CN113979870B - 一种二维杂化卤化物钙钛矿纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种二维杂化卤化物钙钛矿纳米片的制备方法属于半导体纳米材料制备技术领域。将NAPH，PbCl2,DMF，HBr和正辛胺在室温下搅拌混合，直到溶液澄清，形成钙钛矿前驱体溶液；在剧烈搅拌下将钙钛矿前驱体溶液迅速滴入正己烷中，并向体系中快速注入丙酮，搅拌2～12小时得到二维杂化卤化物钙钛矿纳米片。本发明通过改变反应时间和正辛胺配体用量实现了对合成形貌的调控，并且合成材料形貌均一，纯度较高，首次实现了该纳米片的合成，填补了此类材料合成技术的空缺，为其在发光材料领域的研究提供了条件。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，特别涉及室温下一种制备高纯度纳米片及形貌调控的方法。
背景技术
有机-无机杂化金属卤化钙钛矿由于其优异的物理性能，在激光、发光二极管、铁电器件、太阳能电池和光探测器等领域有着广阔的应用前景。有趣的是，基于这些杂化钙钛矿的无机骨架的结构维数可以很容易地从一维调到三维，通过选择合适的有机铵离子，从而改变它们的光学和电学性能。其中，二维(2D)有机-无机杂化材料具有结构多样化、潮湿稳定性好等特点。此外，因为无机相邻层被有机阳离子分开，二维杂化钙钛矿具有理想的量子阱结构，载流子被限制在无机层状骨架中，使这些二维有机-无机杂化钙钛矿具有优异的光学性能。近年来，在一些二维有机-无机杂化层状钙钛矿中观测到宽带白光发射，这是钙钛矿的一个重要性质。白光发射二维钙钛矿在固态照明应用上吸引了人们的浓厚兴趣。二维钙钛矿具有加工简单、成本低、可调性高、颜色稳定性好等优点，是一种极具发展前景的单组分发光器件。
((C11H9NH3)2PbCl4,(NAPH)2PbCl4))是一种二维有机无机杂化卤化物钙钛矿量子阱材料，因其减小的结构维度和电子维度，使其具有很强的量子陷域效应，其自陷态宽带发射使其具有冷白光性质，受到人们的广泛关注。((NAPH)2PbCl4))卤化物钙钛矿材料在固态照明，光探测器和数据存储等方面都有着潜在的应用。而与三维形貌相比，准二维钙钛矿纳米片具有更高的比表面积，并且在一个维度尺寸极小，有更强的量子限域。在实际应用过程中，不同形貌和尺寸大小对于((NAPH)2PbCl4))杂化卤化物钙钛矿的带隙大小有着重要的影响，通过带隙的调控，可以有效的实现(NAPH)2PbCl4)卤化物材料白光性能的调控。目前报道(NAPH)2PbCl4的合成都是块体的合成，主要是通过在二甲基甲酰胺中，以1:2的比例从氯化铅和2-萘甲基-氯化铵溶液中缓慢蒸发，生长出无色晶体。然而这种方法所制备的材料，尺寸大小和形貌均不可控。本申请通过在常温下，利用DMF溶解氯化物和盐，然后利用反溶剂法凝集沉降分离的方法合成纳米材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服背景技术存在的不足，提供一种易于操作且形貌可控的制备(NAPH)2PbCl4纳米片的方法。
本发明的技术方案如下：
一种二维杂化卤化物钙钛矿纳米片的制备方法，将NAPH(2-萘甲基-氯化铵)，PbCl2,DMF(二甲基甲酰胺)，HBr和正辛胺在室温下搅拌混合，直到溶液澄清，形成钙钛矿前驱体溶液；在剧烈搅拌下将钙钛矿前驱体溶液迅速滴入正己烷中，并向体系中快速注入丙酮，搅拌2～12小时得到二维杂化卤化物钙钛矿纳米片；其中，每mmol PbCl2使用2mmolNAPH，5mL DMF，5mL质量分数40％的HBr，26.5μL正辛胺，100mL正己烷，2mL丙酮。
作为优选，在向体系中快速注入丙酮后，搅拌12小时。
本发明可以通过调节正辛胺的量和反应时间调控产物(NAPH)2PbCl4纳米片的形貌。实例1在二甲基甲酰胺中，以1:2的比例从氯化铅和2-萘甲基-氯化铵溶液中缓慢蒸发，生长出无色晶体，块体较大，微米级以上，形貌不均一。其次采用改进的反溶剂法，实例2不使用正辛胺且反应时间为12h，得到的厚度较薄的微米级材料，无规则的形貌边缘；实例3和实例4每0.1mmol PbCl2，2.65μL正辛胺，反应时间为2h和6h时，得到了能用透射扫面的纳米薄片，但边缘依旧不光滑；实例5每0.1mmol PbCl2，2.65μL正辛胺，反应时间为12h时，得到了方形规则的纳米片，边缘光滑，平均尺寸为610nm。
