CN116621734B - 一种纯溴基钙钛矿量子点及其制备方法 - Google Patents

一种纯溴基钙钛矿量子点及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纯溴基钙钛矿量子点及其制备方法，纯溴基钙钛矿量子点的制备方法包括步骤：将甲脒源、铅源、溴源、有机配体及有机溶剂进行混合，得到混合溶液；将所述混合溶液在预设初始环境温度下进行超声破碎预设时间后，得到具有所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点；所述纯溴基钙钛矿量子点的化学式为FAPbBr3。本发明利用量子限域效应对纯溴基钙钛矿量子点的尺寸进行精确调控，通过超声破碎减小纯溴基钙钛矿量子点的尺寸，提高纯溴基钙钛矿量子点的禁带宽度，从而实现纯溴基钙钛矿量子点从绿光向蓝光的转变，制备得到所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点，避免了通过调节不同卤素比例制备得到的钙钛矿量子点发光过程中的相分离问题。

Description

一种纯溴基钙钛矿量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点合成技术领域，尤其涉及一种纯溴基钙钛矿量子点及其制备方法。
背景技术
金属卤化钙钛矿由于具有优异的光电性能(如：高的电子/空穴迁移率，高的荧光量子产率，高的色纯度以及发光颜色可调性等)，被认为是下一代太阳能电池，以及发光、探测和显示器件的最理想材料之一。自从1994年报道了第一款钙钛矿发光二极管(PeLED)以来，基于金属卤化物钙钛矿发光二极管(LED)的研究已经引起了科研人员的广泛关注。近年来红光和绿光LED的研究进展迅速。目前，红光和绿光PeLED的外量子转化效率(EQE)均已经超过25％。但蓝光器件由于发光材料稳定性不足，进展相对缓慢。一般蓝光发射的钙钛矿材料主要以阴离子氯、溴混合的量子点为主，因此，钙钛矿的能带和发光颜色可以通过调节不同卤素(溴和氯)的比例进行调控。然而在实际应用中，通过混合阴离子方法制备的钙钛矿材料容易发生相分离，即溴和氯共混合量子点中的卤素在电场的作用下会自发地形成富溴和富氯的两相，并伴随着发光颜色的变化。
所以，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纯溴基钙钛矿量子点及其制备方法，旨在解决现有通过调节不同卤素比例制备得到的所需发光颜色的钙钛矿量子点在应用过程中易发生相分离而导致发光颜色变化的问题。
本发明的技术方案如下：
本发明的第一方面，提供一种纯溴基钙钛矿量子点的制备方法，其中，包括步骤：
将甲脒源、铅源、溴源、有机配体及有机溶剂进行混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液在预设初始环境温度下进行超声破碎预设时间后，得到具有所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点；
所述纯溴基钙钛矿量子点的化学式为FAPbBr3。
可选地，所述溴源包括油胺溴、辛胺溴、十二烷基溴化胺中的至少一种。
可选地，所述甲脒源包括醋酸甲脒、甲脒氢溴酸盐、甲脒甲酸盐中的至少一种。
可选地，所述铅源包括乙酸铅；和/或，
所述有机溶剂包括正辛烷、正己烷、甲苯中的至少一种。
可选地，所述有机配体包括油酸。
可选地，所述预设初始环境温度为-10～2℃，所述预设时间为4～30min。
可选地，所述将所述混合溶液在预设初始环境温度下进行超声破碎预设时间后，得到具有所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点的步骤具体包括：
将所述混合溶液在预设初始环境温度下进行超声破碎预设时间，得到纯溴基钙钛矿量子点粗溶液；
将乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮中的至少一种加入到所述纯溴基钙钛矿量子点粗溶液中，进行离心，取沉淀；
然后用正己烷、甲苯、氯仿中的至少一种溶解沉淀，进行离心，取上清液，得到具有所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点。
本发明的第二方面，提供一种纯溴基钙钛矿量子点，其中，采用本发明如上所述的制备方法制备得到。
可选地，所述纯溴基钙钛矿量子点的粒径为6～13nm。
可选地，所述纯溴基钙钛矿量子点的光致发光波长为468～528nm。
