CN107880882B - 一种锑基钙钛矿量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锑基钙钛矿量子点及其制备方法，属于光电材料领域，包括：将铯源完全溶解在由十八烯和油酸组成的第一混合溶液中，得到Cs‑oleate；将卤化锑完全溶解在由三正辛基膦、十八烯、胺类和油酸组成的第二混合溶液中，得到锑前驱体溶液；在温度为90℃～120℃时，将Cs‑oleate注入到锑前驱体溶液中，反应3s～5s后冰浴冷却至室温，得到锑基钙钛矿量子点。本发明制备得到的锑基钙钛矿量子点，产率高、稳定性较好且无铅无毒不会污染环境。

Description

一种锑基钙钛矿量子点及其制备方法
技术领域
本发明属于光电材料领域，更具体地，涉及一种锑基钙钛矿量子点及其制备方法。
背景技术
有机无机钙钛矿由于它们杰出的电学性能和光学性能，被广泛研究而且在短暂时间内，卤素钙钛矿薄膜太阳能电池效率已经达到22.1％。可以和硅、CdTe、CIGS等媲美。同时卤素钙钛矿量子点也因为量子产率高、半峰宽窄和色域宽被广泛应用。
钙钛矿量子点由于自身缺陷少、激子结合能大等原因可以使得量子产率高于传统发光材料。并且它可以通过变换卤素元素而调节量子点尺寸，从而调节量子点的光学性能。目前有机无机钙钛矿量子点的发光光谱可以从400调节至800nm。而且有机无机钙钛矿量子点相对于传统量子点具备更窄的半峰宽(15～25nm)、更广的色域(150％NTSC)在LED应用上具有更大的潜力。
目前有机无机钙钛矿已经被应用于光电器件，EQE已经从0.1％提升到现在的10％。然而有机无机钙钛矿量子点对水氧都有一定的敏感。由于无机钙钛矿对水氧的敏感程度比较低，所以无机钙钛矿作为一个新兴材料被广泛研究并应用于LED上。但是目前还存在一个重要的问题没有得到解决，重金属铅对环境的影响限制了铅基钙钛矿的发展。因此对于无机钙钛矿量子点材料无铅或者少铅是下一步不可或缺的工作。
为了获得无铅卤素钙钛矿材料，有两种战略被使用去减少重金属铅的使用。一是用其他低毒性的材料部分替代铅，另一种是用Sn(II)，Sn(IV)，Mn (II)，Bi(III)，Sb(III)and Cu(II)等材料完全替代铅。目前用Pb-Mn合金制备的少铅钙钛矿量子点的产率只能是铅基钙钛矿的一半。用Sn完全替代铅，但是由于Sn本身的缺陷和对水氧的敏感，导致它的量子产率只有0.14％。
由此可见，现有钙钛矿量子点存在含有重金属会污染环境、产率低的技术问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种锑基钙钛矿量子点及其制备方法，由此解决现有钙钛矿量子点存在含有重金属会污染环境、产率低的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种锑基钙钛矿量子点的制备方法，包括：
(1)将铯源完全溶解在由十八烯和油酸组成的第一混合溶液中，得到 Cs-oleate；将卤化锑完全溶解在由三正辛基膦、十八烯、胺类和油酸组成的第二混合溶液中，得到锑前驱体溶液；
(2)在温度为90℃～120℃时，将Cs-oleate注入到锑前驱体溶液中，反应3s～5s后冰浴冷却至室温，得到锑基钙钛矿量子点。本发明制备工艺简单、效率高，温度对量子点合成有一定的影响，温度过高或者过低都会影响量子点的结晶，当温度为100℃时量子产率会相对较高。同时温度为 90℃～120℃时得到的锑基钙钛矿量子点产率高、稳定性较好。
进一步的，步骤(1)的具体实现方式为：
将铯源加入由十八烯和油酸组成的第一混合溶液中，在惰性气体保护下，在温度为90℃～120℃时，铯源完全溶解得到Cs-oleate；将卤化锑加入由三正辛基膦、十八烯、胺类和油酸组成的第二混合溶液后进行循环操作所述循环操作为抽气、通入惰性气体，在温度为60℃～80℃时，卤化锑完全溶解得到锑前驱体溶液。在惰性气体保护下，进行溶解，减少了杂质对制备过程的干扰。
