CN112812769B - 一种铟基钙钛矿物质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铟基钙钛矿物质及其制备方法，具有这样的特征，铟基钙钛矿物质包括：金属元素A、铟元素In、铜元素Cu以及卤素元素B；制备方法包括以下步骤：步骤1，在氩气环境中制备前驱体粉末，并将前驱体粉末密封至石英管中；步骤2，将密封好的石英管接在双排管上，接通氩气，对石英管进行抽真空、补气以及清洗；步骤3，将抽真空的石英管进行第二次密封；步骤4，将第二次密封的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中进行升温‑保持‑降温步骤，得到铟基钙钛矿物质。实现了铟基钙钛矿物质的蓝紫光的光致发光以及非常高的量子产率，极具应用价值。
Description
技术领域
本发明属于光致发光钙钛矿物质领域，具体涉及一种铟基钙钛矿物质及其制备方法。
背景技术
光致发光是指用紫外光、可见光或红外光激发发光材料而产生的发光现象。而光致发光钙钛矿作为一种较新的物质目前受到广泛的关注，其中最典型的钙钛矿物质形式为零维金属卤化物钙钛矿。零维是从结构上定义的，构成它的金属卤化物八面体是完全孤立的，不存在角共享连接。正是因为其特有的孤立八面体结构，在光致发光方面表现出极大地潜力。在早期的研究中，金属卤化物钙钛矿中通常包含重金属铅，因而其对容易对环境造成污染，对人员造成健康问题。随着研究的推进，开始出现采用锡、锑、铟等元素代替铅从而解决污染问题。但是，相比于量子点材料，零维无铅卤化物钙钛矿物质的量子产率普遍较低，目前已经公开的量子产率普遍不高于33％，这严重阻碍了这种物质在光电领域中的应用，因此，如何提升零维无铅卤化物钙钛矿的量子产率成为本领域一个关键的技术问题。
在现有技术中，通过掺杂金属离子是提升零维无铅卤化物钙钛矿的量子产率有效手段，在本领域中有各种关于零维无铅卤化物钙钛矿的掺杂方案的报道。尽管在现有技术中已经可以通过金属离子的掺杂达到90％以上的量子产率，但是已经公开的技术中，零维无铅卤化物钙钛矿的光致发光的有效掺杂方案通常针对波长大于500nm的光，如绿光、黄光、红光等等，但对于短波长如蓝紫光的却没有有效的掺杂方案。即现有技术中，还没有提供一种能够使得零维无铅卤化物钙钛矿物质光致发光为短波长的蓝紫光，且量子产率较高的技术方案。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种铟基钙钛矿物质及其制备方法。
本发明提供了一种铟基钙钛矿物质，具有这样的特征，包括：金属元素A、铟元素In、铜元素Cu以及卤素元素B。
在本发明提供的铟基钙钛矿物质中，还可以具有这样的特征：其中，铟基钙钛矿物质的化学式为A3In1-xCuxB6，x代表铜元素Cu的掺杂摩尔比率。
在本发明提供的铟基钙钛矿物质中，还可以具有这样的特征：其中，金属元素A为铷元素Rb、钠元素Na、钾元素K以及铯元素Cs中的任意一种。
在本发明提供的铟基钙钛矿物质中，还可以具有这样的特征：其中，卤素元素B包括氯元素Cl、溴元素Br以及碘元素I中的一种或多种。
在本发明提供的铟基钙钛矿物质中，还可以具有这样的特征：其中，x的值为1％～20％。
在本发明提供的铟基钙钛矿物质中，还可以具有这样的特征：其中，铟基钙钛矿物质为Rb3In0.95Cu0.05Cl6。
本发明还提供了一种上述铟基钙钛矿物质的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，在氩气环境中制备前驱体粉末，并将前驱体粉末密封至石英管中；步骤2，将密封好的石英管接在双排管上，接通氩气，对石英管进行抽真空、补气以及清洗；步骤3，将抽真空的石英管进行第二次密封；步骤4，将第二次密封的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中进行升温-保持-降温步骤，得到铟基钙钛矿物质。
在本发明提供的铟基钙钛矿物质的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，在氩气环境中制备前驱体粉末的具体过程为：在充满氩气的手套箱中，将AB、InB3和CuB药品粉末按照3:1:0.05～3:0.45:0.2的摩尔比称量后，装在研钵中进行研磨。
在本发明提供的铟基钙钛矿物质的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，抽真空使得石英管内部的真空度小于100mtorr。
在本发明提供的铟基钙钛矿物质的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，进行升温-保持-降温步骤的具体过程为：以5℃/min的速率从25℃升温至600℃～750℃，然后保持24h～36h，最后以0.2℃/min～1℃/min的速率降温至25℃。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的铟基钙钛矿物质，因为包括金属元素A、铟元素In、铜元素Cu以及卤素元素B，其相比与仅包括金属元素A、铟元素In、以及卤素元素B的铟基钙钛矿物质来说，能够将光致发光的中心波长从约434纳米偏移至398纳米，实现了铟基钙钛矿物质的蓝紫光的光致发光，还使得光致发光的半峰全宽从54纳米减小至36纳米，提高的发光的单色性。
