方法，其特征是，起始反应物乙酸锌与硫脲的摩尔比为1:4～2:1；起始反应物乙酸锌的浓度范围在0.1-10mmol/L之间。
5、根据权利要求4所述的硫化锌半导体纳米粒子的制备方法，其特征是，电磁搅拌条件下，反应体系缓慢升温，控制反应温度在80-160℃范围内，反应时间为恒定温度30～360分钟，将上述反应得到的初产物通过旋转蒸发仪进行浓缩及烘干，可得到由大分子表面活性剂聚乙烯基吡咯烷酮所修饰的硫化锌半导体纳米粒子。
6、根据权利要求3所述硫化锌半导体纳米粒子的制备方法，其特征是，所得到的硫化锌半导体纳米粒子可以产生量子尺寸效应。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN109292813A (zh) * | 2018-10-18 | 2019-02-01 | 温州大学新材料与产业技术研究院 | 一种水热合成法制备ZnS微球的方法 |
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2009
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| CN101798107A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-08-11 | 洛阳师范学院 | 一种q态硫化锌纳米粒子的制备方法 |
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| CN101531393B (zh) | 2011-04-27 |
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