CN108238631B - 一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法 - Google Patents

一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法，属于半导体纳米材料制备技术领域，首先将羧酸铯溶液加入到N2保护的溴化铅溶液中进行反应，得到CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子；然后将CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子分散于十八烯中，加入十八酯磷酸，升温至预设温度，反应后得到不同尺寸的形貌为二十六面体CsPbBr3钙钛矿纳米晶，最后，将CsPbBr3钙钛矿纳米晶分散于正己烷中，并逐滴加入氯化铅溶液或碘化铅溶液进行反应，得到其他组分的形貌为二十六面体CsPbX3(X＝Cl，I，Cl/Br或I/Br)钙钛矿纳米晶，本发明具有操作简单，产物尺寸易调，组分可控等优点。

Description

一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，涉及一种大尺寸二十六面体 CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法。
背景技术
当粒子的尺寸达到纳米量级时，费米能级附近的电子能级由连续态分裂成分立能级，对于降低到纳米尺寸的半导体材料，特别是小于或者等于该材料的激子玻尔半径时，接近连续的能带此时转化为离散的能级。量子点是指尺寸通常在 1～100nm之间具有量子限域效应的半导体纳米晶体。比较常见的量子点主要包含II-VI，III-V族半导体。它们有较为优异的光学和光电性质，如较广的吸收光谱，较窄的发射光谱，较高的发光效率，抗光漂白能力等，使其在光催化、发光二极管、生物荧光标等众多领域有着较强的应用潜力。
近年来，有机-无机卤化物钙钛矿材料作为一种新型光学材料引起了人们的极大关注，因为其具有带隙可调、低成本和极高的发光效率等突出性质。然而，有机-无机卤化物钙钛矿对氧气和空气湿度的敏感性会导致相应光学器件的不稳定。因此，无机卤化铅钙钛矿CsPbX3(X＝Cl，Br，I)是成为有机-无机卤化物钙钛矿的一种可能替代物。直到现在，对于无机卤化铅钙钛矿的研究主要集中于形貌控制。Kovalenko小组采用热注入法，成功的制备了3.8～11.8nm的CsPbBr3钙钛矿纳米块。Yang小组对纳米片和纳米线的CsPbX3(X＝Cl，Br，I)钙钛矿进行深入的研究与探索。但是由于其合成过程中存在有过量的前驱体以及油胺，油酸等配体，其制备的纳米晶的形貌和尺寸存在一定的尺寸分布，而且形貌并不均一，不利于理解纯无机的CsPbX3钙钛矿纳米晶的生长过程。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服背景技术存在的问题，提供一种操作简便、可大量合成的新方法制备不同尺寸(28-40nm)的二十六面体CsPbX3(X＝Cl， Br，I)钙钛矿纳米晶。
本发明的技术问题通过以下技术方案解决：
一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法，首先将羧酸铯溶液加入到N2保护的溴化铅溶液中进行反应，得到X＝Br的CsPbX3钙钛矿纳米晶种子；其次，将制得的CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子提纯后分散于十八烯中，然后加入十八酯磷酸，升温至预设温度，反应得到不同尺寸的二十六面体X＝Br的CsPbX3钙钛矿纳米晶；将制得的CsPbBr3钙钛矿纳米晶分散于正己烷中，并逐滴加入氯化铅溶液或碘化铅溶液进行反应，得到X＝Cl，I，Cl/Br或I/Br的二十六面体 CsPbX3钙钛矿纳米晶；所述的羧酸铯溶液是羧酸铯的十八烯溶液，所述的溴化铅溶液是每0.2毫摩尔的溴化铅溶解于0.6mL油胺、0.6mL油酸和2.8mL十八烯中形成的混合溶液；在制备X＝Cl，I，Cl/Br或I/Br的CsPbX3钙钛矿纳米晶时，每0.01毫摩尔的CsPbBr3钙钛矿纳米晶使用3mL正己烷，氯化铅或碘化铅与 CsPbBr3钙钛矿纳米晶的用量按摩尔比为1：0.1～10；所述的氯化铅溶液为每0.2 毫摩尔的氯化铅溶解于0.5mL油胺、0.5mL油酸、0.5mL三正辛基磷和3.5mL 十八烯形成的混合溶液；所述的碘化铅溶液为每0.2毫摩尔的碘化铅溶解于0.5 mL油胺、0.5mL油酸和4mL十八烯形成的混合溶液。
本发明的一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法中，在制备 CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子时，所述的羧酸铯和溴化铅的用量按摩尔比优选1：5，反应温度优选25℃。
本发明的一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法中，所述的羧酸铯溶液优选浓度为0.2M的油酸铯的十八烯溶液，其配制步骤如下：取2mmol 的碳酸铯粉末、10mmol的油酸以及6.65mL的十八烯混合，氮气保护条件下加热至150℃使碳酸铯溶解，再降温至100℃，得到浓度为0.2M的油酸铯溶液。
本发明的一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法中，所述的升温至预设温度，反应得到不同尺寸的二十六面体X＝Br的CsPbX3钙钛矿纳米晶，具体是升温到205℃～230℃，得到28～46nm的二十六面体X＝Br的CsPbX3钙钛矿纳米晶；优选每0.04mmol的CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子分散到4mL十八烯中，然后加入0.02mmol十八酯磷酸。
