TWI623606B - 無機鈣鈦礦量子點配方及其製備方法 - Google Patents

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一種無機鈣鈦礦量子點配方及其製備方法。無機鈣鈦礦量子點配方包括以下的名義通式： Cs(Pb 1-nSn n)X 3， 其中X為Cl、Br、I或其組合，0＜ n ＜ 0.05，其中Sn為四價陽離子。

Description

無機鈣鈦礦量子點配方及其製備方法
本發明是有關於一種鈣鈦礦量子點配方及其製備方法，且特別是有關於一種無機鈣鈦礦量子點配方及其製備方法。
無機鈣鈦礦量子點具有高量子效率、波長可調性、半高寬窄等優勢。而無機鈣鈦礦量子點可藉由控制不同鹵素的比例與形貌控制，以調控出各種放光波長的量子點，因此可應用於發光二極體、太陽能電池與雷射等。
全錫式無機鈣鈦礦量子點CsSnBr 3可調控之波長位置為紅光至遠紅外光，然而全錫式鈣鈦礦量子點極不穩定，無法穩定存於空氣中，故量子效率低。因此開發出新穎、具高量子效率的無機鈣鈦礦量子點是目前極需努力的目標。
本發明提供一種無機鈣鈦礦量子點配方，其具有高量子效率。
本發明提供一種製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其製備的無機鈣鈦礦量子點配方具有高量子效率。
本發明的無機鈣鈦礦量子點配方包括以下的名義通式： Cs(Pb 1-nSn n)X 3， 其中X為Cl、Br、I或其組合，0＜ n ＜ 0.05，其中錫為四價錫陽離子。
在本發明的一實施例中，無機鈣鈦礦量子點配方的量子效率可大於50%。
本發明的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法包括以下步驟。首先，將碳酸銫（Cs 2CO 3）、以及油酸（oleic acid，OA）進行混合，以得到第一混合溶液。接著，於真空下對第一混合溶液進行第一加熱製程，以得到第一前驅物溶液。然後，將第一前驅物溶液於氮氣氛圍下進行第二加熱製程，以得到油酸銫前驅物。之後，將第二溶劑、鹵化鉛、鹵化錫以及分散劑進行混合，以得到第二混合溶液。接著，於真空下對第二混合溶液進行第三加熱製程，以得到第三混合溶液。然後，於氮氣氛圍下將油酸與油胺（oleylamine，OAm）的混合溶液加入第三混合溶液中，以得到第四混合溶液。之後，對第四混合溶液進行第四加熱製程，以得到第二前驅物溶液。然後，將油酸銫前驅物加入第二前驅物溶液中，以得到無機鈣鈦礦量子點。
在本發明的一實施例中，上述的第一混合溶液中的碳酸銫、第一溶劑以及油酸的質量體積比（mg:mL:mL）例如是400~500: 20~30: 1~5。
在本發明的一實施例中，上述的第一溶劑例如是十八烯（octadecence，ODE）或液態石蠟（paraffin liquid）。
在本發明的一實施例中，上述的第一加熱製程的加熱溫度例如是20℃至160℃，加熱時間例如是1分鐘至90分鐘。
在本發明的一實施例中，上述的第二加熱製程的加熱溫度例如是140℃至200℃，加熱時間例如是1分鐘至90分鐘。
在本發明的一實施例中，上述的第二溶劑例如是十八烯、油胺或油酸。
在本發明的一實施例中，上述的分散劑例如是三正辛基膦、三正辛基氧膦、油酸、油胺或其組合。
在本發明的一實施例中，上述的第二混合溶液中的第二溶劑、鹵化鉛、鹵化錫以及分散劑的體積莫耳比（ml:mol:mol:ml）為20~30: 0.33~1: 0~0.67: 0.1~5。
在本發明的一實施例中，上述的第三加熱製程的加熱溫度例如是20℃至160℃，加熱時間例如是1分鐘至90分鐘。
在本發明的一實施例中，上述的油酸與油胺的混合溶液中的油酸與油胺的體積比例如是1: 1。
在本發明的一實施例中，上述的第四加熱製程的加熱溫度例如是140℃至200℃。
在本發明的一實施例中，上述的油酸銫前驅物與第二前驅物溶液的體積比為1: 10至1: 15。
在本發明的一實施例中，上述的無機鈣鈦礦量子點包括以下的名義通式： Cs(Pb nSn 1-n)X 3， 其中X為Cl、Br、I或其組合，0＜ n ＜ 0.05，其中Sn為四價陽離子。