有益效果：本发明将甲脒源、铅源、溴源、有机配体及有机溶剂混合，然后进行超声破碎，利用量子限域效应对纯溴基钙钛矿量子点的尺寸进行精确调控，通过超声破碎减小纯溴基钙钛矿量子点的尺寸，增大纯溴基钙钛矿量子点的禁带宽度，从而实现纯溴基钙钛矿量子点的发光颜色从绿光向蓝光的转变，制备得到所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点，避免了通过调节不同卤素比例制备得到的钙钛矿量子点发光过程中的相分离问题。本发明提供的制备方法简单、原料成本低，可制备得到发光光谱可连续调节的纯溴基钙钛矿量子点，即可通过单步合成方法制备得到所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点。
附图说明
图1为本发明实施例中进行超声破碎的示意图。
图2为本发明实施例1和4中纯溴基钙钛矿量子点的X射线衍射(XRD)图。
图3中a为本发明实施例1中纯溴基钙钛矿量子点的电子显微镜图，b为本发明实施例2中纯溴基钙钛矿量子点的电子显微镜图，c为本发明实施例3中纯溴基钙钛矿量子点的电子显微镜图，d为本发明实施例4中纯溴基钙钛矿量子点的电子显微镜图。
图4中a为本发明实施例1-4中纯溴基钙钛矿量子点在自然光照射下的发光情况图，b为本发明实施例1-4中纯溴基钙钛矿量子点在365nm紫光灯照射下的发光情况图。
图5为本发明实施例1-4中纯溴基钙钛矿量子点的光致发光光谱图。
具体实施方式
本发明提供一种纯溴基钙钛矿量子点及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明实施例提供一种纯溴基钙钛矿量子点的制备方法，其中，包括步骤：
将甲脒源、铅源、溴源、有机配体及有机溶剂进行混合，得到混合溶液；将所述混合溶液在预设初始环境温度下进行超声破碎预设时间后，得到具有所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点；
所述纯溴基钙钛矿量子点的化学式为FAPbBr3。
本发明实施例将甲脒源、铅源、溴源、有机配体及有机溶剂混合，然后进行超声破碎，利用量子限域效应对纯溴基钙钛矿量子点的尺寸进行精确调控，通过超声破碎减小纯溴基钙钛矿量子点的尺寸，增大纯溴基钙钛矿量子点的禁带宽度，从而实现纯溴基钙钛矿量子点的发光颜色从绿光向蓝光的转变，制备得到所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点，避免了通过调节不同卤素比例制备得到的钙钛矿量子点发光过程中的相分离问题。本发明提供的制备方法简单、原料成本低，可制备得到发光光谱可连续调节的纯溴基钙钛矿量子点，即可通过单步合成方法制备得到所需发光颜色(或波长)的纯溴基钙钛矿量子点。
特别地，目前红光和绿光PeLED的外量子转化效率(EQE)均已经超过25％，但蓝光由于发光材料稳定性不足，进展相对缓慢。而对于纯卤素的钙钛矿材料，在室温不通过尺寸调控的情况下，并不能实现蓝光发射，如FAPbCl3发光波长位于423nm处，属于蓝紫光；FAPbBr3发光波长位于530nm处，属于绿光；FAPbI3发光波长位于742nm处，属于红光。一般实现蓝光钙钛矿量子点的方法为进行卤素混合掺杂，即通过调节阴离子中溴和氯的比例，来实现其蓝光发射。而进行卤素混合掺杂存在上文中所介绍的问题，本发明实施例通过单步合成法，将甲脒源、铅源、溴源、有机配体及有机溶剂混合后对其进行超声破碎，通过控制超声时间和温度，调控纯溴基钙钛矿量子点的尺寸和发光波长，实现量子点能带的展宽和发光颜色由绿光向蓝光的转变，进而实现纯溴基钙钛矿蓝光量子点的制备。
在一些实施方式中，所述溴源包括油胺溴(OAmBr)、辛胺溴、十二烷基溴化胺中的至少一种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述甲脒源包括醋酸甲脒(FAAc)、甲脒氢溴酸盐(FABr)、甲脒甲酸盐(FAHCOO)中的至少一种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述铅源包括乙酸铅(Pb(CH3COO)2·3H2O)，但不限于此。
在一些实施方式中，所述有机溶剂包括正辛烷、正己烷、甲苯中的至少一种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述有机配体包括油酸(OA)，但不限于此。
在一些实施方式中，所述预设初始环境温度(如冰盐浴温度)为-10～2℃，例如可以是-10、-5、0或2℃等；所述预设时间为4～30min，例如可以是4、5、10、15、20、25或30min等。预设初始环境温度为-10～2℃即超声过程前外界温度为-10～2℃，但随着超声的进行，混合溶液吸收超声所产生的热量，混合溶液内部温度略有上升，进而环境吸收混合溶液的热量，导致环境温度会有一定上升，但本实施方式中，超声过程中的环境温度不超过10℃，具体为-10～10℃。预设初始环境温度为-10～2℃以及超声处理过程中保证环境温度为-10～10℃可防止超声过程中温度的累积对量子点产生破坏。
