CN114605988B - 一种零维蓝色发光钙钛矿材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种零维蓝色发光钙钛矿材料,包括:无机金属离子A+、三价金属离子In3+以及卤素离子B‑。其化学式为A3InB6。本发明还公开了一种零维蓝色发光钙钛矿材料的制备方法,具体为:步骤1,在氩气环境中制备前驱体粉末,并将前驱体粉末利用转接头密封至石英管中。步骤2,将石英管接在双排管上,向双排管中通氩气,进行多次换气、清洗后对石英管抽真空。步骤3,将石英管进行第二次密封。步骤4,将石英管装在避光的坩埚中,并放到马弗炉中进行煅烧,通过升温‑恒温‑降温方法生长得到零维蓝色发光钙钛矿材料。本发明通过调控A位离子,得到几种具有蓝色光致发光性质的零维铟基钙钛矿材料。这对钙钛矿荧光材料的商业化具有深远的意义。
Description
技术领域
本发明涉及光致发光钙钛矿物质领域,具体涉及一种零维蓝色发光钙钛矿材料及其制备方法。
背景技术
近几年来,钙钛矿材料由于光致发光量子产率(PLQY)高、色纯度高、禁带宽度可调、色域宽等优点,受到发光领域研究人员广泛的青睐,被人认为是极好的光电材料。
不同于三维或者其它低维钙钛矿材料,零维金属卤化物钙钛矿晶体结构上由孤立的金属卤化物多面体构成,独特的结构使零维钙钛矿材料具有较长的激子寿命和较高的光致发光量子产率(PLQY),在发光二极管、激光器、光探测器、测温和热成像器件、太阳聚光器件等光电子器件领域应用前景较广。
在之前的报道之中,铅基金属卤化物钙钛矿虽然同样能够实现高效的蓝光发射,但是铅元素对环境的污染以及铅基材料不稳定易分解等问题阻碍了商业发展,于是人们开始寻找代替铅的元素如锡、锑、铟等。近年来,已经有许多关于绿色发光、红色发光和近红外发光的钙钛矿材料的报道,并且用这些材料制成的发光二极管外部量子效率(EQE)已经超过了20%,这对于钙钛矿材料在LED器件上的商业应用有着巨大的推动作用。然而作为三基色之一的蓝色发光钙钛矿的种类目前较少,且制备复杂,成本较高,这进一步阻碍了蓝色发光二极管商业上的发展。于是制备低成本蓝色发光材料是很有必要的。即现有技术中,还没有提供制备一系列零维蓝色发光钙钛矿材料的技术方案。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的,目的在于提供一种零维蓝色发光钙钛矿材料及其制备方法。
本发明提供了一种零维蓝色发光钙钛矿材料,具有这样的特征,包括:无机金属离子A+、三价金属离子In3+以及卤素离子B-。
在本发明提供的零维蓝色发光钙钛矿材料中,还可以具有这样的特征:其中,零维蓝色发光钙钛矿材料的化学式为A3InB6。
在本发明提供的零维蓝色发光钙钛矿材料中,还可以具有这样的特征:其中,无机金属离子A+为Cs+、Rb+以及K+中的任意一种。
在本发明提供的零维蓝色发光钙钛矿材料中,还可以具有这样的特征:其中,卤素离子B-为Cl-、Br-以及I-中的任意一种或多种。
本发明提供了一种零维蓝色发光钙钛矿材料的制备方法,具有这样的特征,包括以下步骤:步骤1,在氩气环境中制备前驱体粉末,并将前驱体粉末利用转接头密封至石英管中。步骤2,将密封好的石英管接在密封性较好的双排管上,向双排管中通氩气,进行多次换气、清洗后对石英管抽真空。步骤3,将抽完真空的石英管进行第二次密封。步骤4,将抽完真空密封完的石英管装在避光的坩埚中,并放到马弗炉中进行煅烧,通过马弗炉控制箱内的温度,升温-恒温-降温方法生长得到零维蓝色发光钙钛矿材料,其中,零维蓝色发光钙钛矿材料为本发明的零维蓝色发光钙钛矿材料。
在本发明提供的零维蓝色发光钙钛矿材料的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤1中,具体过程为:在充满氩气,水氧条件为水<0.01ppm,氧<0.01ppm的手套箱中,将AB和InB3药品粉末按照3:1的摩尔比称量后,装在玛瑙研钵中进行充分研磨。
