CN106365193A - 一种发光锡卤钙钛矿胶体纳米晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发光锡卤钙钛矿胶体纳米晶的制备方法，所述锡卤钙钛矿胶体纳米晶通过将含铯源的前驱体溶剂热注射到含有有机配体的锡卤前驱体溶剂的长链烷烃溶剂中进行反应制备得到。通过控制反应时间，温度，锡、卤前驱体的浓度和比例可以得到不同形貌并具有不同发光性质锡卤钙钛矿胶体纳米晶。本发明具产物尺寸、形貌和发光性质可控等优点，同时本发明方法制备的发光锡卤钙钛矿胶体纳米晶没有使用有毒的重金属元素，如铅、镉和汞以及剧毒的有机磷，如正三辛基膦和正三丁基膦，作为原料获得了发光性质良好无机纳米晶，目标产物在发光器件、平板显示、太阳能电池、场效应管等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种发光锡卤钙钛矿胶体纳米晶的制备方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，涉及一种多形貌的发光锡卤钙钛矿胶体纳米晶的合成方法。
背景技术
以金属卤化物钙钛矿材料作为新型的半导体光电材料引起了学术界和产业界极大地兴趣。卤化物钙钛矿基本结构为ABX3，其中B为二价阳离子(如Ge2+、Sn2+、pb2+)为八面体核心，卤素原子X(F-、Cl-、Br-或I-)位于八面体顶角形成八面体配位，A为一价阳离子(无机离子有K+、Cs+、Ru+，有机小分子有CH3NH3 +、CH2NH＝CH等)作为平衡电荷。同时，钙钛矿结构的形变体有立方相、正交相和斜方相等。钙钛矿作为太阳能电池吸收层，光电转化效率20％。其转化效率能够与高性能的铟镓硒和商业单晶硅太阳能电池相媲美。并且钙钛矿材料原料丰富、成本低廉、载流子迁移率高、光吸收系数大，具有显著的效能和成本优势。除了作为太阳能电池的吸收层，具有钙钛矿晶体结构的材料在光伏材料、激光材料和发光材料等方面也展现出极大的应用价值。
块体的钙钛矿材料由于存在大量的本征缺陷，限制了其在电致发光、激光、显示等领域中的应用。Kovalenko课题组制备的具有量子尺寸效应的全无机铅-卤纳米钙钛矿，发光效率高达90％。传统钙钛矿薄膜器件的制备需进行多次旋转涂布不同的前驱体溶液，程序冗杂、重复性差，严重的限制了大面积的生产。以胶体纳米钙钛矿材料作为光学、电学器件的材料源，可制备质地均匀的、可控的薄膜，可以进一步提高光电性能。
目前所报道的钙钛矿材料中以含铅钙钛矿的性能最为优异，但是其中的铅会危害人体健康并会引发一系列的环境污染问题。锡作为与铅同主族的元素，化学性质相似，用锡替代毒性较高的铅，制备锡基的纳米钙钛矿材料成为趋势。与其同事制备了具有光学性能且尺寸均一的无铅胶体纳米钙钛矿CsSnX3。然而该方法中引入的有机磷毒性较大，同时其中的锡为+2价，易于氧化，操作环境需要严格控制，限制了相关研究的开展。综上所述，制备无铅、低毒的胶体纳米钙钛矿材料是亟待解决的问题。
发明内容
发明目的：本发明针对现有的制备钙钛矿方法所存在的上述不足，将生物毒 性高的铅用毒性较小的锡替代，提供一种多形貌的发光锡卤钙钛矿胶体纳米晶的制备方法。
技术方案：为实现上述技术目的，本发明提出了一种CsSn2I6钙钛矿胶体纳米晶的制备方法，所述钙钛矿胶体纳米晶通过将羧酸铯溶液热注射到含有有机配体的锡前驱体的长链烷烃中进行反应，然后冰水浴淬灭反应制备得到。
所述的热注射的反应温度为50～300℃。
所述的有机配体为有机羧酸与有机胺的混合物，其中，有机羧酸与有机胺的体积比为0.5∶1.5，所述有机配体与长链烷烃的体积比为1∶8～1∶2，锡前驱体与有机配体的摩尔比为：1∶2～1∶20。
