CN110010785A - 一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光led及其制备方法 - Google Patents

一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光led及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体发光器件技术领域，具体涉及一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED及其制备方法。该制备方法包含以下步骤：(1)通过配体辅助再沉淀技术合成Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点；(2)将步骤(1)中制备的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点与环氧树脂胶混合，制备环氧树脂胶和Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的混合溶液；(3)采用商用紫外LED芯片作为激发光源对Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点粉进行激发，从而获得单色黄光LED。该器件制备方法简单易行、环境友好，克服了传统铅基钙钛矿材料的毒性和不稳定性；而且，Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的合成成本低，反应条件温和，生产周期短，荧光量子产率高，具有非常好的发展前景。

Description

一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED及其制备 方法
技术领域
本发明属于半导体发光器件技术领域，具体涉及一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED及其制备方法。
背景技术
近两年，全无机CsPbX3(X＝Cl、Br、I)钙钛矿量子点在发光领域的潜在应用开始引起人们的广泛研究，这主要得益于该材料量子产率高、能带可调、色域范围广以及可溶液加工等优良的光学性能。然而，铅基钙钛矿材料在发光器件应用上面临着两大难题：(一)重金属铅对人体和自然环境有害，限制了其未来大规模产业化应用；(二)传统铅基钙钛矿材料具有较差的稳定性，对环境水、氧、光和热等因素非常敏感，导致器件制备需在惰性气体保护下进行，并且实际应用时对封装工艺的要求更为苛刻。因此，制备无毒、稳定、发光性能优异的非铅钙钛矿量子点是该领域亟待解决的问题，也是推进钙钛矿量子点LED不断发展的关键。
目前，存在两种方案解决此问题，一是通过其它非铅阳离子部分替代铅离子。例如，已有文献报道利用Mn2+部分取代Pb2+，在降低材料毒性的同时可以实现钙钛矿量子点稳定性的大幅提升(S.H.Zou,Y.S.Liu,J.H.Li,C.P.Liu,R.Feng,F.L.Jiang,Y.X.Li,J.Z.Song,H.B.Zeng,M.C.Hong,and X.Y.Chen,J.Am.Chem.Soc.139,11443(2017)；W.W.Chen,T.C.Shi,J.Du,Z.G.Zang,Z.Q.Yao,M.Li,K.Sun,W.Hu,Y.X.Leng,and X.S.Tang,ACS Appl.Mater.Interfaces 10,43978(2017))。然而，由于Mn2+和Pb2+的直径相差较大，所合成的量子点具有较高的缺陷密度，导致其荧光量子产率不能够和铅基钙钛矿量子点相媲美；而且，该方案的铅取代率较低，无法从根本上解决铅毒性的难题。另外一种方法即是利用非铅阳离子完全取代铅离子来解决铅毒性的问题，由于Sn2+和Pb2+相近的直径以及相同的电子结构，CsSnX3钙钛矿量子点的研究最先引起人们的关注。但是，二价Sn2+在空气环境下极易氧化生成四价Sn4+，不仅引起了自掺杂，还会造成发光材料的老化(B.Yang,J.S.Chen,F.Hong,X.Mao,K.B.Zheng,S.Q.Yang,Y.J.Li,T.Pullerits,W.Q.Deng,andK.L.Han,Angew.Chem.129,12645(2017)；A.F.Wang,Y.Y.Guo,F.Muhammad,and Z.T.Deng,Chem.Mater.29,6493(2017))。更重要的是，目前CsSnX3钙钛矿量子点的荧光量子产率依然很低，最高值仅为1.8％，远远不能满足发光器件的应用要求。
CN107880882A公开了一种锑基钙钛矿量子点及其制备方法，采用高温注入法，合成过程需要高温(90～120℃)；需要惰性气体保护(氮气或氩气)，造成合成成本增加；并且高温反应后马上需要立即冰浴，实验过程复杂且存在一定的危险性。
另外，也有报道采用阴离子置换方法(先合成Cs3Sb2Br9量子点，再加入CsI)得到发光峰位于560nm的锑基钙钛矿量子点，但是这种方法得到的产物具有成功率低、合成过程不可控等缺点(J.Zhang,Y.Yang,H.Deng,U.Farooq,X.K.Yang,J.Khan,J.Tang,andH.S.Song,ACS Nano 11,9294(2017))
考虑到锑元素和铅元素具有类似的化学性质，理论上通过锑元素对其进行替代仍然可以维持钙钛矿特有的八面体结构。而且，锑基钙钛矿量子点材料具有直接带隙特征，其发光波长也可通过卤素原子配比进行调控，满足多彩LED的应用需求。目前还没有锑基钙钛矿量子点LED的应用报道，如果能够通过合成工艺优化获得较高的荧光量子产率，将很有可能为新型、高效、绿色的照明光源研制提供新的解决方案，具有非常重要的科学意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于针对现有钙钛矿量子点的不稳定性和铅毒性的不足，提出一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED及其制备方法，利用锑基钙钛矿量子点在稳定性、环保以及高荧光量子产率上的优势，制备出新型、高效、绿色的黄光LED，满足在高端照明、显示和可见光通讯上的需求。