在本发明提供的零维蓝色发光钙钛矿材料的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤3中,第二次密封前石英管内的真空度应小于100mtorr。
在本发明提供的零维蓝色发光钙钛矿材料的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤4中,进行升温-恒温-降温步骤的具体过程为:首先从室温以5℃/min的速率升温至600℃~800℃,然后在该温度下保持24h~72h后,以0.1℃/min~1℃/min的速率降温至室温。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的零维蓝色发光钙钛矿材料,因为零维蓝色发光钙钛矿材料包括:无机金属离子A+、三价金属离子In3+以及卤素离子B-,其化学式为A3InB6。
因此,本发明所涉及的零维蓝色发光钙钛矿材料,与已报道的其他发光颜色零维钙钛矿材料相比,本发明选用同一主族的一价金属阳离子作为A位金属离子,制备出一系列钙钛矿材料,其光致发光中心在440纳米左右,半峰全宽较窄,发光颜色纯度高。
根据本发明所涉及的零维蓝色发光钙钛矿材料的制备方法,该方法不仅能够制备包括无机金属离子A+、三价金属离子In3+、以及卤素离子B-的一系列零维钙钛矿材料,而且该种材料在紫外光激发下具有单一的蓝光发射特性,为开发蓝色LED钙钛矿器件提供了参考。
附图说明
图1是本发明的实施例1中的零维蓝色发光钙钛矿材料Rb3InCl6的光致发光光谱图;
图2是本发明的实施例2中的零维蓝色发光钙钛矿材料K3InCl6的光致发光光谱图;
图3是本发明的实施例3中的零维蓝色发光钙钛矿材料Cs3InCl6的光致发光光谱图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,以下实施例结合附图对本发明一种零维蓝色发光钙钛矿材料及其制备方法作具体阐述。
<实施例1>
本实施例提供了一种零维蓝色发光钙钛矿材料Rb3InCl6,其制备方法包括以下步骤:
步骤S1,在充满氩气且水氧条件为水<0.01ppm,氧<0.01ppm的手套箱中,将RbCl、InCl3药品粉末按照3:1的摩尔比称量后,装在玛瑙研钵中充分研磨1小时左右,随后将混合均匀的粉末转移至石英管中,用定制的转接头进行密封,以免粉末与空气接触。
步骤S2,在密封性较好的双排管上接入带有转接头的石英管,后向双排管中通氩气,对双排管进行抽真空和换气,重复三次后,抽掉石英管内的气体,尽量将石英管内部的真空度达到小于100mtorr,这有利于下一步密封操作。
步骤S3,抽好真空的石英管用氢氧水焊机进行封管,得到长度为7厘米左右密封的石英管。
步骤S4,将密封好的石英管装在避光坩埚中,放到马弗炉中进行煅烧,通过控制马弗炉温度,以5℃/min的速率从室温升温至800℃,随后在该温度下保持24h,最后以0.2℃/min的速率降温结晶至室温,生长出Rb3InCl6晶体。
经实验研究发现,上述Rb3InCl6在280nm紫外光激发下,能够发出均匀的蓝光。
图1是本发明的实施例1中的零维蓝色发光钙钛矿材料Rb3InCl6的光致发光光谱图。
如图1所示,本实施例中得到的Rb3InCl6材料最大激发波长为280nm。在此波长光源激发下,得到光致发光光谱曲线的中心波长为440nm,其半峰全宽(FWHM)为43nm。
<实施例2>
本实施例提供了一种零维蓝色发光钙钛矿材料K3InCl6,其制备方法包括以下步骤:
步骤S1,在充满氩气且水氧条件为水<0.01ppm,氧<0.01ppm的手套箱中,将KCl、InCl3药品粉末按照3:1的摩尔比称量后,装在玛瑙研钵中充分研磨1小时左右,随后将混合均匀的粉末转移至石英管中,用定制的转接头进行密封,以免粉末与空气接触。
步骤S2,在密封性较好的双排管上接入带有转接头的石英管,后向双排管中通氩气,对双排管进行抽真空和换气,重复三次后,抽掉石英管内的气体,尽量将石英管内部的真空度达到小于100mtorr,这有利于下一步密封操作。
