CN107140677A - 一种功能器件用金属氧化物纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种功能器件用金属氧化物纳米颗粒的制备方法，具有单分散性好、颗粒大小可控、无表面活性剂包覆等优点；将氢氧化钾的醇溶液加入溶有金属有机物前驱体的烷烃和低级醇混合溶液，在N2氛围下加热搅拌反应，得单分散金属氧化物纳米颗粒，粒径可控制在5纳米以下。经乙酸乙酯聚沉，产物可重分散于乙醇或丁醇中得无色澄清溶液。适用于多种功能器件及光学薄膜的制备，且有利于工业化生产。

Description

一种功能器件用金属氧化物纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明提供一种功能器件用金属氧化物纳米颗粒的制备方法，属于无机材料制备工艺的技术领域。
背景技术
金属氧化物作为一种宽禁带直接带隙半导体材料，激子束缚能达60meV。对于粒径3~5纳米小尺寸金属氧化物纳米颗粒，室温下能带带隙可高达3.65eV（ACS Photonics,2016, 3 (2), 215–222）。以金属氧化物纳米晶薄膜作为电子传输层，广泛应用于QLED等器件，除简化器件制备流程之外，更进一步提高了器件的稳定性。
金属氧化物由于其良好的热稳定性和独特的物理、化学特性，在塑料、硅酸盐制品、合成橡胶等产业中被广泛应用。此外，金属氧化物纳米材料在光催化降解、消毒杀菌等领域，也表现出广阔的应用前景。
对于金属氧化物纳米颗粒合成，主要化学方法包括溶胶-凝胶法、微乳液法、沉淀法等。但这些方法常需要引入表面活性剂，导致金属氧化物纳米颗粒之间因高分子聚合物或长碳链化合物的吸附，成膜时退火难以烧结，限制了其在功能器件上的应用。2011年，LeiQian等报道利用醋酸锌与四甲基氢氧化铵制备粒径约4nm的氧化锌纳米颗粒，用于QLED器件；但依此方法制备的金属氧化物纳米颗粒表面会吸附了大量的含氮基团等，从而影响其本征性能。
发明内容
本发明提供一种功能器件用金属氧化物纳米颗粒的制备方法，为低尺寸纳米颗粒合成方法，适用金属氧化物以及Zn-Mg、Zn-Al等复合金属氧化物，在于将限定比例的烷烃和低级醇在加热下混合，充当前躯体反应溶液；所得产物可在乙酸乙酯作用下聚沉，并再分散于乙醇或丁醇中得澄清透明的分散体系。
本发明公开了一种功能器件用金属氧化物纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤，以金属氧化物前驱体为原料、烷烃和低级醇的混合溶剂作为反应溶剂，于60～75℃下，加入氢氧化钾醇溶液，在N2下反应，制备功能器件用金属氧化物纳米颗粒；所述低级醇含有1～10个碳原子。
上述技术方案中，反应结束后，加入乙酸乙酯沉降，离心，沉淀物即为功能器件用金属氧化物纳米颗粒。
本发明还公开了一种功能器件用纳米金属氧化物分散体系的制备方法，包括以下步骤，以金属氧化物前驱体为原料、烷烃和低级醇的混合溶剂作为反应溶剂，于60～75℃下，加入氢氧化钾醇溶液，在N2下反应，反应结束后，加入乙酸乙酯沉降，离心，然后将沉淀分散于溶液中，比如乙醇或丁醇、或者溶有乙基纤维素的氯苯溶液中，制备功能器件用纳米金属氧化物分散体系；所述低级醇含有1～10个碳原子。
本发明还公开了一种基于纳米金属氧化物的电子传输层材料的制备方法，包括以下步骤，以金属氧化物前驱体为原料、烷烃和低级醇的混合溶剂作为反应溶剂，于60～75℃下，加入氢氧化钾醇溶液，在N2下反应，反应结束后，加入乙酸乙酯沉降，离心，然后将沉淀分散于溶液中，制备纳米金属氧化物分散体系；然后将纳米金属氧化物分散体系制备成膜即得到基于纳米金属氧化物的电子传输层材料；所述低级醇含有1～10个碳原子。
