CN107768550A - 空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法 - Google Patents

空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法。本发明将包括一种空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备，包括制备油酸铯前驱体，包括制备CsSnBr3量子点，包括制备CsSnBr3量子点油墨，包括制备CsSnBr3量子点柔性发光二极管。本发明采用分步合成法、喷墨打印技术、蒸镀技术、旋涂技术实现空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备。

Description

空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制 备方法
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，特别涉及一种空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管制备方法。
背景技术
由于其独一无二的几何结构、大的表面积、高载流子运输能力和低的载流子密度，空心纳米晶在能源储存、显示照明、药物运输等领域具有广泛的应用。
无机钙钛矿量子点具有优异的光电性能，属于无机半导体材料，较有机材料具有更加稳定的光化学稳定性，并且可以通过调控量子点的尺寸实现对荧光波长、发射光谱的调控，具有优异的荧光量子产率。由于优异的特性，量子点受到广泛关注，被广泛用于显示技术领域。
量子点发光二极管（QLED）是一种以量子点为发光层，能产生和发出任意可见波长的光的量子点有机发光器件。量子点发光二极管具有高亮度、高纯度、低功耗、宽色域、可大面积溶液加工诸多优点。
但是，目前无机钙钛矿量子点的多数以含铅卤化物为原料，不绿色环保，且对空心金属卤化物钙钛矿量子点的研究较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管制备方法。本发明提供的制备方法，方法简单，制备所得的空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点，为空心纳米晶结构，且不含重金属铅元素。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管制备方法，其特征在于方法步骤如下：
（1）制备得到油酸铯前驱体；
（2）注入步骤（1）得到的油酸铯前驱体制得CsSnBr3量子点；
（3）CsSnBr3量子点溶液与表面张力调节剂1,2-二氯苯按体积比10:1混合，制备得到CsSnBr3量子点油墨；
（4）将PEDOT：PSS有机溶液通过旋涂均匀沉积到基底ITO表面，将Poly-TPD有机溶液通过旋涂沉积到沉积好的PEDOT：PSS薄膜表面，将CsSnBr3量子点油墨通过喷墨印刷均匀沉积到沉积好的Poly-TPD薄膜表面，将配置好的ZnO墨水通过喷墨印刷的均匀沉积到沉积好的量子点薄膜表面，将Al通过蒸镀沉积到沉积好的ZnO薄膜表面，得到CsSnBr3量子点柔性发光二极管。
步骤（1），在三口瓶中加入0.814gCs2CO3、10 mL ODE、3 mL OA，抽真空30min，在N2环境，150℃加热至Cs2CO3与OA完全反应，制备得到油酸铯前驱液。
步骤（2），在三口瓶中加入6 mL ODE、0.8 mmol MgBr2·6H2O，抽真空1h，加热到120℃。注入1.5mlOA、1.5mlOAm，抽真空1h，加热到120℃。1h后向三口瓶中充入N2，快速注入0.4ml油酸铯前驱液，1min后注入正己烷降温结束反应。加入等体积的甲苯和正己烷溶液，5min，10000rad/min离心提纯。
步骤（3），其特征在于，将CsSnBr3量子点溶液与表面张力调节剂1,2-二氯苯按体积比10:1混合，制备得到CsSnBr3量子点油墨。
步骤（4），其特征在于：将PEDOT：PSS与乙醇按质量比1:10配成PEDOT：PSS乙醇溶液。将Poly-TPD与氯代苯按体积比为1：5mL配成Poly-TPD氯代苯溶液。将ZnO与乙醇按10mg：1mL比例配成ZnO乙醇溶液。将PEDOT：PSS有机溶液通过旋涂均匀沉积到基底ITO表面，将Poly-TPD有机溶液通过旋涂沉积到沉积好的PEDOT：PSS薄膜表面，将CsSnBr3量子点油墨通过喷墨印刷均匀沉积到沉积好的Poly-TPD薄膜表面，将配置好的ZnO墨水通过喷墨印刷的均匀沉积到沉积好的量子点薄膜表面，将Al通过蒸镀沉积到沉积好的ZnO薄膜表面，得到CsSnBr3量子点柔性发光二极管。
本发明的优点是：空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管制备方法。本发明将包括一种空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备，包括制备油酸铯前驱体，包括制备CsSnBr3量子点，包括制备CsSnBr3量子点油墨，包括制备CsSnBr3量子点柔性发光二极管。本发明采用分步合成法、喷墨打印技术、蒸镀技术、旋涂技术实现空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备。
具体实施方式
本发明提供一种无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管制备方法，包括以下步骤：
（1）制备得到油酸铯前驱体；
（2）注入步骤（1）得到的油酸铯前驱体制得CsSnBr3量子点；
（3）CsSnBr3量子点溶液与表面张力调节剂1,2-二氯苯按体积比（5~10）:1混合，制备得到CsSnBr3量子点油墨；
（4）将PEDOT：PSS有机溶液通过旋涂均匀沉积到基底ITO表面，将Poly-TPD有机溶液通过旋涂沉积到沉积好的PEDOT：PSS薄膜表面，将CsSnBr3量子点油墨通过喷墨印刷均匀沉积到沉积好的Poly-TPD薄膜表面，将配置好的ZnO墨水通过喷墨印刷的均匀沉积到沉积好的量子点薄膜表面，将Al通过蒸镀沉积到沉积好的ZnO薄膜表面，得到CsSnBr3量子点柔性发光二极管；
本发明中，制备方法步骤（1）具体实施步骤为，在三口瓶中加入0.814gCs2CO3、10 mLODE、3 mL OA，抽真空30min，在N2环境，150℃加热至Cs2CO3与OA完全反应，制备得到油酸铯前驱液。
本发明中，制备方法步骤（2）具体实施步骤为，在三口瓶中加入6 mL ODE、0.8mmol MgBr2·6H2O，抽真空1h，加热到120℃。注入1.5mlOA、1.5mlOAm，抽真空1h，加热到120℃。1h后向三口瓶中充入N2，快速注入0.4ml油酸铯前驱液，1min后注入正己烷降温结束反应。加入等体积的甲苯和正己烷溶液，5min，10000rad/min离心提纯。
本发明中，制备方法步骤（3）具体实施步骤为，将CsSnBr3量子点溶液与表面张力调节剂1,2-二氯苯按体积比10:1混合，制备得到CsSnBr3量子点油墨。
本发明中，制备方法步骤（4）具体实施步骤为，将PEDOT：PSS与乙醇按质量比1:10配成PEDOT：PSS乙醇溶液。将Poly-TPD与氯代苯按体积比为1：5mL配成Poly-TPD氯代苯溶液。将ZnO与乙醇按10mg：1mL比例配成ZnO乙醇溶液。将PEDOT：PSS有机溶液通过旋涂均匀沉积到基底ITO表面，将Poly-TPD有机溶液通过旋涂沉积到沉积好的PEDOT：PSS薄膜表面，将CsSnBr3量子点油墨通过喷墨印刷均匀沉积到沉积好的Poly-TPD薄膜表面，将配置好的ZnO墨水通过喷墨印刷的均匀沉积到沉积好的量子点薄膜表面，将Al通过蒸镀沉积到沉积好的ZnO薄膜表面，得到CsSnBr3量子点柔性发光二极管。

