CN105621477B - 一种合成CsPbX3无机钙钛矿纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无机金属卤化物钙钛矿纳米片的制备方法，采用高温热注入法成功制备出了铯铅卤化物CsPbX3钙钛矿纳米片。本发明采用一种高温热注入的方法合成，将金属卤化物前驱体在油系体系中，在惰性气体保护的条件下，反应生产金属卤化物钙钛矿纳米片，并通过改变反应温度和时间来控制钙钛矿纳米片的尺寸。本发明合成的纳米片形状均一，发光效率高，稳定性较好，且合成方法较简单，具有较高的开发价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种CsPbX3无机钙钛矿纳米片的制备方法，属于新材料制备领域。
背景技术
随着新型钙钛矿太阳能电池的问世，钙钛矿材料越来越受到人们的瞩目，其中金属卤化物钙钛矿材料表现出非常优异的光电性能，其光电转换效率高，可达到20％以上，载流子迁移率高，响应速度快，有较强的室温光致发光特性和非线性光学效应，在太阳能电池、光电探测器、光学传感器、发光二极管、非线性光学/光电导元件等领域中具有相当广阔的应用前景，开发价值非常高。在有机无机杂化钙钛矿材料掀起一股研究热潮时，全无机钙钛矿材料由于其更优异的稳定性而在光电领域崭露头角。目前有报道文献(Ling Y,YuanZ,Tian Y,et al..Advanced Materials,2016,28(2):305-311.)、(Yuan Z, Shu Y,TianY,et al.Chemical Communications,2015,51(91):16385-16388.)合成了有机无机杂化的钙钛矿纳米片，但合成的形貌和尺寸并不是很均匀，并且全无机钙钛矿的纳米片的合成还未有人报道，相比之下，全无机钙钛矿纳米片比有机无机杂化钙钛矿纳米片的性能要更加稳定，应用前景更广阔。本发明就是提供了一种全无机钙钛矿纳米片的合成工艺，能获得性能稳定、形貌尺寸均匀的纳米片。
纳米材料由于其特有的纳米尺寸效应而具备常规材料所不具备的独特的物理或化学特性，CsPbX3钙钛矿纳米片表现出高的光转换效率和发光效率，且二维的纳米结构具有更好的成膜性，在光电器件领域具有巨大的发展潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶液注入法合成二维的金属钙钛矿纳米结构，并通过改变有机胺的种类和反应时间来调控无机金属卤化物钙钛矿纳米片的形貌和尺寸。
本发明可通过如下技术方案实现，无机金属卤化物钙钛矿纳米片的制备，其特征在于方法步骤如下：
1)将一定量的铯前驱盐溶于十八烯，加热搅拌使其完全溶解，配成铯前驱体；
2)将PbX2溶解于油酸、RNH2和反应溶剂的混合溶液中，并开始加热搅拌；
3)对反应系统循环抽气-充气，保证反应体系为惰性气氛环境；
4)抽气结束后继续保温一段时间，使反应物完全溶解；
5)再升温至反应温度，然后取一定量步骤1)中配好的铯前驱体，快速注入到混合溶液中；
6)反应一段时间，结束后冰浴快速冷却到室温，即得到CsPbX3纳米片；
7)最后通过离心处理，取沉淀溶解在有机溶剂中即可得到CsPbX3纳米片分散液。
步骤1)中，所述的铯前驱盐为Cs(st)或Cs(OA)；所述的含铯的前驱盐的摩尔浓度为0.1～0.3mol/L，加热温度为120～140℃；搅拌速度为800～1000rpm。
步骤2)中，所述的PbX2中X为Cl、Br、I其中一种或任意两种组合；RNH2为油胺、十二胺、正辛胺等长烷烷链有机胺；反应溶剂为十八烯；加热温度为120℃，搅拌速度为700r/min；卤化铅PbX2在混合溶液中的摩尔浓度为3～10mmol/L，有机胺与油酸的体积比为1：1～1：3，有机胺与十八烯的体积比为1:5～1：30。
步骤3)中，所述的惰性气体为氩气，循环抽气-充气次数为6～10次。
步骤4)中，所述的保温时间为10～30min。
步骤5)中，所述的反应温度为140～180℃；所述的铯前驱体与铅前驱体混合溶液的体积比为1：15～1：30。
步骤6)中，所述的反应时间为60～240min。
步骤7)中，所述的有机溶剂为正己烷、正辛烷或甲苯。
本发明的优点是：1)本发明提供了一种较为简单的溶液法合成二维的无机金属钙钛矿纳米结构，合成的纳米片形貌尺寸均一，结晶性良好；2)钙钛矿合成所需的原材料简单，成本低廉，制备工艺简单，得到的钙钛矿纳米片发光效率高，成膜性好，有利于后期的光电器件组装。
附图说明
图1为实施例1制得的CsPbBr3纳米片的TEM图。
图2为实施例2制得的CsPbBr3纳米片的TEM图。