优选地，所述的含有有机配体的锡前驱体的长链烷烃溶液通过如下方法制备得到：
(1)配制锡前驱体的长链烷烃：将锡前驱体与长链烷烃溶液混合，在100℃下抽真空，除水除氧备用；
(2)配制有机配体：将有机羧酸和有机胺混合于长链烷烃溶液中，120℃下抽真空，除水除氧，然后充氮气保护；
(3)将步骤(2)制备得到的有机配体注射到步骤(1)制备的锡前驱体的长链烷烃溶液中，得到含有有机配体的锡前驱体的长链烷烃溶液。
所述的有机羧酸与有机胺的有机碳链长度为六个碳以上，所述的长链烷烃溶剂为十八烯、十八烷烃、十六烷烃、十四烷烃和液体石蜡中的任意一种。
所述的有机羧酸为油酸，所述的有机胺为油胺。
所述的羧酸铯溶液为油酸铯的十八烯溶液；所述的锡前驱体为四碘化锡。
所述的反应时间为1～300分钟。
整个反应均在无水无氧氮气保护下进行。
反应体系中，锡元素与铯元素的摩尔比为1∶0.25～1∶4。
在一种优选的实施方式中，所述的CsSn2I6钙钛矿胶体纳米晶通过如下步骤制备得到：
(1)油酸铯的十八烯溶液的配制：取0.8mmol的碳酸铯粉末、4mL的油酸和16mL的十八烯混合，120℃下除水除氧，氮气保护的条件下，加热至150℃直到碳酸铯充分溶解，得到浓度为0.4M的油酸铯溶液。热注射前需加热后溶解使用，优选的加热温度为100℃左右；
(2)配制四碘化锡的十八烯溶液：将四碘化锡与十八烯溶液混合，在100℃下抽真空，除水除氧备用，其中，四碘化锡的摩尔浓度为0.02moL/L～0.05moL/L；
(3)配制有机配体：将有机羧酸和有机胺混合于十八烯溶液中，在120℃下抽真空，除水除氧，然后充氮气保护，其中，有机羧酸酸与有机胺的体积比为1∶1，有机配体与十八烯的体积比为1∶8～1∶2；
(4)将羧酸铯溶液在100℃左右热注射到220℃左右的含四碘化锡的有机配体十八烯溶液，反应一定时间后，冰水浴淬灭反应，锡与铯的摩尔比为1∶0.25～1∶0.5，通过改变反应时间，获得不同形貌的CsSn2I6钙钛矿胶体纳米晶。
有益效果：与现有技术相比，本发明的制备方法可以通过简单的调控反应时间，得到不同尺寸的形貌的CsSn2I6钙钛矿纳晶，如球形的量子点、纳米棒、纳米线、纳米带、纳米片等，整个反应过程中无铅、低毒，且制备方法简单易操作。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的CsSn2I6钙钛矿球形的量子点电镜照片；
图2是本发明实施例1制备的CsSn2I6钙钛矿球形的量子点的荧光发射光谱图片；
图3是本发明实施例2制备的CsSn2I6钙钛矿纳米棒电镜照片；
图4是本发明实施例2制备的CsSn2I6钙钛矿纳米棒的荧光发射光谱图片；
图5是本发明实施例3制备的CsSn2I6钙钛矿纳米线电镜照片；
图6是本发明实施例3制备的CsSn2I6钙钛矿纳米线的荧光发射光谱图片；
图7是本发明实施例4制备的CsSn2I6钙钛矿纳米带电镜照片；
图8是本发明实施例4制备的CsSn2I6钙钛矿纳米带的荧光发射光谱图片；
图9是本发明实施例4制备的CsSn2I6钙钛矿纳米带的粉末X射线衍射图片。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
首先制备铯的前驱体溶液油酸铯：取0.8mmol(1.3g)的碳酸铯粉末、4mL的油酸和16mL的十八烯混合，120℃下除水除氧30min，氮气保护的条件下，加热至150℃直到碳酸铯充分溶解，得到浓度为0.4M的油酸铯溶液。热注射前需加热后溶解使用，加热温度约为100℃。
取7mL十八烯溶液与0.4mmol(250mg)的SnI4，置于三口烧瓶中，混合物在100℃下抽真空，除水除氧，1h。