在本發明的一實施例中，無機鈣鈦礦量子點配方的量子效率可大於50%。
基於上述，本發明所製備的無機鈣鈦礦量子點配方由於摻雜有少量的四價錫陽離子，因此具有相較於未經錫摻雜的無機鈣鈦礦量子點高的量子效率。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
圖1為依照本發明之一實施例的一種無機鈣鈦礦量子點配方的製備流程步驟圖。
請參照圖1。首先，進行步驟S100，將碳酸銫、第一溶劑以及油酸進行混合，以得到第一混合溶液。第一溶劑例如是十八烯或液態石蠟（Paraffin liquid）。在本實施例中，第一混合溶液中的碳酸銫、第一溶劑以及油酸的質量體積比（mg:ml:ml）例如是400~500: 20~30: 1~5。
接著，進行步驟S110，於真空下對第一混合溶液進行第一加熱製程，以得到第一前驅物溶液。在本實施例中，第一加熱製程的加熱溫度為20℃至160℃，加熱時間為1分鐘至90分鐘。在一實施例中，第一製程的加熱溫度例如是120℃，加熱時間為1小時。在進行第一加熱製程的過程中，可除去第一混合溶液中的水。
然後，進行步驟S120，將第一前驅物溶液於氮氣氛圍下進行第二加熱製程，以得到油酸銫前驅物。在本實施例中，第二加熱製程的加熱溫度為140℃至200℃，加熱時間為1分鐘至90分鐘，但不限於此，只要加熱直至碳酸銫與油酸反應完全即可。在一實施例中，第二製程的加熱溫度例如是150℃。
之後，進行步驟S130，將第二溶劑、鹵化鉛、鹵化錫以及分散劑進行混合，以得到第二混合溶液。第二溶劑例如是十八烯、油胺或油酸。分散劑例如是三正辛基膦、三正辛基氧膦、油酸、油胺或其組合。在本實施例中，第二混合溶液中的第二溶劑、鹵化鉛、鹵化錫以及分散劑的體積莫耳比（ml:mol:mol:ml）例如是20~30: 0.33~1: 0~0.67: 0.1~5。可藉由控制鹵化鉛與鹵化錫之間的莫耳比來調整無機鈣鈦礦量子點中鉛與錫的比例。
接著，進行步驟S130，於真空下對第二混合溶液進行第三加熱製程，以得到第三混合溶液。在本實施例中，第三加熱製程的加熱溫度為20℃至160℃，加熱時間為1分鐘至90分鐘。在一實施例中，第三製程的加熱溫度例如是120℃，加熱時間為1小時。在進行第三加熱製程的過程中，可除去第二混合溶液中的水。
然後，進行步驟S140，於氮氣氛圍下將油酸與油胺（oleylamine，OAm）的混合溶液加入第三混合溶液中，以得到第四混合溶液。在本實施例中，油酸與油胺的混合溶液中的油酸與油胺的體積比例如是1: 1。
之後，進行步驟S150，對第四混合溶液進行第四加熱製程，以得到第二前驅物溶液。在本實施例中，第四加熱製程的加熱溫度例如是140℃至200℃。
然後，進行步驟S160，將油酸銫前驅物加入第二前驅物溶液中，以得到無機鈣鈦礦量子點。在本實施例中，油酸銫前驅物與第二前驅物溶液的體積比為1:10至1:15。在一實施例中，油酸銫前驅物與第二前驅物溶液的體積比為1:13。
在本實施例中，所製備的無機鈣鈦礦量子點配方具有以下的名義通式： Cs(Pb 1-nSn n)X 3， 其中X為Cl、Br、I或其組合，0＜ n ＜ 0.05，其中Sn為四價陽離子。
在實施例中，無機鈣鈦礦量子點具有高於50%的量子效率。
在本實施例中，在步驟S160之後，可進一步將油酸銫前驅物與第二前驅物溶液的混合溶液降溫至80℃至200℃並保持1分鐘至150分鐘。之後離心並將所製備的無機鈣鈦礦量子點分散在己烷溶劑中。舉例來說，可將油酸銫前驅物與第二前驅物溶液的混合溶液降溫至120℃並維持1小時。
接下來將以實驗例來說明以本發明的無機鈣鈦礦量子點配方的製備方法所製作的無機鈣鈦礦量子點的特性。然而，在不脫離本發明的精神，可適當地對以下的實驗例中所示的材料、使用方法等進行變更。因此，本發明的範圍不應以以下所示的實驗例來限定解釋。
[無機鈣鈦礦量子點的製備]
實施例1