根据本发明所涉及的铟基钙钛矿物质的制备方法，因为包括以下步骤：步骤1，在氩气环境中制备前驱体粉末，并将前驱体粉末密封至石英管中；步骤2，将密封好的石英管接在双排管上，接通氩气，对石英管进行抽真空、补气以及清洗；步骤3，将抽真空的石英管进行第二次密封；步骤4，将第二次密封的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中进行升温-保持-降温步骤，得到铟基钙钛矿物质，所以该方法不仅能够制备包括金属元素A、铟元素In、铜元素Cu以及卤素元素B的铟基钙钛矿物质，且其量子产率非常高，完全满足其在光电领域的应用需求，具有极大的应用价值。
附图说明
图1是本发明的实施例一中的Rb3In0.95Cu0.05Cl6与未掺杂铜离子的Rb3InCl6的光致发光光谱对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种铟基钙钛矿物质，包括金属元素A、铟元素In、铜元素Cu以及卤素元素B，其化学式为A3In1-xCuxB6，其中，x代表铜元素Cu的掺杂摩尔比率，x的值为1％～20％。金属元素A为铷元素Rb、钠元素Na、钾元素K以及铯元素Cs中的任意一种。卤素元素B包括氯元素Cl、溴元素Br以及碘元素I中的一种或多种。优选地，x的值为5％。进一步优选地，铟基钙钛矿物质为Rb3In0.95Cu0.05Cl6。
上述铟基钙钛矿物质A3In1-xCuxB6的制备方法包括以下步骤：
步骤1，在充满氩气的手套箱中(满足条件水<0.01ppm,氧<0.01ppm)，进行前驱体粉末的制备，并将该前驱体粉末密封至石英管中。其具体过程如下：
在充满氩气的手套箱中，将AB、InB3以及CuB药品粉末按照3:1:0.05～3:0.45:0.2的摩尔比称量后，装在玛瑙研钵中进行充分研磨(不少于1小时)，随后将研磨均匀的粉末装到外径9毫米，壁厚1毫米的石英管中，用定制的接头进行密封。
步骤2，将密封好的石英管接在双排管上，接通氩气，对石英管进行抽真空和补气，往复清洗三次，并最终保持石英管内部的真空度小于100mtorr。
步骤3，用氢氧机将抽好真空的石英管进行密封，得到长度为8厘米左右密封的石英管。
步骤4，将密封好的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中进行升温-保持-降温三个步骤，得到掺有铜离子的高效发光的铟基钙钛矿物质A3In1-xCuxB6。其中，进行升温-保持-降温三个步骤的具体步骤如下：将长度为8厘米左右密封的石英管以5℃/min的速率从25℃升温至600℃～750℃，然后保持24h～36h，最后以0.2℃/min～1℃/min的速率降温至25℃。
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明铟基钙钛矿物质及其制备方法作具体阐述。
<实施例1>
本实施例提供了一种铟基钙钛矿物质，Rb3In0.95Cu0.05Cl6，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，在充满氩气的手套箱中(满足条件水<0.01ppm,氧<0.01ppm)，将RbCl、InCl3和CuCl药品粉末按照3:0.95:0.05的摩尔比称量后，装在玛瑙研钵中进行充分研磨(不少于1小时)，随后将研磨均匀的粉末装到外径9毫米，壁厚1毫米的石英管中，用定制的接头进行密封。
步骤2，将密封好的石英管接在双排管上，接通氩气，对石英管进行抽真空和补气，往复清洗三次，并最终保持石英管内部的真空度小于100mtorr。
步骤3，用氢氧机将抽好真空的石英管进行密封，得到长度为8厘米左右密封的石英管。
步骤4，将密封好的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中以5℃/min的速率从25℃升温至750℃，然后在750℃保持24小时，最后以0.2℃/min的速率降温至25℃，得到掺有铜离子的高效发光的Rb3In0.95Cu0.05Cl6铟基钙钛矿物质。
上述Rb3In0.95Cu0.05Cl6的量子产率高达94.8％，完全能够胜任目前光电领域的应用。然而，与之作为对比的未掺杂铜离子(即，掺杂摩尔比率x为0)的Rb3InCl6，其量子产率仅为7.8％，该量子产率过低因而没有实际应用价值。
此外，经实验研究发现，上述Rb3In0.95Cu0.05Cl6在280nm紫外光激发下，能够发出均匀的蓝紫光。其具体的光谱分析图表如图1所示。从图1可以看出：未掺杂铜离子(即，掺杂摩尔比率x为0)的Rb3InCl6物质，其光致发光的光谱曲线(靠右的曲线)中心波长为434纳米，其半峰全宽为88纳米；而在掺杂摩尔比率5％的铜离子之后(即Rb3In0.95Cu0.05Cl6)，其光致发光的光谱曲线(靠左的曲线)中心波长为398纳米，其半峰全宽为54纳米。即在进行铜离子掺杂以后，光致发光的波长向紫光方向偏移了36纳米，因此发出蓝紫光。此外，由于在进行铜离子掺杂以后，半峰全宽减小，因此发光的单色性也得到了提升。
