CN111592227B - Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料以Ge‑Sb‑S硫系玻璃为基质并含有Cs3Sb2Br9钙钛矿，Cs3Sb2Br9钙钛矿以Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶形式均匀地分散在Ge‑Sb‑S硫系玻璃中，该陶瓷材料的摩尔组成按化学式表示为：(1‑2x‑y)GeS2·ySb2S3·xCsBr·xHgBr2，其中x＝0.05～0.2，y＝0.1～0.15；本发明陶瓷材料在0.5～11μm光谱范围内透明，拥有优异的透过窗口，具有良好的红外光学性能，是一种更高效、更稳定、更环保的钙钛矿光电材料；本发明制备方法操作简单，制备过程可控，稳定性高，适合规模化生产Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料。

Description

Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于光电材料技术领域，具体涉及一种Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
钙钛矿材料具有迷人的光学和电学特性而引起人们的关注，特别是尺寸接近激子的玻尔半径的钙钛矿纳米晶材料具有优异的光电性能，如高荧光量子效率、可调的荧光光谱、窄的半峰宽和缺陷容忍度高等特性，被广泛应用于太阳能电池、发光二极管、激光器和光电探测器等领域，是极具研究和应用价值的新一代光电半导体材料。然而，钙钛矿纳米晶材料，尤其是光电性能突出的铅卤钙钛矿CsPbX3(X＝Cl、Br、I)存在两大严重制约其广泛应用的问题：稳定性和毒害性问题。其中稳定性问题主要是由于钙钛矿材料的结构和组成特点而带来的本征问题，如遇水、光、氧气及热时，材料可能发生多晶型变换、水合、分解和氧化而降解；毒害性问题主要来源于金属毒性和纳米毒性，铅卤钙钛矿材料中的Pb元素是一种对生态环境和人类健康有害的重金属元素，此外，钙钛矿纳米晶材料由于纳米尺度下可能形成高表面电荷态以及由此而产生的自由基等，这些可对活细胞或生物系统产生毒害作用。因此，钙钛矿纳米晶材料的稳定性和毒性问题阻碍了其进一步应用和推广。
目前设计和研发光电性能优异、低毒性和高稳定性的钙钛矿纳米晶材料是该领域研究的重要方向。研究发现对钙钛矿纳米晶进行合理的表面钝化或包覆处理有助于提高材料整体稳定性，同时，使用低毒金属元素部分或全部替换Pb毒性元素能有效地解决铅卤钙钛矿毒害性问题。近年来，无铅的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶避免了重金属铅元素的使用，同时又具有与铅卤钙钛矿相当的光电性能，高达46％的光致发光效率，410nm的发光峰是目前钙钛矿LED中较短的发光波长，目前成为最具研发潜力的蓝紫光用的理想候选材料之一。然而，目前报道Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶主要采用热注射法获得，该法需要很高的温度以及惰性的气氛，这不仅增加了制备成本，而且由于表面配体的特性，通常只能分散在非极性有机溶剂中，这限制了它在更多领域的应用，其光电性能和材料整体稳定性仍有待改善。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料，该材料是更高效、更稳定和更环保的钙钛矿光电材料。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供上述Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，该制备方法操作简单，制备过程可控，稳定性高，适合规模化生产Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料。
本发明解决首要技术问题所采用的技术方案为：Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料，该陶瓷材料以Ge-Sb-S硫系玻璃为基质并含有Cs3Sb2Br9钙钛矿，Cs3Sb2Br9钙钛矿以Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶形式均匀地分散在Ge-Sb-S硫系玻璃中，该陶瓷材料的摩尔组成按化学式表示为：(1-2x-y)GeS2·ySb2S3·xCsBr·xHgBr2，其中x＝0.05～0.2，y＝0.1～0.15。
作为优选，所述的Ge-Sb-S硫系玻璃为GeS2-Sb2S3硫系玻璃，该硫系玻璃的组成中，GeS2与Sb2S3的摩尔比为(4～5)∶1。
作为优选，所述的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶的晶粒尺寸为5～100nm。
本发明解决另一个技术问题所采用的技术方案为：Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、基础玻璃的制备：分别称取Ge单质、Sb单质、S单质、CsBr化合物和HgBr2化合物作为原料，其配比依照化学式(1-2x-y)GeS2·ySb2S3·xCsBr·xHgBr2，其中x＝0.05～0.2，y＝0.1～0.15；将称取的各原料混合均匀后置于石英安瓿中，将石英安瓿抽真空至真空度小于10-3Pa，再用乙炔-氧气焰熔封石英安瓿；将石英安瓿放入摇摆加热炉中进行玻璃熔融处理，以80～100℃/h的升温速率升温至玻璃熔融温度830～950℃，并在该玻璃熔融温度下保温8～18小时，之后取出石英安瓿放入冰水中淬冷或用压缩空气淬冷3～10秒，再迅速置于180～205℃的退火炉中处理2～5小时，随炉冷却至50℃以下出炉，即在石英安瓿内得到基础玻璃；
步骤二、Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的制备：将石英安瓿置于晶化炉中，对基础玻璃进行析晶热处理，析晶热处理温度比基础玻璃的玻璃化转变温度高20～50℃，于此温度下析晶热处理5～40小时，在基础玻璃内部析出Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶，最后随炉冷却至50℃以下出炉，去除石英安瓿，即得到Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料。
作为优选，步骤二中所述的析晶热处理温度为240～290℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明公开的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料，其所含有的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶均匀地分散在Ge-Sb-S硫系玻璃中，既利用Ge-Sb-S硫系玻璃基质的包覆隔绝了外界的空气和水分，提高了材料整体的稳定性，又避免了毒性元素Pb的使用，是一种更高效、更稳定、更环保的钙钛矿光电材料；
2)本发明公开的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料在0.5～11μm光谱范围内透明，拥有优异的透过窗口，具有良好的红外光学性能；
3)本发明公开的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，在Ge-Sb-S硫系玻璃基质中引入CsBr和HgBr2组分，并通过熔融淬冷法获得基础玻璃，再对基础玻璃进行合理的析晶热处理得到Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料，使Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶均匀地分散在Ge-Sb-S硫系玻璃中；