有益效果：
本发明通过调控反应温度，可得到不同尺寸的二十六面体CsPbBr3钙钛矿纳米晶，其粒子尺寸在28～46nm内可控；然后对其进行全部和部分的阴离子交换，可分别得到其他不同组分的大尺寸CsPbCl3、CsPbI3、CsPb(Cl/Br)3和CsPb(I/Br)3钙钛矿纳米晶。
在本发明中，二十六面体CsPbX3(X＝Cl，Br，I)钙钛矿首次被制备。而这对于日后指导不同形貌的CsPbX3(X＝Cl，Br，I)钙钛矿纳米晶的合成有着十分重要的意义。
本发明具有操作简单，产物尺寸易调，组分可控等优点。
附图说明：
图1是本发明实施例1制备的CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子的吸收光谱图。
图2是本发明实施例2制备的吸收峰位在512nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的吸收光谱图。
图3是本发明实施例2制备的尺寸为28nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的电镜照片。
图4是本发明实施例3制备的吸收峰位在514nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的吸收光谱图。
图5是本发明实施例3制备的尺寸为36nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的电镜照片，其中插图为二十六面体模型。
图6是本发明实施例4制备的吸收峰位在516nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的吸收光谱图。
图7是本发明实施例4制备的尺寸为46nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的电镜照片。
图8是本发明实施例5制备的吸收峰位在626nm的CsPb(Br/I)3钙钛矿纳米晶的吸收光谱图。
图9是本发明实施例6制备的吸收峰位在663nm的CsPbI3钙钛矿纳米晶的吸收光谱图。
图10是本发明实施例6制备的尺寸为28nm的CsPbI3钙钛矿纳米晶的电镜照片。
图11是本发明实施例7制备的吸收峰位在460nm的CsPb(Br/Cl)3钙钛矿纳米晶的吸收光谱图。
图12是本发明实施例8制备的吸收峰位在412nm的CsPbCl3钙钛矿纳米晶的吸收光谱图。
图13是本发明实施例8制备的尺寸为28nm的CsPbCl3钙钛矿纳米晶的电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
首先，制备油酸铯溶液。取2mmol(0.648g)的碳酸铯粉末、10mmol(3.35mL) 的OA(油酸)以及6.65mL的ODE(十八烯)混合，氮气保护条件下加热至150 ℃使碳酸铯溶解，降温至100℃，配制成0.2M的油酸铯溶液，呈淡黄色透明溶液。
然后取0.2mmol的溴化铅固体粉末，0.6mL油胺、0.6mL油酸和2.8mL十八烯加入到三颈瓶中，于50℃抽真空30分钟，充氮气保护，然后升温至150℃，待溴化铅溶解后，降至室温25℃，然后注入0.2mL的0.2M油酸铯的十八烯溶液，反应得到吸收峰位在402nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子。其吸收图谱见图1。
实施例2：
将实施例1中制备的0.04mmol的CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子离心、沉淀后分散到4mL十八烯中。
取上述4mL CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子的十八烯溶液加入到三颈瓶中，充氮气保护，加入0.02mmol十八酯磷酸，再升温至205℃，反应得到吸收峰位在 512nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶，粒子尺寸为28nm。其吸收图谱见图4，其电镜照片见图5。
实施例3：
将实施例1中制备的0.04mmol的CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子离心、沉淀后分散到4mL十八烯中。
取上述4mL CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子的十八烯溶液加入到三颈瓶中，充氮气保护，加入0.02mmol十八酯磷酸，再升温至215℃，反应得到吸收峰位在 514nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶，粒子尺寸为36nm。其吸收图谱见图6，其电镜照片见图7。
实施例4：
将实施例1中制备的0.04mmol的CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子离心、沉淀后分散到4mL十八烯中。
取上述4mL CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子的十八烯溶液加入到三颈瓶中，充氮气保护，加入0.02mmol十八酯磷酸，再升温至230℃，反应得到吸收峰位在 516nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶，粒子尺寸为46nm。其吸收图谱见图6，其电镜照片见图7。
实施例5：
首先，制备碘化铅溶液。取0.2mmol的碘化铅固体粉末，0.5mL油胺、0.5 mL油酸和4mL十二烷加入到三颈瓶中，于50℃抽真空30分钟，充氮气保护，然后升温至150℃，待碘化铅溶解后，降至室温25℃，配制成0.04M的碘化铅溶液，呈淡黄色透明溶液。