进一步的，循环操作的次数为5次～10次，所述惰性气体为氮气或者氩气。
进一步的，铯源为铯盐是硬脂酸铯或碳酸铯，所述Cs-oleate中Cs+的浓度为1mol/L～4mol/L，所述锑前驱体溶液中Sb+3的浓度为0.5mol/L ～2mol/L。
进一步的，胺类为油胺、丁胺或者辛胺，所述卤化锑为氯化锑、溴化锑或者碘化锑中的一种或两种。
进一步的，油酸的量对量子点产率没有太大的影响，但是油酸的量会影响量子点的稳定性。Cs+和Sb+3的比例对量子产率影响较大，因为该制备方法需要严格控制材料的溶解度与浓度。当Cs-oleate中Cs+与锑前驱体溶液中Sb+3的摩尔比是1∶1～3∶2，所述第二混合溶液中胺类与油酸的体积比是1∶1～1∶5，所述第二混合溶液中三正辛基膦与十八烯的体积比是1∶ 5～1∶10时，得到的锑基钙钛矿量子点质量高、产率高、稳定性好。
按照本发明的另一方面，提供了一种锑基钙钛矿量子点，所述锑基钙钛矿量子点由上述制备方法制备得到。
进一步的，锑基钙钛矿量子点的粒径为3nm～5nm，所述锑基钙钛矿量子点的发光范围为405nm～415nm。
进一步的，锑基钙钛矿量子点的化学式为Cs3Sb2X9，其中，X为Cl、 Br、I中的一种或两种。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)目前得到广泛应用的钙钛矿量子点都是含有重金属铅，而金属铅对人体或环境都有较大的危害。替换钙钛矿中的金属铅是一个必须解决的工作。而相较于铅基钙钛矿量子点，本发明制备的锑基钙钛矿量子点中的元素都对人体以及环境没有危害，并可以得到重复利用。而且由于锑基量子点的结构与传统钙钛矿结构类似，制备的锑基钙钛矿量子点发光性能优异，产率高、稳定性较好、可以实现LED应用。
(2)本发明在温度为90℃～120℃时，将Cs-oleate注入到锑前驱体溶液中，反应3s～5s后冰浴冷却至室温，得到锑基钙钛矿量子点，制备工艺简单、效率高，温度对量子点合成有一定的影响，温度过高或者过低都会影响量子点的结晶，当温度为100℃时量子产率会相对较高。同时温度为 90℃～120℃时得到的锑基钙钛矿量子点产率高、稳定性较好。
(3)本发明在惰性气体保护下，进行溶解和反应，减少了杂质对制备过程的干扰。油酸的量对量子点产率没有太大的影响，但是油酸的量会影响量子点的稳定性。Cs+和Sb+3的比例对量子产率影响较大，因为该制备方法需要严格控制材料的溶解度与浓度。当Cs-oleate中Cs+与锑前驱体溶液中Sb+3的摩尔比是1∶1～3∶2，所述第二混合溶液中胺类与油酸的体积比是1∶1～1∶5，所述第二混合溶液中三正辛基膦与十八烯的体积比是1∶5～1∶ 10时，得到的锑基钙钛矿量子点质量高、产率高、稳定性好。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种锑基钙钛矿量子点的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1提供的锑基钙钛矿量子点的结构图；
图3是本发明实施例1提供的锑基钙钛矿量子点的荧光光谱；
图4是本发明实施例1提供的锑基钙钛矿量子点的TEM图；
图5是本发明实施例1提供的锑基钙钛矿量子点的XRD图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
为解决目前广泛研究的钙钛矿量子点中含有对人体及环境有极大危害的铅元素，本发明通过选用和铅性能一致的无毒元素锑去取代传统的铅。其中Sb为+3价，用AX和SbX合成出的无铅环保高、量子产率的A3Sb2X9钙钛矿量子点，这种材料对无毒无机钙钛矿量子点材料的研究和LED光电子器件的发展具有重要的作用。
如图1所示，一种锑基钙钛矿量子点的制备方法，包括：