無機鈣鈦礦量子點的製備流程如以下所示：將0.814g的碳酸銫、40 mL的十八烯及2.5 mL之油酸加入100 mL的三頸瓶中。於真空、120℃下加熱1小時以去除水。於氮氣氛圍下加熱至150℃直至碳酸銫與油酸反應完全以得到油酸銫前驅物。
將5 mL的十八烯、0.063 mmol的溴化錫與0.126 mmol的溴化鉛加入25 mL的三頸瓶中，並加入2 mL的三正辛基膦（trioctylphosphine，TOP）做為分散劑。於真空、120℃下加熱1小時以去除水。將0.5 mL的油胺及0.5 mL的油酸於氮氣氛圍下注射至三頸瓶中，待溶液澄清後提高溫度至140℃~200℃。接著將第0.4 ml的油酸銫前驅物快速注射至三頸瓶中並等待5秒後，降溫至120℃，等待1小時後進行離心並將無機鈣鈦礦量子點分散於己烷溶劑中。
實施例2
使用與實施例1類似的方法製備無機鈣鈦礦量子點，其差別只在於使用0.94 mmol的溴化錫與0.94 mmol的溴化鉛取代實施例1中的0.063 mmol的溴化錫與0.126 mmol的溴化鉛。
比較例1
使用與實施例1類似的方法製備無機鈣鈦礦量子點，其差別只在於使用0.126 mmol的溴化錫與0.063 mmol的溴化鉛取代實施例1中的0.063 mmol的溴化錫與0.126 mmol的溴化鉛。
比較例2
使用與實施例1類似的方法製備無機鈣鈦礦量子點，其差別只在於使用0.188 mmol的溴化鉛取代實施例1中的0.063mmol的溴化錫與0.126 mmol的溴化鉛。
使用感應偶合電漿光譜原子發射儀（Inductively Coupled Plasma with Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）分析實施例1、實施例2、比較例1及比較例2所製備的無機鈣鈦礦量子點，以確定無機鈣鈦礦量子點的元素組成，結果如表1所示。
[表1] <TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> </td><td> 元素組成Cs(Pb<sub>1-n</sub>Sn<sub>n</sub>)Br<sub>3</sub></td></tr><tr><td> 實施例1 </td><td> n=0.003 (CsPb<sub>0.997</sub>Sn<sub>0.003</sub>Br<sub>3)</sub></td></tr><tr><td> 實施例2 </td><td> n=0.032 (CsPb<sub>0.968</sub>Sn<sub>0.032</sub>Br<sub>3_</sub></td></tr><tr><td> 比較例1 </td><td> n=0.034 (CsPb<sub>0.966</sub>Sn<sub>0.034</sub>Br<sub>3)</sub></td></tr><tr><td> 比較例2 </td><td> n=0 (CsPbBr<sub>3</sub>) </td></tr></TBODY></TABLE>
圖2為實施例及比較例的無機鈣鈦礦量子點的X光繞射（X-ray diffraction，XRD）圖。由圖2可以看出，實施例1及實施例2的無機鈣鈦礦量子點具有單一相之正立方體（cubic）的結構。而比較例1的無機鈣鈦礦量子點由於具有較高量的錫摻雜（n=0.034），因此比較例1的無機鈣鈦礦量子點除了具有單一相之正立方體單一相之正立方體外，還有Cs 2SnBr 6的雜相結構。
圖3為實施例及比較例的無機鈣鈦礦量子點的電子選區繞射（selected area electron diffraction，SAED）圖。由圖3可以看出，比較例1除了具有晶面間距為5.8 Å的正立方體的結構（即d 100=5.8Å）外，還有Cs 2SnBr 6的雜相結構（d 113=3.24Å）。
圖4及圖5為實施例、比較例以及標準品的X光進邊緣結構（X-ray absorption near edge structure; XANES）圖。在本實施例中，標準品1為PbO，標準品2為PbO 2。也就是說，標準品1可代表二價鉛離子，而標準品2可代表四價鉛離子。此外，標準品3為SnO，標準品4為SnO 2。也就是說，標準品3可代表二價錫離子，而標準品4可代表四價錫離子。由圖4及圖5可以看出，本發明的無機鈣鈦礦量子點中的鉛為二價鉛離子，而無機鈣鈦礦量子點中的錫為四價錫離子。