有机配体的制备：取油酸2mL和油胺2mL的混合溶液在另一个烧瓶中分别在120℃下抽真空，除水除氧，1h，得到有机配体溶液。除水除氧结束后，烧瓶内充入氮气保护，取2mL的有机配体溶液注射到100℃SnI4的十八烯溶液。随后，混合溶液在氮气保护下升温至220℃，取0.4mL的油酸铯溶液迅速滴加到剧烈的搅拌的SnI4溶液中。反应1min后，溶液迅速用冰水降温，使反应停止。得到的产物如图1电镜照片所示，样品为CsSn2I6钙钛矿球形的量子点，直径为1-2纳米。荧光发射光谱图片见图2，可见该样品发出波长为600-800纳米的红色荧光，半峰宽很宽，约为110纳米。
实施例2：
首先制备铯的前驱体溶液油酸铯：取0.8mmol(1.3g)的碳酸铯粉末、4mL的油酸和16mL的十八烯混合，120℃下除水除氧30min，氮气保护的条件下，加热至150℃直到碳酸铯充分溶解，得到浓度为0.4M的油酸铯溶液。热注射前需加热后溶解使用，加热温度约为100℃。
取7mL十八烯溶液与0.4mmol(250mg)的SnI4，置于三口烧瓶中，混合物在100℃下抽真空，除水除氧，1h。
有机配体的配制：油酸2mL和油胺2mL混合溶液在另一个烧瓶中分别在120℃下抽真空，除水除氧，1h，得到有机配体溶液。除水除氧结束后，烧瓶内充入氮气保护，取2mL的有机配体溶液注射到100℃SnI4的十八烯溶液。随后，混合溶液在氮气保护下升温至220℃，取0.4mL的油酸铯溶液迅速滴加到剧烈的搅拌的SnI4溶液中。反应5min后，溶液迅速用冰水降温，使反应停止。得到的样品如图3电镜照片所示，可见样品为CsSn2I6钙钛矿纳米棒，短轴尺寸在5-20纳米，长轴尺寸为20-200nm，荧光发射光谱图片见图4，可见该样品发出波长 为600-800纳米的红色荧光，半峰宽较窄，约为90纳米。
实施例3：
首先制备铯的前驱体溶液油酸铯：取0.8mmol(1.3g)的碳酸铯粉末、4mL的油酸和16mL的十八烯混合，120℃下除水除氧30min，氮气保护的条件下，加热至150℃直到碳酸铯充分溶解，得到浓度为0.4M的油酸铯溶液。热注射前需加热后溶解使用，加热温度约为100℃。
取7mL十八烯溶液与0.4mmol(250mg)的SnI4，置于三口烧瓶中，混合物在100℃下抽真空，除水除氧，1h。
有机配体的配制：取油酸2mL和油胺2mL混合溶液在另一个烧瓶中分别在120℃下抽真空，除水除氧，1h，得到有机配体溶液。除水除氧结束后，烧瓶内充入氮气保护，取2mL的有机配体溶液注射到100℃SnI4的十八烯溶液。随后，混合溶液在氮气保护下升温至220℃，取0.4mL的油酸铯溶液迅速滴加到剧烈的搅拌的SnI4溶液中。反应10min后，溶液迅速用冰水降温，使反应停止。得到的样品如图5电镜照片所示，可见样品为CsSn2I6钙钛矿纳米线，纳米线直径为5-10纳米，长度为几微米至几十微米，荧光发射光谱图片见图6，可见该样品发出波长为600-700纳米的红色荧光，半峰宽较窄，约为70纳米。
实施例4：
首先制备铯的前驱体溶液油酸铯：取0.8mmol(1.3g)的碳酸铯粉末、4mL的油酸和16mL的十八烯混合，120℃下除水除氧30min，氮气保护的条件下，加热至150℃直到碳酸铯充分溶解，得到浓度为0.4M的油酸铯溶液。热注射前需加热后溶解使用，加热温度约为100℃。
取7mL十八烯溶液与0.4mmol(250mg)的SnI4，置于三口烧瓶中，混合物在100℃下抽真空，除水除氧，1h。