4)本发明公开的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，通过材料组分的选择以及析晶热处理的处理温度和处理时间的调节，可实现对Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶的晶粒尺寸大小和分布的控制，使Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶的晶粒尺寸控制在5～100nm范围内；本发明制备方法操作简单，制备过程可控，稳定性高，适合规模化生产Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料。
附图说明
图1为实施例中Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的X射线衍射图谱；
图2为实施例中Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的扫描电子显微镜照片；
图3为实施例中Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的透过光谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：取x＝0.05，y＝0.15，实施例1的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的摩尔组成按化学式表示为75GeS2·15Sb2S3·5CsBr·5HgBr2，根据摩尔比分别称取Ge单质、Sb单质、S单质、CsBr化合物和HgBr2化合物作为原料；将称取的各原料混合均匀后置于石英安瓿中，将石英安瓿抽真空至真空度小于10-3Pa，再用乙炔-氧气焰熔封石英安瓿；将石英安瓿放入摇摆加热炉中进行玻璃熔融处理，以80℃/h的升温速率升温至玻璃熔融温度850℃，并在该玻璃熔融温度下保温15小时，之后取出石英安瓿放入冰水中淬冷3秒，再迅速置于190℃的退火炉中处理3小时，随炉冷却至50℃以下出炉，即在石英安瓿内得到基础玻璃；将石英安瓿置于晶化炉中，对基础玻璃进行析晶热处理，析晶热处理温度为280℃，于此温度下析晶热处理20小时，在基础玻璃内部析出Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶，最后随炉冷却至50℃以下出炉，去除石英安瓿，即得到实施例1的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料。
实施例1的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的X射线衍射图谱见图1中曲线a，扫描电子显微镜照片见图2中照片a，可见光-中红外光的透过光谱见图3中曲线a。从图1和图2可看出，实施例1中，基础玻璃析晶热处理后析出Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶，其晶粒尺寸约为35nm。从图3中可以看出实施例1的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的透过率保持在70～80％之间，在0.5～11μm光谱范围内拥有优异的透过窗口，具有良好的红外光学性能。
实施例2：取x＝0.1，y＝0.15，实施例2的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的摩尔组成按化学式表示为65GeS2·15Sb2S3·10CsBr·10HgBr2，根据摩尔比分别称取Ge单质、Sb单质、S单质、CsBr化合物和HgBr2化合物作为原料；将称取的各原料混合均匀后置于石英安瓿中，将石英安瓿抽真空至真空度小于10-3Pa，再用乙炔-氧气焰熔封石英安瓿；将石英安瓿放入摇摆加热炉中进行玻璃熔融处理，以90℃/h的升温速率升温至玻璃熔融温度900℃，并在该玻璃熔融温度下保温14小时，之后取出石英安瓿用压缩空气淬冷5秒，再迅速置于190℃的退火炉中处理3小时，随炉冷却至50℃以下出炉，即在石英安瓿内得到基础玻璃；将石英安瓿置于晶化炉中，对基础玻璃进行析晶热处理，析晶热处理温度为285℃，于此温度下析晶热处理20小时，在基础玻璃内部析出Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶，最后随炉冷却至50℃以下出炉，去除石英安瓿，即得到实施例2的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料。
实施例2的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的X射线衍射图谱见图1中曲线b，扫描电子显微镜照片见图2中照片b，可见光-中红外光的透过光谱见图3中曲线b。从图1和图2可看出，实施例2中，基础玻璃析晶热处理后析出Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶，其晶粒尺寸约为45nm。对比实施例1发现，随着析晶热处理温度提高，Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶的晶粒尺寸增加。从图3中可以看出实施例2的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的透过率仍保持在70～80％之间，在0.5～11μm光谱范围内拥有优异的透过窗口，具有良好的红外光学性能。
实施例3：取x＝0.12，y＝0.13，实施例3的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的摩尔组成按化学式表示为63GeS2·13Sb2S3·12CsBr·12HgBr2，根据摩尔比分别称取Ge单质、Sb单质、S单质、CsBr化合物和HgBr2化合物作为原料；将称取的各原料混合均匀后置于石英安瓿中，将石英安瓿抽真空至真空度小于10-3Pa，再用乙炔-氧气焰熔封石英安瓿；将石英安瓿放入摇摆加热炉中进行玻璃熔融处理，以90℃/h的升温速率升温至玻璃熔融温度950℃，并在该玻璃熔融温度下保温12小时，之后取出石英安瓿放入冰水中淬冷5秒，再迅速置于200℃的退火炉中处理3小时，随炉冷却至50℃以下出炉，即在石英安瓿内得到基础玻璃；将石英安瓿置于晶化炉中，对基础玻璃进行析晶热处理，析晶热处理温度为285℃，于此温度下析晶热处理30小时，在基础玻璃内部析出Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶，最后随炉冷却至50℃以下出炉，去除石英安瓿，即得到实施例3的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料。
实施例3的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的X射线衍射图谱见图1中曲线c，扫描电子显微镜照片见图2中照片c，可见光-中红外光的透过光谱见图3中曲线c。从图1和图2可看出，实施例3中，基础玻璃析晶热处理后析出Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶，其晶粒尺寸约为60nm。对比实施例1和实施例2可知，实施例3中，随着析晶热处理过程中处理温度和处理时间的增加，析出的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶的晶粒尺寸增加，说明可通过析晶热处理过程中处理温度和处理时间的调节，实现对析出的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶的晶粒尺寸的控制。从图3中可以看出实施例3的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的透过率保持在60～70％之间，在0.5～11μm光谱范围内拥有优异的透过窗口，具有良好的红外光学性能。可见，实施例3中，尽管随着Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶的晶粒尺寸增加，导致实施例3的陶瓷材料的透过率相较实施例1和例2有所下降，但实施例3的陶瓷材料仍具有良好的红外光学性能。