(1)将铯源加入由十八烯和油酸组成的第一混合溶液中，在惰性气体保护下，在温度为90℃～120℃时，铯源完全溶解得到Cs-oleate；将卤化锑加入由三正辛基膦、十八烯、胺类和油酸组成的第二混合溶液后进行循环操作所述循环操作为抽气、通入惰性气体，在温度为60℃～80℃时，卤化锑完全溶解得到锑前驱体溶液。循环操作的次数为5次～10次，所述惰性气体为氮气或者氩气。铯源为铯盐是硬脂酸铯或碳酸铯，所述Cs-oleate中Cs+的浓度为1mol/L～4mol/L，所述锑前驱体溶液中Sb+3的浓度为0.5mol/L ～2mol/L。胺类为油胺、丁胺或者辛胺，所述卤化锑为氯化锑、溴化锑或者碘化锑中的一种或两种。所述第二混合溶液中胺类与油酸的体积比是1∶1～1∶ 5，所述第二混合溶液中三正辛基膦与十八烯的体积比是1∶5～1∶10。
(2)在温度为90℃～120℃时，Cs-oleate中Cs+与锑前驱体溶液中Sb+3的摩尔比是1∶1～3∶2，将Cs-oleate注入到锑前驱体溶液中，反应3s～5s 后冰浴冷却至室温，得到锑基钙钛矿量子点。锑基钙钛矿量子点的粒径为3 nm～5nm，所述锑基钙钛矿量子点的发光范围为405nm～415nm。
实施例1
一种锑基钙钛矿量子点的制备方法，包括：
(1)将碳酸铯加入由十八烯和油酸组成的第一混合溶液中，十八烯和油酸的体积比为7∶1，在氮气保护下，在温度为100℃时，碳酸铯完全溶解得到Cs-oleate；Cs-oleate中Cs+的浓度为4mol/L，将溴化锑加入由三正辛基膦、十八烯、油胺和油酸组成的第二混合溶液后进行循环操作所述循环操作为抽气、通入氮气，在温度为80℃时，溴化锑完全溶解得到锑前驱体溶液。循环操作的次数为10次，排尽三颈瓶里的空气和水分，确保反应是在氮气保护下进行。所述锑前驱体溶液中Sb+3的浓度为2mol/L。所述第二混合溶液中油胺与油酸的体积比是1∶5，所述第二混合溶液中三正辛基膦与十八烯的体积比是1∶10。
(2)在温度为100℃时，Cs-oleate中Cs+与锑前驱体溶液中Sb+3的摩尔比是3∶2，将Cs-oleate注入到锑前驱体溶液中，无色透明溶液迅速变为黄，反应5s后冰浴冷却至室温，得到锑基钙钛矿量子点Cs3Sb2Br9，如图2 所示。
如图3所示为锑基钙钛矿量子点Cs3Sb2Br9的荧光图谱，其吸收曲线表明Cs3Sb2Br9量子点的荧光峰位在410nm，其半峰宽为41nm。所述锑基钙钛矿量子点的发光范围为405nm～415nm。经过多次相对量子产率测试后得到Cs3Sb2Br9量子点的荧光量子产率为16％。其中温度对量子点合成有一定的影响，当温度为100℃时量子产率会相对较高。温度过高或者过低都会影响量子点的结晶。油酸的量对量子产率没有太大的影响，但是油酸的量会影响量子点的稳定性。Cs和Sb的比例以及前驱体的浓度对量子产率影响较大，因为该制备方法需要严格控制材料的溶解度与浓度。如图4是本发明实施例1提供的锑基钙钛矿量子点Cs3Sb2Br9的TEM图；图5是本发明实施例1提供的锑基钙钛矿量子点Cs3Sb2Br9的XRD图。当锑前驱体溶液中Sb+3的浓度为2mol/L。所述第二混合溶液中油胺与油酸的体积比是1∶5，所述第二混合溶液中三正辛基膦与十八烯的体积比是1∶10，Cs-oleate中Cs+与锑前驱体溶液中Sb+3的摩尔比是3∶2时，得到的Cs3Sb2Br9结晶性能较好，产率高且稳定性好。
实施例2
一种锑基钙钛矿量子点的制备方法，包括：
(1)将硬脂酸铯加入由十八烯和油酸组成的第一混合溶液中，十八烯和油酸的体积比为7∶1，在氩气保护下，在温度为90℃时，硬脂酸铯完全溶解得到Cs-oleate；Cs-oleate中Cs+的浓度为1mol/L，将氯化锑加入由三正辛基膦、十八烯、丁胺和油酸组成的第二混合溶液后进行循环操作所述循环操作为抽气、通入氮气，在温度为60℃时，氯化锑完全溶解得到锑前驱体溶液。循环操作的次数为5次，排尽三颈瓶里的空气和水分，确保反应是在氮气保护下进行。所述锑前驱体溶液中Sb+3的浓度为0.5mol/L。所述第二混合溶液中丁胺与油酸的体积比是1∶1，所述第二混合溶液中三正辛基膦与十八烯的体积比是1∶5。