本发明实例的有益效果有：
1、本发明合成的二维有机无机杂化卤化物钙钛矿(NAPH)2PbCl4纳米片在室内照明方面有着潜在应用。
2、本发明使用的方法大大降低了材料粒径，进一步挺高了材料的限域效应，给材料带来了巨大的潜在应用价值。
3、本发明通过改变反应时间和正辛胺配体用量实现了对合成形貌的调控，并且合成材料形貌均一，纯度较高。
4、本发明属于一步合成法，生产过程简单，且产量高，所使用的试剂均为常用的实验室用品，可以在市面上购买，不需要进行处理。
附图说明
图1为实施例1制备的(NAPH)2PbCl4同步辐射衍射谱和理论计算的X射线衍射之间的结构拟合。
图2是实施例1制备的(NAPH)2PbCl4单晶结构晶体结构图。
图3是实施例1制备的(NAPH)2PbCl4在比例尺(scale bar)为4μm时的扫描电子显微镜照片。
图4是实施例1制备的(NAPH)2PbCl4在比例尺(scale bar)为3μm的扫描电子显微镜照片。
图5是实施例1制备的(NAPH)2PbCl4在比例尺(scale bar)为500nm的扫描电子显微镜照片。
图6是实施例2制备的(NAPH)2PbCl4在比例尺(scale bar)为40μm的扫描电子显微镜照片。
图7是实施例2制备的(NAPH)2PbCl4在比例尺(scale bar)为4μm的扫描电子显微镜照片。
图8是实施例3制备的(NAPH)2PbCl4在比例尺(scale bar)为比例尺(scale bar)为1μm的透射电子显微镜照片。
图9是实施例3制备的(NAPH)2PbCl4纳米片中Pb元素的透射电镜分布扫描。
图10是实施例3制备的(NAPH)2PbCl4纳米片中Cl元素的透射电镜分布扫描。
图11是实施例3制备的(NAPH)2PbCl4纳米片中N元素的透射电镜分布扫描。
图12是实施例3制备的(NAPH)2PbCl4纳米片中C元素的透射电镜分布扫描。
图13是实施例4制备的(NAPH)2PbCl4纳米片在比例尺(scale bar)为1μm的透射电子显微镜照片。
图14是实施例5制备的(NAPH)2PbCl4纳米片在比例尺(scale bar)为1μm的透射电子显微镜照片。
图15是实施例5制备的(NAPH)2PbCl4纳米片尺寸分布的高斯拟合图。
图16是实施例5透射电镜形貌扫描选区的比例尺(scale bar)为500nm的透射电子显微镜照片。
图17是实施例5制备的(NAPH)2PbCl4纳米片中Pb元素的透射电镜分布扫描。
图18是实施例5制备的(NAPH)2PbCl4纳米片中Cl元素的透射电镜分布扫描。
图19是实施例5制备的(NAPH)2PbCl4纳米片中C元素的透射电镜分布扫描。
图20是实施例5制备的(NAPH)2PbCl4纳米片中N元素的透射电镜分布扫描。
图21是实施例5制备的(NAPH)2PbCl4纳米片透射电镜面扫描得到的C,N,Pb,Cl元素的能谱图。
图22是实施例5制备的(NAPH)2PbCl4纳米片在常温常压下的荧光和吸收图。
图23是实施例5制备的(NAPH)2PbCl4纳米片在常温常压荧光的色标图和激光激发的荧光照片。
具体实施方式
现结合下列实施例更加具体地描述本发明，如无特殊说明，所用试剂均为市售可获得的产品，并未加进一步提纯使用。
实施例1(NAPH)2PbCl4的体材料的制备
以1:2的摩尔比将氯化铅和2-萘甲基-氯化铵溶解在二甲基甲酰胺中，使得溶液缓慢蒸发，生长出无色晶体，图3-5分别为比例尺(scale bar)为4μm和3μm以及500nm扫描电子显微镜照片。可以清楚地看到，(NAPH)2PbCl4总体形成很厚的片状，这种形貌很难体现材料的尺寸限域效应。
实施例2(NAPH)2PbCl4微米片的制备
将0.2mmol NAPH,0.1mmol PbCl2,DMF(500μL)，0.5mL HBr(质量分数为40％，密度为1.38g/mL，下同)放入30mL锥形瓶中。在室温下搅拌混合物，直到溶液澄清，形成钙钛矿前驱体溶液。然后，将200μL钙钛矿前驱体溶液快速滴入10mL正己烷中，剧烈搅拌。最后，通过快速注入2mL丙酮并搅拌12h，利用反溶剂法，得到(NAPH)2PbCl4微米片，图6-7分别为比例尺(scale bar)为40μm和4μm扫描电子显微镜照片。从图中可以看到，片的厚度相对于体材料减小了一些，但没有规则的形貌。