在一些实施方式中，所述将所述混合溶液在预设初始环境温度下进行超声破碎预设时间后，得到具有所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点的步骤具体包括：
将所述混合溶液在预设初始环境温度下进行超声破碎预设时间，得到纯溴基钙钛矿量子点粗溶液；
将乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮中的至少一种加入到所述纯溴基钙钛矿量子点粗溶液中，进行离心，取沉淀；
然后用正己烷、甲苯、氯仿中的至少一种溶解沉淀，进行离心，取上清液，得到具有所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点。
本实施方式中，将乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮中的至少一种加入到纯溴基钙钛矿量子点粗溶液中降低生成的量子点在有机溶剂(如正辛烷)中的溶解度，通过离心分离得到沉淀来收集量子点。为了将得到的量子点进一步离心提纯、分离杂质，用正己烷、甲苯、氯仿中的至少一种溶解沉淀，进行离心后得到的上清液即为含有具有所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点的溶液。
在一些实施方式中，超声破碎采用超声波细胞破碎仪进行，所述超声波细胞破碎仪的功率为30～70W(超声过程中仪器所发出功率会有一定程度的波动，与所处理的溶液的状态有关系)，所述超声波细胞破碎仪的探头深入混合溶液中，且所述超声波细胞破碎仪的探头的顶端距离混合溶液底部的距离为0.5～1cm。此距离保证探头浸入足够深的混合溶液中，防止空气注入混合溶液中，避免对合成过程中的量子点产生额外的不良影响。
超声波细胞破碎仪探头加强变换器发出的机械振动，在混合溶液中产生压力波。这个作用形成成千上万的微泡(空穴)，这些微泡在负压程时膨胀，而在正压程时爆聚，它在爆聚点释放大量的能量，并且在探头端上产生强大的剪切作用，从而将晶体进行破碎，减小了晶体的尺寸，有利于纳米晶即量子点的形成。本发明通过在低温下进行一定时间的低功率超声处理，可以将大体积的钙钛矿晶粒破碎成小尺寸的量子点(也称纳米晶)，反应可以随时终止，从而可以实现量子点发光波长的连续可调，以及所述蓝光纯溴基钙钛矿量子点的制备。
本发明的第二方面，提供一种纯溴基钙钛矿量子点，其中，采用本发明实施例如上所述的制备方法制备得到。所述纯溴基钙钛矿量子点材料稳定，色纯度高。
在一些实施方式中，所述纯溴基钙钛矿量子点的粒径为6～13nm。
在一些实施方式中，所述纯溴基钙钛矿量子点的光致发光波长为468～528nm。
下面通过具体的实施例进行详细说明。
以下实施例中超声波细胞破碎仪购于美国sonics公司，型号为VCX750；离心机购于湘仪cence公司，型号为H1750。
实施例1
纯溴基钙钛矿量子点的制备方法包括步骤：
(1)将0.75mmol FAAc、0.2mmol Pb(CH3COO)2·3H2O、0.6mmolOAmBr、2mL OA和8mL正辛烷加入到30mL试剂瓶中，得到混合溶液。
(2)如图1所示，将超声波细胞破碎仪探头深入试剂瓶中，探头顶端与试剂瓶底部(即混合溶液底部)的距离h为0.5cm，超声破碎时初始环境温度为0.7℃(即将含有混合溶液的试剂瓶放置在冰盐浴中使得混合溶液在超声前所处环境温度保持在0.7℃)，后续随着吸收超声所产生的热量，试剂瓶中混合溶液的温度略有上升，但环境温度不超过10℃，将超声波细胞破碎仪的功率设置为40W(超声探头直径为12mm，振幅AMPL 60％，脉冲时间超声2s，停3s为一个循环)，进行超声，时间为4min，得到纯溴基钙钛矿量子点粗溶液。
(3)将30mL乙酸乙酯加入到上述钙钛矿量子点粗溶液中，在离心机中以9210rpm的转速离心5min，取沉淀，之后用2mL正己烷溶解沉淀，以4340rpm的转速离心3min，取上清液，得到纯溴基钙钛矿量子点。
实施例2
纯溴基钙钛矿量子点的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于，超声时间为7min。
实施例3
纯溴基钙钛矿量子点的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于，超声时间为10min。
实施例4