圖6為實施例及比較例的無機鈣鈦礦量子點的電子顯微鏡照片。
由圖6可以看出，實施例1的無機鈣鈦礦量子點具有立方體的外觀結構。而隨著錫的摻雜比例增加，無機鈣鈦礦量子點的均勻性下降。也就是說，當無機鈣鈦礦量子點中錫的莫耳比為0.034以上時，會造成雜相產生。
圖7為實施例及比較例的無機鈣鈦礦量子點的吸光光譜。圖8為實施例及比較例的無機鈣鈦礦量子點的放光光譜。
由圖8可以看出，實施例1以及實施例2的無機鈣鈦礦量子點的放光波長約為510 nm ~513 nm。比較例1的無機鈣鈦礦量子點具有較高的錫摻雜，其放光波長約為503，呈現藍位移的現象。
實施例1、實施例2、比較例1及比較例2的無機鈣鈦礦量子點的放光波長、半高全寬（full width at half maximum，FWHM）以及量子效率列於表2。
[表2] <TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> </td><td> 放光波長(nm) </td><td> 半高全寬(nm) </td><td> 量子效率(%) </td></tr><tr><td> 實施例1 </td><td> 510 </td><td> 19 </td><td> 83 </td></tr><tr><td> 實施例2 </td><td> 513 </td><td> 22 </td><td> 59 </td></tr><tr><td> 比較例1 </td><td> 503 </td><td> 22 </td><td> 32 </td></tr><tr><td> 比較例2 </td><td> 510 </td><td> 20 </td><td> 45 </td></tr></TBODY></TABLE>
由表2的結果可知，未摻雜錫的無機鈣鈦礦量子點（即比較例2）的量子效率為45%。而輕度錫摻雜的無機鈣鈦礦量子點（即實施例1及實施例2）的量子效率明顯高於未摻雜錫的無機鈣鈦礦量子點（即比較例2）的量子效率，其中實施例1的無機鈣鈦礦量子點的量子效率可高達83%。而比較例1的無機鈣鈦礦量子點具有過高的錫摻雜，造成晶體缺陷，進而使量子效率下降。
綜上所述，本發明所製備的無機鈣鈦礦量子點配方由於具有輕度的錫摻雜，因此具有相較於未經錫摻雜的無機鈣鈦礦量子點高的量子效率。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
S100~S160‧‧‧步驟
圖1為依照本發明之一實施例的一種無機鈣鈦礦量子點配方的製備流程步驟圖。 圖2為實施例及比較例的無機鈣鈦礦量子點的X光繞射（X-ray diffraction，XRD）圖。 圖3為實施例及比較例的無機鈣鈦礦量子點的電子選區繞射（selected area electron diffraction，SAED）圖。 圖4及圖5為實施例、比較例以及標準品的X光進邊緣結構（X-ray absorption near edge structure; XANES）圖。 圖6為實施例及比較例的無機鈣鈦礦量子點的電子顯微鏡照片。 圖7為實施例及比較例的無機鈣鈦礦量子點的吸光光譜。 圖8為實施例及比較例的無機鈣鈦礦量子點的放光光譜。

Claims (16)

  1. 一種無機鈣鈦礦量子點配方，其包括以下的名義通式： Cs(Pb 1-nSn n)X 3， 其中X為Cl、Br、I或其組合，0＜ n ＜ 0.05，其中Sn為四價陽離子。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的無機鈣鈦礦量子點配方，所述無機鈣鈦礦量子點配方的量子效率大於50%。