上述技术方案中，所述烷烃类包括正己烷、环己烷；所述低级醇包括甲醇、乙醇、丁醇；所述金属氧化物包括氧化锌、氧化铝、氧化镁、复合金属氧化物；所述金属氧化物前驱体包括二水乙酸锌、四水合乙酸镁、九水合硝酸铝中的一种或几种。
上述技术方案中，所述烷烃和低级醇的体积比例为1:1～2；所述金属氧化物前驱体与氢氧化钾的摩尔比为1:0.5～2。
上述技术方案中，所述氢氧化钾醇溶液为氢氧化钾甲醇或氢氧化钾乙醇溶液；所述反应的时间为60～150分钟。
上述技术方案中，当所述金属氧化物前驱体包括二水乙酸锌，同时还包括其他金属氧化物前驱体时，所述二水乙酸锌、其他金属氧化物前驱体的用量和与氢氧化钾的摩尔比为1:0.5～2；所述其他金属氧化物前驱体包括有机镁化合物、无机铝化合物，比如四水合乙酸镁、九水合硝酸铝。
本发明所提供合成方法，金属氧化物前驱体与氢氧化钾摩尔比可在1:0.5至1:2之间；烷烃类包括正己烷、正辛烷和环己烷等，低级醇包括甲醇、乙醇和丁醇等，混合溶剂比例在1:1至1:2之间；反应温度在60～75摄氏度，反应时间在60～150分钟。
本发明在制备金属氧化物以及Zn-Mg、Zn-Al等复合金属氧化物方案中，上述反应液于室温中冷却，加入过量乙酸乙酯使其完全聚沉。5000转离心5分钟弃去上清液，将沉淀立即分散于乙醇或丁醇中得澄清透明的分散液。金属氧化物以及Zn-Mg、Zn-Al等复合金属氧化物的乙醇、丁醇分散液保存在-20摄氏度冰箱中，保存时间可为数月。
本发明制备的功能器件用纳米金属氧化物分散体系中，金属氧化物以及Zn-Mg、Zn-Al等复合金属氧化物分散于乙醇浓度为30mg/ml，分散于丁醇浓度为20mg/ml。制备各器件电子传输层材料时，旋涂设置转速为2000转，60秒；在手套箱氛围内75摄氏度退火25分钟。
本发明制备的功能器件用金属氧化物纳米颗粒为单晶或多晶，具有良好的成膜性。由所得单分散金属氧化物纳米颗粒制备的颗粒膜具备较高的电子迁移率。可提高倒置功能器件（QLED、Pe-QLED与聚合物太阳能电池等）工作效率；通过限定二水乙酸锌与氢氧化钾的摩尔比，制备金属氧化物粒径在2～5nm之间，通过改变烷烃和低级醇的类别，可在更大范围内改变单分散的纳米金属氧化物的粒径。
本发明制备的功能器件用纳米金属氧化物分散体系中，当添加微量的二乙醇胺（或乙基纤维素）配体时，可在常温下长时间保持，适用于电子传输层材料。
本发明可制备形貌近似为单分散的金属氧化物纳米颗粒，粒径小于5纳米；对于较大粒径的金属氧化物纳米颗粒制备，其形貌为近球型，具备更优的单分散性。
本发明方法有如下优点：首先，合成所需药品均为常见试剂，且合成过程简易；其次，合成过程中未使用表面活性剂和铵盐，有利于更好地发挥金属氧化物纳米颗粒的本征性能；再次，产物具有良好的单分散性。
附图说明
图1为实施例1制得的金属氧化物纳米颗粒的透射电镜图；
图2为实施例1制得的金属氧化物纳米颗粒的荧光图像图；
图3为实施例2制得的金属氧化物纳米颗粒的透射电镜图；
图4为实施例2制得的金属氧化物纳米颗粒的荧光图像图；
图5为实施例1、2制得的金属氧化物纳米颗粒制备的倒置QLED的光电参数图；
图6为实施例3制得的金属氧化物纳米颗粒的透射电镜图；
图7为实施例3制得的金属氧化物纳米颗粒的荧光图像图；
图8为基于不同配比的ZnMgO纳米颗粒器件的JV曲线图；
图9为基于不同配比的ZnMgO纳米颗粒器件亮度-电压曲线图。
具体实施方式
实施例1