<实施例2>
本实施例提供了一种铟基钙钛矿物质，Cs3In0.95Cu0.05Cl6，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，在充满氩气的手套箱中(满足条件水<0.01ppm,氧<0.01ppm)，将CsCl、InCl3和CuCl药品粉末按照3:0.95:0.05的摩尔比称量后，装在玛瑙研钵中进行充分研磨(不少于1小时)，随后将研磨均匀的粉末装到外径9毫米，壁厚1毫米的石英管中，用定制的接头进行密封。
步骤2，将密封好的石英管接在双排管上，接通氩气，对石英管进行抽真空和补气，往复清洗三次，并最终保持石英管内部的真空度小于100mtorr。
步骤3，用氢氧机将抽好真空的石英管进行密封，得到长度为8厘米左右密封的石英管。
步骤4，将密封好的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中以5℃/min的速率从25℃升温至650℃，然后在650℃保持36小时，最后以0.5℃/min的速率降温至25℃，得到掺有铜离子的高效发光的Cs3In0.95Cu0.05Cl6铟基钙钛矿物质。
上述Cs3In0.95Cu0.05Cl6的量子产率达到66％，完全能够胜任目前光电领域的应用。
此外，经实验研究发现，上述Cs3In0.95Cu0.05Cl6在280nm紫外光激发下，能够发出均匀的蓝紫光。
<实施例3>
本实施例提供了一种铟基钙钛矿物质，Cs3In0.95Cu0.05Cl3Br3，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，在充满氩气的手套箱中(满足条件水<0.01ppm,氧<0.01ppm)，将CsCl、InCl3、InBr3和CuCl药品粉末按照3:0.45:0.5:0.05的摩尔比称量后，装在玛瑙研钵中进行充分研磨(不少于1小时)，随后将研磨均匀的粉末装到外径9毫米，壁厚1毫米的石英管中，用定制的接头进行密封。
步骤2，将密封好的石英管接在双排管上，接通氩气，对石英管进行抽真空和补气，往复清洗三次，并最终保持石英管内部的真空度小于100mtorr。
步骤3，用氢氧机将抽好真空的石英管进行密封，得到长度为8厘米左右密封的石英管。
步骤4，将密封好的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中以5℃/min的速率从25℃升温至600℃，然后在6000℃保持24小时，最后以1℃/min的速率降温至25℃，得到掺有铜离子的高效发光的Cs3In0.95Cu0.05Cl3Br3铟基钙钛矿物质。
上述Cs3In0.95Cu0.05Cl3Br3的量子产率高达52％，完全能够胜任目前光电领域的应用。
此外，经实验研究发现，上述Cs3In0.95Cu0.05Cl3Br3在280nm紫外光激发下，能够发出均匀的蓝紫光。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种铟基钙钛矿物质，其特征在于，包括：金属元素A、铟元素In、铜元素Cu以及卤素元素B，具体化学式为A3In1-xCuxB6，其中，x代表铜元素Cu的掺杂摩尔比率，x的值为1%~20%，所述金属元素A为铷元素Rb、钠元素Na、钾元素K以及铯元素Cs中的任意一种，所述卤素元素B包括氯元素Cl、溴元素Br以及碘元素I中的一种或多种，
其中，所述铟基钙钛矿物质应用于光电领域，进行蓝紫光的光致发光，
所述铟基钙钛矿物质的制备方法包括以下步骤：
步骤1，在氩气环境中制备前驱体粉末，并将所述前驱体粉末密封至石英管中；
步骤2，将密封好的所述石英管接在双排管上，接通氩气，对所述石英管进行抽真空、补气以及清洗；
步骤3，将抽真空的所述石英管进行第二次密封；
步骤4，将第二次密封的所述石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中进行升温-保持-降温步骤，得到铟基钙钛矿物质，
步骤1中，在氩气环境中制备所述前驱体粉末的具体过程为：在充满氩气的手套箱中，将AB、InB3和CuB药品粉末按照3:1:0.05~3:0.45:0.2的摩尔比称量后，装在研钵中进行研磨，
步骤4中，进行升温-保持-降温步骤的具体过程为：以5℃/min的速率从25℃升温至600℃~750℃，然后保持24h~36h，最后以0.2℃/min~1℃/min的速率降温至25℃。
2.根据权利要求1所述的铟基钙钛矿物质，其特征在于：
其中，所述铟基钙钛矿物质为Rb3In0.95Cu0.05Cl6。
3.根据权利要求1所述的铟基钙钛矿物质，其特征在于：
其中，步骤2中，抽真空使得所述石英管内部的真空度小于100mtorr。
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| 向斌等.二维过渡金属化合物.《二维过渡金属化合物》.中国原子能出版社,2017, * |
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