以上实施例1、2为对照例，用传统的反溶剂法或改进的反溶剂法在不使用时制备的(NAPH)2PbCl4较厚，且形貌不规则。
实施例3(NAPH)2PbCl4纳米片的制备
将0.2mmol NAPH,0.1mmol PbCl2,DMF(500μL)，0.5mL HBr，2.65μL正辛胺放入30mL锥形瓶中。在室温下搅拌混合物，直到溶液澄清，形成钙钛矿前驱体溶液。然后，将200μL钙钛矿前驱体溶液快速滴入10mL正己烷中，剧烈搅拌。最后，通过快速注入2mL丙酮并搅拌2h，利用反溶剂法，图8为比例尺(scale bar)为1μm透射电镜显微镜扫描照片。利用此方法，在透射电镜下扫描到了形貌，说明薄片厚度已经非常薄了，得到了较薄的(NAPH)2PbCl4纳米片。
实施例4(NAPH)2PbCl4纳米片的制备
将0.2mmol NAPH,0.1mmol PbCl2,DMF(500μL)，0.5mL HBr，2.65μL正辛胺放入30mL锥形瓶中。在室温下搅拌混合物，直到溶液澄清，形成钙钛矿前驱体溶液。然后，将200μL钙钛矿前驱体溶液快速滴入10mL正己烷中，剧烈搅拌。最后，通过快速注入2mL丙酮并搅拌6h，利用反溶剂法，图13为比例尺(scale bar)为1μm透射电镜显微镜扫描照片。得到了圆片状纳米片，较2h搅拌，边缘有一定的改进。
实施例5(NAPH)2PbCl4纳米片的制备
将0.2mmol NAPH,0.1mmol PbCl2,DMF(500μL)，0.5mL HBr，2.65μL正辛胺放入30mL锥形瓶中。在室温下搅拌混合物，直到溶液澄清，形成钙钛矿前驱体溶液。然后，将200μL钙钛矿前驱体溶液快速滴入10mL正己烷中，剧烈搅拌。最后，通过快速注入2mL丙酮并搅拌12h，利用反溶剂法，图14为比例尺(scale bar)为1μm透射电镜显微镜扫描照片。得到形貌为规则方形的(NAPH)2PbCl4纳米片，平均尺寸为610nm。
利用紫外可见吸收光谱和荧光光谱测量(NAPH)2PbCl4纳米片的光学性质。如图22所示，其为(NAPH)2PbCl4微纳米晶在常温常压下发光性质和吸收谱。由于纳米片有更强的量子限域效应，可以清晰地看到了局域激子峰的出现，根据吸收峰，(NAPH)2PbCl4纳米片的带隙为3.59eV，荧光光谱横跨整个可见光范围。图23可以看出，荧光的色标值为(0.28,0.31)，属于冷白光。
Claims (2)
1.一种二维杂化卤化物钙钛矿纳米片的制备方法，将NAPH，PbCl2,DMF，HBr和正辛胺在室温下搅拌混合，直到溶液澄清，形成钙钛矿前驱体溶液；在剧烈搅拌下将钙钛矿前驱体溶液迅速滴入正己烷中，并向体系中快速注入丙酮，搅拌2～12小时得到二维杂化卤化物钙钛矿纳米片；其中，每mmol PbCl2使用2mmol NAPH，5mL DMF，5mL质量分数40％的HBr，26.5μL正辛胺，100mL正己烷，2mL丙酮。
2.根据权利要求1所述的一种二维杂化卤化物钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，在向体系中快速注入丙酮后，搅拌12小时。
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2021
- 2021-11-15 CN CN202111350673.6A patent/CN113979870B/zh active Active
Patent Citations (3)
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Also Published As
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| CN113979870A (zh) | 2022-01-28 |
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