Claims (5)

1.空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备得到油酸铯前驱体；
（2）注入步骤（1）得到的油酸铯前驱体制得CsSnBr3量子点；
（3）CsSnBr3量子点溶液与表面张力调节剂1,2-二氯苯按体积比10:1混合，制备得到CsSnBr3量子点油墨；
（4）将PEDOT：PSS有机溶液通过旋涂均匀沉积到基底ITO表面，将Poly-TPD有机溶液通过旋涂沉积到沉积好的PEDOT：PSS薄膜表面，将CsSnBr3量子点油墨通过喷墨印刷均匀沉积到沉积好的Poly-TPD薄膜表面，将配置好的ZnO墨水通过喷墨印刷的均匀沉积到沉积好的量子点薄膜表面，将Al通过蒸镀沉积到沉积好的ZnO薄膜表面，得到CsSnBr3量子点柔性发光二极管。
2.根据权利要求1所述的空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法，其特征在于：
步骤（1），在三口瓶中加入0.814gCs2CO3、10 mL ODE、3 mL OA，抽真空30min，在N2环境，150℃加热至Cs2CO3与OA完全反应，制备得到油酸铯前驱液。
3.根据权利要求1所述的空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法，其特征在于：
步骤（2），在三口瓶中加入6 mL ODE、0.8 mmol MgBr2·6H2O，抽真空1h，加热到120℃；注入1.5mlOA、1.5mlOAm，抽真空1h，加热到120℃；1h后向三口瓶中充入N2，快速注入0.4ml油酸铯前驱液，1min后注入正己烷降温结束反应；加入等体积的甲苯和正己烷溶液，5min，10000rad/min离心提纯。
4.根据权利要求1所述的空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法，其特征在于：
步骤（3），将CsSnBr3量子点溶液与表面张力调节剂1,2-二氯苯按体积比10:1混合，制备得到CsSnBr3量子点油墨。
5.根据权利要求1所述的空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法，其特征在于：
步骤（4），将PEDOT：PSS与乙醇按质量比1:10配成PEDOT：PSS乙醇溶液；将Poly-TPD与氯代苯按体积比为1：5mL配成Poly-TPD氯代苯溶液；将ZnO与乙醇按10mg：1mL比例配成ZnO乙醇溶液；将PEDOT：PSS有机溶液通过旋涂均匀沉积到基底ITO表面，将Poly-TPD有机溶液通过旋涂沉积到沉积好的PEDOT：PSS薄膜表面，将CsSnBr3量子点油墨通过喷墨印刷均匀沉积到沉积好Poly-TPD薄膜表面，将配置好的ZnO墨水通过喷墨印刷的均匀沉积到沉积好的量子点薄膜表面，将Al通过蒸镀沉积到沉积好的ZnO薄膜表面，得到CsSnBr3量子点柔性发光二极管。
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