本发明的技术方案是以下述方式实现的：一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED，包括紫外LED芯片和设置于紫外LED芯片顶部的发光层，发光层包括环氧树脂胶体和设置于环氧树脂胶体内的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点。环氧树脂胶体热稳定性好，且透光率高，黄光Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点发光层稳定性好，荧光量子产率高，紫外LED芯片的发光波长为365nm，输出功率稳定，抗衰减能力强。
一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED的制备方法，通过配体辅助再沉淀技术合成Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的原溶液；将量子点原溶液进行离心、干燥得到Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点粉；采用紫外LED芯片作为激发光源对Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点粉进行激发，从而获得单色黄光LED。
具体包括以下步骤：(1)制备Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点；制备的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的平均尺寸为5nm，发光波长为551nm。
(2)将步骤(1)中制备的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点与环氧树脂胶混合，制备环氧树脂胶和Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的混合溶液；
(3)将步骤(2)中的混合溶液均匀涂覆在紫光LED芯片(3)的顶部，制备发光器件；
(4)将步骤(3)制备的发光器件外接驱动电源，完成锑基钙钛矿量子点黄光LED的制备。
进一步，步骤(1)中，制备Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点采用配体辅助再沉淀技术完成，工艺简单、制备周期短。具体条件为：
1)将CsBr、CsI、SbBr3、SbI3粉末按摩尔比1.5:1.5:1:1混合溶于5毫升二甲基亚砜溶液中，优选的浓度为0.022摩尔每升；用磁力搅拌器在常温下对溶液进行搅拌，优选的搅拌速度为400转每分钟，搅拌时间为20分钟；再加入辛胺和油酸溶液形成稳定的前驱体溶液，辛胺和油酸优选的体积为40微升和500微升；
2)取一定量的前驱体溶液滴到反溶剂甲苯中，采用磁力搅拌器进行搅拌得到钙钛矿量子点的原溶液，优选的温度为50摄氏度，时间为10分钟；采用极性更为合适的甲苯作为反溶剂，更有助于合成荧光量子产率更高的锑基钙钛矿量子点。
3)将Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的原溶液进行离心提纯，优选的离心速度为10000转每分钟，离心时间为10分钟；取沉淀产物再分散到反溶剂中，优选的反溶剂为甲苯溶液，优选的滴加速率为10微升/秒；然后，将分散好的甲苯溶液放置干燥箱中进行干燥处理得到钙钛矿量子点粉末，优选的温度为70摄氏度。
进一步地，步骤(2)中，将Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点和环氧树脂胶进行均匀混合，得到环氧树脂胶和量子点的混合溶液，优选的混合质量比为1:5。
进一步地，步骤(3)中，将制备好的混合溶液均匀涂覆在紫外LED芯片的顶部，保证无气泡，然后进行固化处理；优选的固化温度为100摄氏度，固化时间为120分钟。
本发明的有益效果：本发明采用常温配体辅助再沉淀结晶方法，优点是合成温度低、成本低、合成过程简单、可大面积生产等；本发明采用一锅法，将CsBr、CsI、SbBr3、SbI3粉末按摩尔比1.5:1.5:1:1混合溶于二甲基亚砜溶液形成前驱液中，然后直接合成得到稳定的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点。
本发明利用简单的配体辅助再沉淀方法，合成具有黄光发射特征的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点，该方法简单易行、环境友好，克服了传统铅基钙钛矿材料的毒性和不稳定性；所制备的无铅Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点具有较高的荧光量子产率，而且与传统LED制备工艺相兼容，很有可能为新型、高效、绿色的照明光源研制提供新的解决方案，具有非常重要的科学意义和实用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述的钙钛矿黄光LED的结构示意图。
图2为实施例1中Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的透射电子显微镜照片。