在100ml三口烧瓶中加入0.62g二水合乙酸锌，再加入25ml无水乙醇和12.5ml环己烷作为溶剂，在氮气氛围下加热75摄氏度至二水合乙酸锌完全溶解。另将0.24g氢氧化钾溶于12.5ml无水乙醇，缓慢注入。待反应60分钟后，将反应液在空气中冷却至室温，加入过量的乙酸乙酯聚沉。所得产物离心，再分散于乙醇得30mg/ml分散体系，添加微量的二乙醇胺（或乙基纤维素）配体时，可在常温下长时间保持。
图1为上述金属氧化物纳米颗粒的透射电镜图；图2为上述金属氧化物纳米颗粒的荧光图像图；可看出产物金属氧化物纳米颗粒粒径约为5纳米，具有良好的单分散性；荧光颜色为明亮的黄色。
实施例2
在100ml三口烧瓶中加入0.62g二水合乙酸锌，再加入25ml无水甲醇和12.5ml环己烷作为溶剂，在氮气氛围下加热60度至二水合乙酸锌完全溶解。另将0.24g氢氧化钾溶于12.5ml无水甲醇，缓慢注入。待反应60分钟后，将反应液在空气中冷却至室温，加入过量的乙酸乙酯聚沉。所得产物离心，再分散于乙醇得30mg/ml分散系，添加微量的二乙醇胺（或乙基纤维素）配体时，可在常温下长时间保持。
图3为上述金属氧化物纳米颗粒的透射电镜图；图4为上述金属氧化物纳米颗粒的荧光图像图；产物金属氧化物纳米颗粒粒径趋于球型，粒径在5纳米以下；荧光颜色为明亮的白色。
器件制备：ITO玻璃依次经清洁剂/丙酮/乙醇/去离子水清洗后放置烘箱，转至手套箱，金属氧化物纳米颗粒依以上体积浓度旋涂2000rpm/60s，90摄氏度退火25分钟；量子点（四元梯度合金CdSeZnS绿光），10mg/ml溶正辛烷，1500rpm/60s，100摄氏度退火8分钟，转至高真空蒸发镀膜仪，55nm CBP/8nm MoO3/100nm Al；图5为上述金属氧化物纳米颗粒制备的倒置QLED的光电参数图；两种金属氧化物颗粒的缺陷态密度不同，影响载流子迁移率。
实施例3
在100ml三口烧瓶中加入2.19g二水合乙酸锌，再加入25ml无水甲醇和12.5ml环己烷作为溶剂，在氮气氛围下加热60摄氏度至二水合乙酸锌完全溶解。另将0.28g氢氧化钾溶于12.5ml无水甲醇，缓慢注入。待反应60分钟后，将反应液在空气中冷却至室温，加入过量的乙酸乙酯聚沉。所得产物离心，再分散于乙醇得30mg/ml分散系。由图4透射电镜照片可得产物金属氧化物纳米颗粒粒径在3纳米以下，约为2.8纳米。
图6为上述金属氧化物纳米颗粒的透射电镜图；图7为上述金属氧化物纳米颗粒的荧光图像图；产物金属氧化物纳米颗粒粒径在3纳米以下，约2.8纳米；荧光颜色为淡蓝色，不同的荧光颜色源于金属氧化物纳米颗粒中缺陷态的密度和种类的不同。
实施例4
5% 镁参杂的金属氧化物纳米颗粒；四水合乙酸镁0.032g，乙酸锌0.626g；加入25ml乙醇和12.5ml环己烷；在氮气保护下升温至75摄氏度，0.337g KOH溶12.5ml乙醇缓慢注入；反应一小时后自然冷却至室温，加入过量乙酸乙酯聚沉离心、再分散于乙醇中约得30mg/ml分散体系。
实施例5
2.5% 镁参杂的金属氧化物纳米颗粒；与实施例4制备一致，其中采用四水合乙酸镁0.016g。
实施例6
氧化铝纳米颗粒的合成；九水合硝酸铝0.750g，加入25ml甲醇和12.5ml环己烷在氮气保护下升温至60摄氏度，0.727g TMAH（四甲基氢氧化铵水合物）溶12.5ml甲醇缓慢注入，反应一小时后加入过量乙酸乙酯聚沉离心、可分散于DMF溶液中得澄清分散体系。
图8为基于不同配比的ZnMgO纳米颗粒器件的JV曲线图；图9为基于不同配比的ZnMgO纳米颗粒器件亮度-电压曲线图。

Claims (10)