取0.01mmol实施例3制备的吸收峰位在514nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶散于3mL的正己烷中，将0.025mL浓度为0.04M的碘化铅溶液逐滴加入到吸收峰位在512nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶中，反应得到吸收峰位在626nm的 CsPb(Br/I)3钙钛矿纳米晶，粒子尺寸为28nm，其吸收图谱见图8。
实施例6：
首先，制备碘化铅溶液。取0.2mmol的碘化铅固体粉末，0.5mL油胺、0.5 mL油酸和4mL十二烷加入到三颈瓶中，于50℃抽真空30分钟，充氮气保护，然后升温至150℃，待碘化铅溶解后，降至室温25℃，配制成0.04M的碘化铅溶液，呈淡黄色透明溶液。
取0.01mmol实施例3制备的吸收峰位在514nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶分散于3mL的正己烷中，将2.5mL的0.04M的碘化铅溶液逐滴加入到吸收峰位在514nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶中，反应得到吸收峰位在662nm的CsPbI3钙钛矿纳米晶，粒子尺寸为28nm。其吸收图谱见图9，其电镜照片见图10。
实施例7：
首先，制备氯化铅溶液。取0.2mmol的氯化铅固体粉末，0.5mL油胺、0.5 mL油酸、0.5mL三正辛基磷和4mL十二烷加入到三颈瓶中，于50℃抽真空30 分钟，充氮气保护，然后升温至150℃，待氯化铅溶解后，降至室温25℃，配制成0.04M的氯化铅溶液，呈白色透明溶液。
取0.01mmol实施例3制备的吸收峰位在514nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶分散于3mL的正己烷中，将0.025mL的0.04M的氯化铅溶液逐滴加入到吸收峰位在514nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶中，反应得到吸收峰位在460nm的 CsPb(Br/Cl)3钙钛矿纳米晶，粒子尺寸为28，其吸收图谱见图11。
实施例8：
首先，制备氯化铅溶液。取0.2mmol的氯化铅固体粉末，0.5mL油胺、0.5 mL油酸、0.5mL三正辛基磷和4mL十二烷加入到三颈瓶中，于50℃抽真空30 分钟，充氮气保护，然后升温至150℃，待氯化铅溶解后，降至室温25℃，配制成0.04M的氯化铅溶液，呈白色透明溶液。
取0.01mmol实施例3制备的吸收峰位在514nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶分散于3mL的正己烷中，将2.5mL的0.04M的氯化铅溶液逐滴加入到吸收峰位在514nm的CsPbBr3钙钛矿纳米晶中，反应得到吸收峰位在412nm的CsPbCl3钙钛矿纳米晶，粒子尺寸为28nm，其吸收图谱见图12，其电镜照片见图13。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法，首先将羧酸铯溶液加入到N2保护的溴化铅溶液中进行反应，得到X＝Br的CsPbX3钙钛矿纳米晶种子；其次，将制得的CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子提纯后分散于十八烯中，然后加入十八酯磷酸，升温到205℃～230℃，得到28～46nm的二十六面体X＝Br的CsPbX3钙钛矿纳米晶；将制得的CsPbBr3钙钛矿纳米晶分散于正己烷中，并逐滴加入氯化铅溶液或碘化铅溶液进行反应，得到X＝Cl，I，Cl/Br或I/Br的二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶；所述的羧酸铯溶液是羧酸铯的十八烯溶液，所述的溴化铅溶液是每0.2毫摩尔的溴化铅溶解于0.6mL油胺、0.6mL油酸和2.8mL十八烯中形成的混合溶液；在制备X＝Cl，I，Cl/Br或I/Br的CsPbX3钙钛矿纳米晶时，每0.01毫摩尔的CsPbBr3钙钛矿纳米晶使用3mL正己烷，氯化铅或碘化铅与CsPbBr3钙钛矿纳米晶的用量按摩尔比为1：0.1～10；所述的氯化铅溶液为每0.2毫摩尔的氯化铅溶解于0.5mL油胺、0.5mL油酸、0.5mL三正辛基磷和3.5mL十八烯形成的混合溶液；所述的碘化铅溶液为每0.2毫摩尔的碘化铅溶解于0.5mL油胺、0.5mL油酸和4mL十八烯形成的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，在制备CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子时，所述的羧酸铯和溴化铅的用量按摩尔比为1：5，反应温度为25℃。
3.根据权利要求1所述的一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的羧酸铯溶液是浓度为0.2 M的油酸铯的十八烯溶液，其配制步骤如下：取2mmol的碳酸铯粉末、10mmol的油酸以及6.65mL的十八烯混合，氮气保护条件下加热至150℃使碳酸铯溶解，再降温至100℃，得到浓度为0.2 M的油酸铯溶液。
4.根据权利要求1～3任一所述的一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的将制得的CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子提纯后分散于十八烯中，然后加入十八酯磷酸，是将每0.04mmol的CsPbBr3钙钛矿纳米晶种子分散到4mL十八烯中，然后加入0.02mmol十八酯磷酸。
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