图3为实施例1中Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的X射线衍射图。
图4为实施例1中Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的荧光光谱和吸收光谱。
图5为实施例1中黄光LED在电流24毫安驱动下的光谱。
图6为实施例1中黄光LED在电流24毫安驱动下的实物照片。
图7为实施例1中黄光LED电流从5毫安加大到120毫安的光谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED，包括紫外LED芯片3和设置于紫外LED芯片3顶部的发光层，发光层包括环氧树脂胶体1和设置于环氧树脂胶体1内的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点2。
一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点；
(2)将步骤(1)中制备的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点与环氧树脂胶混合，制备环氧树脂胶和Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的混合溶液；
(3)将步骤(2)中的混合溶液均匀涂覆在紫光LED芯片(3)的顶部，制备发光器件；
(4)将步骤(3)制备的发光器件外接驱动电源，完成锑基钙钛矿量子点黄光LED的制备。
步骤(1)中制备Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点，包括以下步骤：
1)将CsBr、CsI、SbBr3和SbI3的混合粉末溶于二甲基亚砜溶液中，磁力搅拌，然后加入辛胺和油酸溶液制成前驱体溶液；
2)将步骤1)中制备的前驱体溶液滴到反溶剂甲苯溶液中，磁力搅拌得到钙钛矿量子点的原溶液；
3)将步骤2)中的原溶液离心提纯，取沉淀物再分散至反溶剂甲苯溶液中，干燥，获得Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点。
步骤1)中CsBr、CsI、SbBr3、SbI3粉末的摩尔比为1.5:1.5:1:1。
步骤1)中，混合粉末溶于二甲基亚砜溶液中，浓度为0.022mol/L。
步骤2)中磁力搅拌的温度为50℃，时间为10min。
步骤3)中原溶液的离心速度为10000转每分钟，离心时间为10分钟。
优选的，步骤3)中干燥处理Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点粉末的温度为70摄氏度。
步骤(2)中，Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点与环氧树脂胶混合的质量比为1:5。
步骤(3)中，混合溶液涂覆后，进行固化处理，固化温度为100℃，固化时间为120分钟。
下面结合具体实施方式说明本发明制备方法和性能。
(1)制备Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点。
1)清洗烧杯A、B
将烧杯(10毫升量程)放于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗15分钟；之后经高纯氮气吹干后备用。
2)配置反应前驱体溶液
首先用高精度电子天平分别称量0.0351克的CsBr(Aladdin牌)、0.0428克的PbI2(Aladdin牌)、0.0397克的SbBr3(Aladdin牌)、0.05526克的SbI3(Aladdin牌)粉末；接着量取5毫升的二甲基亚砜溶液置于烧杯A中，将上述粉末混合并溶于二甲基亚砜溶液中，配制成摩尔浓度为0.022摩尔每升的Cs3Sb2Br4.5I4.5的前驱液；然后用磁力搅拌器在常温下搅拌20分钟得到淡黄色溶液；最后在淡黄色溶液中加入40微升辛胺溶液和500微升油酸溶液形成稳定前驱体溶液。
3)再沉淀晶体析出反应
量取5毫升甲苯溶液作为反溶剂，置于烧杯B中；用精密取样器量取500微升的前驱体溶液滴到烧杯B中，滴加速度为1滴/秒；采用磁力搅拌器对溶液进行快速搅拌，搅拌条件为：温度50摄氏度、时间10分钟、转速400转每分钟，最终得到Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的原溶液。
4)样品离心、提纯、干燥。
首先将Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的原溶液进行离心提纯，离心速度为10000转每分钟、离心时间为10分钟；接着取沉淀产物再分散到5毫升甲苯溶液中；然后将分散好的甲苯溶液置于干燥箱中进行干燥处理，处理温度为70摄氏度、时间为1小时，得到Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点粉末；最后将Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点粉末放置于干净的密封瓶中，瓶中为氮气环境。
(2)制备环氧树脂胶和Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的混合溶液。
从密封瓶中取出0.5克的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点粉末，与0.25克的环氧树脂胶进行充分混合，并采用玻璃棒进行搅拌，搅拌时间为20分钟，搅拌方向为顺时针。环氧树脂的作用是对Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点进行保护，可有效避免空气中水、氧等对Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点进行分解；同时环氧树脂在可见光区具有超过90％的透过率，不会影响LED的发光性能。