纯溴基钙钛矿量子点的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于，超声破碎时初始环境温度为-10℃，超声时间为30min。
实施例1和4制备得到的纯溴基钙钛矿量子点的XRD图谱，如图2所示，可见其均为FAPbBr3量子点。
实施例1-4中制备得到的纯溴基钙钛矿量子点的透射电子显微镜图，如图3中a-d所示。可知，实施例1中的纯溴基钙钛矿量子点的平均粒径为13nm，实施例2中的纯溴基钙钛矿量子点的平均粒径为9nm，实施例3中的纯溴基钙钛矿量子点的平均粒径为8.26nm，实施例4中的纯溴基钙钛矿量子点的平均粒径为6nm。
实施例1-4中制备得到的纯溴基钙钛矿量子点在自然光照射下和在365nm紫光灯照射下的发光情况图分别如图4中a和b所示，可见，实施例1、2中制备得到的纯溴基钙钛矿量子点呈绿色；实施例3中制备得到的纯溴基钙钛矿量子点呈蓝绿色，实施例4中制备得到的纯溴基钙钛矿量子点呈蓝色。
实施例1-4中制备得到的纯溴基钙钛矿量子点的光致发光光谱图如图5所示，可知，随着超声时间的延长，纯溴基钙钛矿量子点的发光波长逐渐蓝移，在30min时蓝移到纯蓝光区域。而随着时间继续增加，量子点尺寸会继续变化，但是其尺寸减小导致的较高的大比表面积会引入大量的表面缺陷，导致量子点的光学性能低和稳定性差，不利于在LED中的应用。
综上所述，本发明提供一种纯溴基钙钛矿量子点及其制备方法。本发明将甲脒源、铅源、溴源、有机配体及有机溶剂混合，然后进行超声低温破碎，利用量子限域效应对纯溴基钙钛矿量子点的尺寸进行精确调控，通过延长超声破碎减小纯溴基钙钛矿量子点的尺寸，提高纯溴基钙钛矿量子点的禁带宽度，从而实现发光颜色从绿光向蓝光的转变，制备得到所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点(尤其是蓝光发射的纯溴基钙钛矿量子点)，避免了通过调节混合阴离子中卤素比例制备得到的钙钛矿量子点发光过程中的相分离问题。本发明提供的制备方法简单、原料成本低，可制备得到发光光谱可连续调节的纯溴基钙钛矿量子点，即可通过单步合成方法制备得到所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种纯溴基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述纯溴基钙钛矿量子点的制备方法由以下步骤构成：
将甲脒源、铅源、溴源、有机配体及有机溶剂进行混合，得到混合溶液；
将超声细胞破碎仪的探头深入所述混合溶液中，所述超声细胞破碎仪的探头的顶端距离所述混合溶液底部的距离为0.5～1cm，将所述混合溶液在预设初始环境温度下进行超声破碎预设时间后，得到具有所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点；所述超声波细胞破碎仪的功率为30～70W；
所述纯溴基钙钛矿量子点的化学式为FAPbBr3；
所述预设初始环境温度为-10～2℃，所述预设时间为4～30min；
所述纯溴基钙钛矿量子点的粒径为6～13nm；
所述纯溴基钙钛矿量子点的光致发光波长为468～528nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溴源包括油胺溴、辛胺溴、十二烷基溴化胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲脒源包括醋酸甲脒、甲脒氢溴酸盐、甲脒甲酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铅源包括乙酸铅；和/或，
所述有机溶剂包括正辛烷、正己烷、甲苯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机配体包括油酸。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述混合溶液在预设初始环境温度下进行超声破碎预设时间后，得到具有所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点的步骤具体包括：
将所述混合溶液在预设初始环境温度下进行超声破碎预设时间，得到纯溴基钙钛矿量子点粗溶液；
将乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮中的至少一种加入到所述纯溴基钙钛矿量子点粗溶液中，进行离心，取沉淀；
然后用正己烷、甲苯、氯仿中的至少一种溶解沉淀，进行离心，取上清液，得到具有所需发光颜色的纯溴基钙钛矿量子点。
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