图3为实施例3制得的CsPbBr3纳米片的TEM图。
图4为实施例4制得的CsPbBr3纳米片的TEM图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明作进一步的描述。
本发明采用高温注入法合成无机金属卤化物钙钛矿纳米片，是在惰性气体保护的条件下，先将卤化铅与反应溶剂油酸、有机胺和十八烯混合并使其完全溶解，然后将混合溶液加热至反应温度，随后快速注入铯前驱体，体系开始反应生成钙钛矿结构，并随着反应的进行，逐渐形成CsPbX3纳米片，反应结束后将产物冰浴快速冷却到室温，即得到最终的CsPbX3纳米片。
实施例1
1)将6mmol的Cs(st)溶于40mL的十八烯中，并加热搅拌使其完全溶解，配成铯前驱体；
2)称取0.198g的PbBr2，溶解在1.5mL油酸、1mL油胺和15mL十八烯的混合溶液中，将混合液置于四颈瓶中；
3)混合溶液在120℃加热搅拌，并反复抽气-充氩气，循环6～10次，排尽反应体系里的氧气和水，保证反应体系为惰性气氛保护；
4)抽气结束后继续在120℃保温10min，使反应物完全溶解；
5)升温至140℃，取0.55g步骤1)中配好的铯前驱体迅速注入到反应溶液中，无色透明的溶液迅速变黄；
6)反应150min后，将溶液置于冰浴中，迅速冷却到室温，得到的产物为金属卤化物钙钛矿纳米片；
7)将得到的产物经10000rpm离心5min后，倒去上清液，取沉淀溶解在正己烷中即得到提纯后的钙钛矿纳米片。
实施例2
采用实施例1相同工艺，区别在于，将实施例1的步骤6)中的时间改为60min，其他条件保持一致。
实施例3
采用实施例1相同工艺，区别在于，将实施例1的步骤6)中的时间改为300min，其他条件保持一致。
实施例4
采用实施例1相同工艺，区别在于，将实施例1的步骤2)中的油胺改为正辛胺，其他条件保持一致。
实施例5
采用实施例1相同工艺，区别在于，将实施例1的步骤2)中的油胺改为十二胺，其他条件保持一致。
通过调节反应时间和表面剂可以获得形貌更完善、尺寸更均一的钙钛矿纳米片，随着反应时间的延长，纳米片的尺寸越大，但到一定上限后就不在长大，开始团聚或形貌变异，对比图1、图2和图3可看出，150min是最佳反应时间。通过实验证明，对比图 1和图4可看出，相对于正辛胺，采用油胺作表面剂获得的纳米片形貌尺寸更均一，也通过实验证明采用更长链的油胺更有利于获得形貌尺寸均一的纳米片。
Claims (8)
1.一种合成CsPbX3无机钙钛矿纳米片的方法，其特征在于，包括具体步骤如下：
步骤1，将含铯的前驱盐溶于十八烯中，并加热搅拌使其完全溶解，配成铯前驱体；所述的加热温度为120～140℃，搅拌速度为800～1000rpm；
步骤2，将卤化铅PbX2、油酸、有机胺RNH3和十八烯混合，并开始加热搅拌；
步骤3，对步骤2中混合溶液抽气，通入惰性气体，然后再抽气，循环操作；并保温使反应物完全溶解，制得铅前驱体溶液；
步骤4，升温至140～180℃后，取步骤1中铯前驱体，快速注入到铅前驱体溶液中，生成CsPbX3；
步骤5，在140～180℃下保温60～240min，然后冰浴快速冷却到室温，即得到CsPbX3纳米片；
所述的含铯的前驱盐为硬脂酸铯Cs(st)或油酸铯Cs(OA)，所述的含铯的前驱盐的摩尔浓度为0.1～0.3mol/L。
2.如权利要求1所述的合成CsPbX3无机钙钛矿纳米片的方法，其特征在于，步骤2中，所述的X为Cl、Br、I的其中一种或任意两种组合。
3.如权利要求1所述的合成CsPbX3无机钙钛矿纳米片的方法，其特征在于步骤2中，所述的有机胺为油胺、十二胺或正辛胺。
4.如权利要求1所述的合成CsPbX3无机钙钛矿纳米片的方法，其特征在于，步骤2中，卤化铅PbX2在混合溶液中的摩尔浓度为3～10mmol/L，有机胺与油酸的体积比为1：1～1：3，有机胺与十八烯的体积比为1：5～1：30。
5.如权利要求1所述的合成CsPbX3无机钙钛矿纳米片的方法，其特征在于步骤2中，所述的加热温度为120℃，搅拌速度为700r/min。
6.如权利要求1所述的合成CsPbX3无机钙钛矿纳米片的方法，其特征在于步骤3中，所述的惰性气体为氩气，循环抽气次数为6～10次。
7.如权利要求1所述的合成CsPbX3无机钙钛矿纳米片的方法，其特征在于步骤4中,所述的铯前驱体与铅前驱体溶液的体积比为1：15～1：30。
8.如权利要求1所述的合成CsPbX3无机钙钛矿纳米片的方法，其特征在于，步骤4中，所述的加热时间为10～30min。
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