(3)制备黄光LED。
购置商用紫外LED芯片，其发光波长为365纳米，芯片有效面积为0.25平方厘米；量取0.2克的环氧树脂和Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的混合溶液，将其均匀涂覆在紫外LED芯片的顶部；将涂覆后的器件放置鼓风干燥箱中进行固化处理，固化温度为100摄氏度，固化时间120分钟；最终得到黄光LED器件。
图2为采用实施例1制备的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的透射电子显微镜照片。其形貌为类圆形，平均直径为5.31纳米；尺寸分布均匀，没有出现团聚等现象。
图3为采用实施例制备的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的X射线衍射图，实验测试时采用干净玻璃作为衬底，将量子点溶液旋涂在玻璃衬底上。两个明显的衍射峰分别为27.18度和31.51度，对应的是三方相钙钛矿的(201)和(022)衍射峰，这说明所制备的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点具有良好的生长取向性和结晶性。
图4为采用实施例制备的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的荧光光谱和吸收光谱，发光峰位于551纳米，光学吸收边位于510纳米。
图5为采用实施例制备的黄光LED在电流为24毫安驱动下的光谱。存在两个明显的发光峰，左边的弱峰为紫外LED芯片的发光峰，右边的强峰为Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的发光峰，没有其它杂峰的出现，体现出良好的单色性。
图6为采用实施例制备的黄光LED在电流为24毫安驱动下的实物照片，为单色的黄光。
图7为采用实施例制备的黄光LED在不同电流下的光谱稳定性结果，将电流从5毫安逐渐增加至120毫安，Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的发光峰逐渐增强，并没有产生发光在高电流下饱和的现象，体现出所制备的黄光LED具有良好的稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED，其特征在于，包括紫外LED芯片(3)和设置于紫外LED芯片(3)顶部的发光层，发光层包括环氧树脂胶体(1)和设置于环氧树脂胶体(1)内的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点(2)。
2.一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点；
(2)将步骤(1)中制备的Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点与环氧树脂胶混合，制备环氧树脂胶和Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点的混合溶液；
(3)将步骤(2)中的混合溶液均匀涂覆在紫光LED芯片(3)的顶部，制备发光器件；
(4)将步骤(3)制备的发光器件外接驱动电源，完成锑基钙钛矿量子点黄光LED的制备。
3.根据权利要求2所述的一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED的制备方法，其特征在于，步骤(1)中制备Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点，包括以下步骤：
1)将CsBr、CsI、SbBr3和SbI3的混合粉末溶于二甲基亚砜溶液中，磁力搅拌，然后加入辛胺和油酸溶液制成前驱体溶液；
2)将步骤1)中制备的前驱体溶液滴到反溶剂甲苯溶液中，磁力搅拌得到钙钛矿量子点的原溶液；
3)将步骤2)中的原溶液离心提纯，取沉淀物再分散至反溶剂甲苯溶液中，干燥，获得Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点。
4.根据权利要求3所述的一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED的制备方法，其特征在于，步骤1)中CsBr、CsI、SbBr3、SbI3粉末的摩尔比为1.5:1.5:1:1。
5.根据权利要求3或4所述的一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED的制备方法，其特征在于，步骤1)中，混合粉末溶于二甲基亚砜溶液中，浓度为0.022mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED的制备方法，其特征在于，步骤2)中磁力搅拌的温度为50℃，时间为10min。
7.根据权利要求2所述的一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，Cs3Sb2Br4.5I4.5钙钛矿量子点与环氧树脂胶混合的质量比为1:5。
8.根据权利要求2所述的一种基于无机非铅锑基钙钛矿量子点的黄光LED的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，混合溶液涂覆后，进行固化处理，固化温度为100℃，固化时间为120分钟。
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