(2)在温度为90℃时，Cs-oleate中Cs+与锑前驱体溶液中Sb+3的摩尔比是1∶1，将Cs-oleate注入到锑前驱体溶液中，无色透明溶液迅速变为黄，反应3s后冰浴冷却至室温，得到锑基钙钛矿量子点。
实施例3
一种锑基钙钛矿量子点的制备方法，包括：
(1)将硬脂酸铯加入由十八烯和油酸组成的第一混合溶液中，十八烯和油酸的体积比为7∶1，在氩气保护下，在温度为120℃时，硬脂酸铯完全溶解得到Cs-oleate；Cs-oleate中Cs+的浓度为2mol/L，将碘化锑加入由三正辛基膦、十八烯、辛胺和油酸组成的第二混合溶液后进行循环操作所述循环操作为抽气、通入氮气，在温度为70℃时，碘化锑完全溶解得到锑前驱体溶液。循环操作的次数为7次，排尽三颈瓶里的空气和水分，确保反应是在氮气 保护下进行。所述锑前驱体溶液中Sb+3的浓度为1mol/L。所述第二混合溶液中辛胺与油酸的体积比是1∶3，所述第二混合溶液中三正辛基膦与十八烯的体积比是1∶7。
(2)在温度为90℃时，Cs-oleate中Cs+与锑前驱体溶液中Sb+3的摩尔比是1∶2，将Cs-oleate注入到锑前驱体溶液中，无色透明溶液迅速变为黄，反应4s后冰浴冷却至室温，得到锑基钙钛矿量子点。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锑基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将铯源完全溶解在由十八烯和油酸组成的第一混合溶液中，得到Cs-oleate；将卤化锑完全溶解在由三正辛基膦、十八烯、胺类和油酸组成的第二混合溶液中，得到锑前驱体溶液，所述第二混合溶液中三正辛基膦与十八烯的体积比是1：5～1：10；
(2)在温度为90℃～120℃时，将Cs-oleate注入到锑前驱体溶液中，所述Cs-oleate中Cs+与锑前驱体溶液中Sb+3的摩尔比是1：1～3：2，反应3s～5s后冰浴冷却至室温，得到锑基钙钛矿量子点。
2.如权利要求1所述的一种锑基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体实现方式为：
将铯源加入由十八烯和油酸组成的第一混合溶液中，在惰性气体保护下，在温度为90℃～120℃时，铯源完全溶解得到Cs-oleate；将卤化锑加入由三正辛基膦、十八烯、胺类和油酸组成的第二混合溶液后进行循环操作所述循环操作为抽气、通入惰性气体，在温度为60℃～80℃时，卤化锑完全溶解得到锑前驱体溶液。
3.如权利要求2所述的一种锑基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述循环操作的次数为5次～10次，所述惰性气体为氮气或者氩气。
4.如权利要求1或2所述的一种锑基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述铯源为铯盐是硬脂酸铯或碳酸铯，所述Cs-oleate中Cs+的浓度为1mol/L～4mol/L，所述锑前驱体溶液中Sb+3的浓度为0.5mol/L～2mol/L。
5.如权利要求1或2所述的一种锑基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述胺类为油胺、丁胺或者辛胺，所述卤化锑为氯化锑、溴化锑或者碘化锑中的一种或两种。
6.如权利要求1或2所述的一种锑基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述第二混合溶液中胺类与油酸的体积比是1：1～1：5。
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