  3. 一種製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，包括： 將碳酸銫、第一溶劑以及油酸進行混合，以得到第一混合溶液； 於真空下對所述第一混合溶液進行第一加熱製程，以得到第一前驅物溶液； 將所述第一前驅物溶液於氮氣氛圍下進行第二加熱製程，以得到油酸銫前驅物； 將第二溶劑、鹵化鉛、鹵化錫以及分散劑進行混合，以得到第二混合溶液； 於真空下對所述第二混合溶液進行第三加熱製程，以得到第三混合溶液； 於氮氣氛圍下將油酸與油胺的混合溶液加入所述第三混合溶液中，以得到第四混合溶液； 對所述第四混合溶液進行第四加熱製程，以得到第二前驅物溶液；以及 將所述油酸銫前驅物加入所述第二前驅物溶液中，以得到無機鈣鈦礦量子點。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其中所述第一混合溶液中的碳酸銫、第一溶劑以及油酸的質量體積比（mg:ml:ml）為400~500: 20~30: 1~5。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其中所述第一溶劑包括十八烯或液態石蠟（paraffin liquid）。
  6. 如申請專利範圍第3項所述的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其中所述第一加熱製程的加熱溫度為20℃至160℃，加熱時間為1分鐘至90分鐘。
  7. 如申請專利範圍第3項所述的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其中所述第二加熱製程的加熱溫度為140℃至200℃，加熱時間為1分鐘至90分鐘。
  8. 如申請專利範圍第3項所述的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其中所述第二溶劑包括十八烯、油胺或油酸。
  9. 如申請專利範圍第3項所述的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其中所述分散劑包括三正辛基膦、三正辛基氧膦、油酸、油胺或其組合。
  10. 如申請專利範圍第3項所述的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其中所述第二混合溶液中的第二溶劑、鹵化鉛、鹵化錫以及所述分散劑的體積莫耳比（ml:mol:mol:ml）為20~30: 0.33~1: 0~0.67: 0.1~5。
  11. 如申請專利範圍第3項所述的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其中所述第三加熱製程的加熱溫度為20℃至160℃，加熱時間為1分鐘至90分鐘。
  12. 如申請專利範圍第3項所述的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其中所述油酸與油胺的混合溶液中的油酸與油胺的體積比為1: 1。
  13. 如申請專利範圍第3項所述的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其中所述第四加熱製程的加熱溫度為140℃至200℃。
  14. 如申請專利範圍第3項所述的形成無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其中所述油酸銫前驅物與所述第二前驅物溶液的體積比為1:10至1:15。
  15. 如申請專利範圍第3項所述的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，其中所述無機鈣鈦礦量子點包括以下的名義通式： Cs(Pb 1-nSn n)X 3， 其中X為Cl、Br、I或其組合，0＜ n ＜ 0.05，其中Sn為四價陽離子。
  16. 如申請專利範圍第15項所述的製備無機鈣鈦礦量子點配方的方法，所述無機鈣鈦礦量子點配方的量子效率大於50%。
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