1.一种功能器件用金属氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤，以金属氧化物前驱体为原料、烷烃和低级醇的混合溶剂作为反应溶剂，于60～75℃下，加入氢氧化钾醇溶液，在N2下反应，制备功能器件用金属氧化物纳米颗粒；所述低级醇含有1～10个碳原子。
2.根据权利要求1所述功能器件用金属氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，反应结束后，自然冷却，然后加入乙酸乙酯沉降，离心，制备功能器件用金属氧化物纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述功能器件用金属氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述烷烃类包括正己烷、环己烷；所述低级醇包括甲醇、乙醇、丁醇；所述金属氧化物包括氧化锌、氧化铝、氧化镁、复合金属氧化物；所述金属氧化物前驱体包括二水乙酸锌、四水合乙酸镁、九水合硝酸铝中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述功能器件用金属氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述烷烃和低级醇的体积比例为1:1～2；所述二水乙酸锌与氢氧化钾的摩尔比为1:0.5～2。
5.根据权利要求1所述功能器件用金属氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾醇溶液为氢氧化钾甲醇或氢氧化钾乙醇溶液；所述反应的时间为60～150分钟。
6.一种功能器件用纳米金属氧化物分散体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，以金属氧化物前驱体为原料、烷烃和低级醇的混合溶剂作为反应溶剂，于60～75℃下，加入氢氧化钾醇溶液，在N2下反应，反应结束后，加入乙酸乙酯沉降，离心，然后将沉淀分散于乙醇或丁醇中，制备功能器件用纳米金属氧化物分散体系；所述低级醇含有1～10个碳原子。
7.一种基于纳米金属氧化物的电子传输层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，以金属氧化物前驱体为原料、烷烃和低级醇的混合溶剂作为反应溶剂，于60～75℃下，加入氢氧化钾醇溶液，在N2下反应，反应结束后，加入乙酸乙酯沉降，离心，然后将沉淀分散于溶液中，制备纳米金属氧化物分散体系；然后将纳米金属氧化物分散体系制备成膜即得到基于纳米金属氧化物的电子传输层材料；所述低级醇含有1～10个碳原子。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物包括氧化锌、氧化铝、氧化镁、复合金属氧化物；所述金属氧化物前驱体包括二水乙酸锌、四水合乙酸镁、九水合硝酸铝中的一种或几种；所述烷烃和低级醇的体积比例为1:1～2。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，当所述金属氧化物前驱体包括二水乙酸锌，同时还包括其他金属氧化物前驱体时，所述二水乙酸锌、其他金属氧化物前驱体的用量和与氢氧化钾的摩尔比为1:0.5～2。
10.一种功能器件，其特征在于，所述功能器件的电子传输层材料为权利要求1所述制备方法制备的金属氧化物纳米颗粒。
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