Claims (5)

1.Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料，其特征在于，该Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料以Ge-Sb-S硫系玻璃为基质并含有Cs3Sb2Br9钙钛矿，Cs3Sb2Br9钙钛矿以Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶形式均匀地分散在Ge-Sb-S硫系玻璃中，该Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的摩尔组成按化学式表示为：(1-2x-y)GeS2·ySb2S3·xCsBr·xHgBr2，其中x＝0.05～0.2，y＝0.1～0.15。
2.根据权利要求1所述的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料，其特征在于，所述的Ge-Sb-S硫系玻璃为GeS2-Sb2S3硫系玻璃，该硫系玻璃的组成中，GeS2与Sb2S3的摩尔比为(4～5)∶1。
3.根据权利要求1所述的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料，其特征在于，所述的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶的晶粒尺寸为5～100nm。
4.权利要求1-3中任一项所述的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、基础玻璃的制备：分别称取Ge单质、Sb单质、S单质、CsBr化合物和HgBr2化合物作为原料，其配比依照化学式(1-2x-y)GeS2·ySb2S3·xCsBr·xHgBr2，其中x＝0.05～0.2，y＝0.1～0.15；将称取的各原料混合均匀后置于石英安瓿中，将石英安瓿抽真空至真空度小于10-3Pa，再用乙炔-氧气焰熔封石英安瓿；将石英安瓿放入摇摆加热炉中进行玻璃熔融处理，以80～100℃/h的升温速率升温至玻璃熔融温度830～950℃，并在该玻璃熔融温度下保温8～18小时，之后取出石英安瓿放入冰水中淬冷或用压缩空气淬冷3～10秒，再迅速置于180～205℃的退火炉中处理2～5小时，随炉冷却至50℃以下出炉，即在石英安瓿内得到基础玻璃；
步骤二、Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的制备：将石英安瓿置于晶化炉中，对基础玻璃进行析晶热处理，析晶热处理温度比基础玻璃的玻璃化转变温度高20～50℃，于此温度下析晶热处理5～40小时，在基础玻璃内部析出Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶，最后随炉冷却至50℃以下出炉，去除石英安瓿，即得到Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的Cs3Sb2Br9钙钛矿纳米晶复合硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的析晶热处理温度为240～290℃。
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High Quantum Yield Blue Emission from Lead-;Jian Zhang, Ying Yang, Hui Deng, Umar Farooq, Xiaokun Yang, Jaha;《ACS NANO》;20170907;第11卷(第9期);第9294-9302页 *
Synthesis of lead-free Cs3Sb2Br9 perovskite;Chang Lu,Dominique S. Itanze,Alexander G. Aragon,Xiao Ma;《Nanoscale》;20200127;第12卷(第5期);第2987-2991页 *

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