有机配体的配制：取油酸2mL和油胺2mL混合溶液在另一个烧瓶中分别在120℃下抽真空，除水除氧，1h，得到有机配体溶液。除水除氧结束后，烧瓶内充入氮气保护，取2mL的有机配体溶液注射到100℃SnI4的十八烯溶液。随后，混合溶液在氮气保护下升温至220℃，取0.4mL的油酸铯溶液迅速滴加到剧烈的搅拌的SnI4溶液中。反应30min后，溶液迅速用冰水降温，使反应停止。得到的样品如图7电镜照片所示，可见样品为CsSn2I6钙钛矿纳米带，纳米带的宽度 为10-20纳米，长度为几微米至几十微米，荧光发射光谱图片见图8，可见该样品发出波长为600-700纳米的红色荧光，半峰宽很窄，约为40纳米。此外，粉末X射线衍射图片见图9，对比XRD标准卡片可知，该样品为Cs2SnI6正交相。没有出现多余的峰，说明样品纯度很高。
总之，本发明通过通过将含铯源的无机前驱体溶剂热注射到含有有机配体的无机锡卤前驱体溶剂的长链烷烃溶剂中进行反应制备得到。通过控制反应时间，温度，无机锡、卤前驱体的浓度和比例可以得到不同形貌并具有不同发光性质锡卤钙钛矿胶体纳米晶。本发明具产物尺寸、形貌和发光性质可控等优点，同时本发明方法制备的发光锡卤钙钛矿胶体纳米晶没有使用有毒的重金属元素(如铅、镉和汞)以及剧毒的有机磷作为原料获得了发光性质良好无机纳米晶，目标产物在发光器件、平板显示、太阳能电池、场效应管等领域具有广泛的应用前景。

Claims (10)

1.一发光锡卤钙钛矿胶体纳米晶的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿胶体纳米晶通过将羧酸铯溶液热注射到含有有机配体的锡前驱体的长链烷烃溶剂中进行反应，然后冰水浴淬灭反应制备得到。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的热注射的反应温度为50～300℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机配体为有机羧酸与有机胺的混合物，其中，有机羧酸与有机胺的体积比为0.5∶1.5，所述有机配体与长链烷烃溶剂的体积比为1∶8～1∶2，锡前驱体与有机配体的摩尔比为：1∶2～1∶20。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的含有有机配体的锡前驱体的长链烷烃通过如下方法制备得到：
(1)配制锡前驱体的长链烷烃溶剂：将锡前驱体与长链烷烃溶剂混合，在100℃下抽真空，除水除氧备用；
(2)配制有机配体：将有机羧酸和有机胺混合于长链烷烃溶液中，120℃下抽真空，除水除氧，然后充氮气保护；
(3)将步骤(2)制备得到的有机配体注射到步骤(1)制备的四碘化锡的十八烯溶液中，得到含有有机配体的锡前驱体的长链烷烃溶液。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述的有机羧酸与有机胺的有机碳链长度为六个碳以上，所述的长链烷烃溶剂为十八烯、十八烷烃、十六烷烃、十四烷烃和液体石蜡中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的有机羧酸为油酸，所述的有机胺为油胺。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的羧酸铯溶液为油酸铯的十八烯溶液；所述的锡前驱体为四碘化锡。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应时间为1～300分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，整个反应均在无水无氧氮气保护下进行。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应体系中，锡元素与铯元素的摩尔比为1∶0.25～1∶4。
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