步骤S3,抽好真空的石英管用氢氧水焊机进行封管,得到长度为7厘米左右密封的石英管。
步骤S4,将密封好的石英管装在避光坩埚中,放到马弗炉中进行煅烧,通过控制马弗炉温度,以5℃/min的速率从室温升温至800℃,随后在该温度下保持72h,最后以0.2℃/min的速率降温结晶至室温,生长出K3InCl6晶体。
经实验研究发现,上述K3InCl6在295nm紫外光激发下,能够发出均匀的蓝光。
图2是本发明的实施例2中的零维蓝色发光钙钛矿材料K3InCl6的光致发光光谱图。
如图2所示,本实施例得到的K3InCl6材料最大激发波长为295nm,在此波长光源激发下,得到光致发光光谱曲线的中心波长为434nm,其半峰全宽(FWHM)为47nm。
<实施例3>
本实施例提供了一种零维蓝色发光钙钛矿材料Cs3InCl6,其制备方法包括以下步骤:
步骤1,在充满氩气且水氧条件为水<0.01ppm,氧<0.01ppm的手套箱中,将CsCl、InCl3药品粉末按照3:1的摩尔比称量后,装在玛瑙研钵中充分研磨1小时左右,随后将混合均匀的粉末转移至石英管中,用定制的转接头进行密封,以免粉末与空气接触。
步骤2,在密封性较好的双排管上接入带有转接头的石英管,后向双排管中通氩气,对双排管进行抽真空和换气,重复三次后,抽掉石英管内的气体,尽量将石英管内部的真空度达到小于100mtorr,这有利于下一步密封操作。
步骤3,抽好真空的石英管用氢氧水焊机进行封管,得到长度为7厘米左右密封的石英管。
步骤4,将密封好的石英管装在避光坩埚中,放到马弗炉中进行煅烧,通过控制马弗炉温度,以5℃/min的速率从室温升温至700℃,随后在该温度下保持24h,最后以0.2℃/min的速率降温结晶至室温,生长出Cs3InCl6晶体。
经实验研究发现,本实施例中的Cs3InCl6在290nm紫外光激发下,能够发出均匀的蓝光。
图3是本发明的实施例3中的零维蓝色发光钙钛矿材料Cs3InCl6的光致发光光谱图。
如图3所示,Cs3InCl6材料的最大激发波长为290nm。在此波长光源激发下,得到光致发光光谱曲线的中心波长为442nm,其半峰全宽(FWHM)为40nm。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的零维蓝色发光钙钛矿材料,因为零维蓝色发光钙钛矿材料包括:无机金属离子A+、三价金属离子In3+以及卤素离子B-,其化学式为A3InB6。
因此,上述实施例所涉及的零维蓝色发光钙钛矿材料,与已报道的其他发光颜色零维钙钛矿材料相比,本实施例中选用同一主族的一价金属阳离子作为A位金属离子,制备出一系列钙钛矿材料,其光致发光中心在440纳米左右,半峰全宽较窄,发光颜色纯度高。
根据上述实施例所涉及的零维蓝色发光钙钛矿材料的制备方法,该方法不仅能够制备包括无机金属离子A+、三价金属离子In3+、以及卤素离子B-的一系列零维钙钛矿材料,而且该种材料在紫外光激发下具有单一的蓝光发射特性,为开发蓝色LED钙钛矿器件提供了参考。
上述实施方式为本发明的优选案例,并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种零维蓝色发光钙钛矿材料,其特征在于:
化学式为K3InCl6,
所述零维蓝色发光钙钛矿材料的制备方法包括以下步骤:
步骤1,在氩气环境中制备前驱体粉末,并将所述前驱体粉末利用转接头密封至石英管中;
步骤2,将密封好的所述石英管接在密封性较好的双排管上,向双排管中通氩气,进行多次换气、清洗后对石英管抽真空;
步骤3,将抽完真空的所述石英管进行第二次密封;
步骤4,将抽完真空密封完的所述石英管装在避光的坩埚中,并放到马弗炉中进行煅烧,通过所述马弗炉控制箱内的温度,升温-恒温-降温方法生长得到零维蓝色发光钙钛矿材料。
2.根据权利要求1所述的零维蓝色发光钙钛矿材料,其特征在于:
其中,步骤1中,具体过程为:在充满氩气,水氧条件为水<0.01ppm,氧<0.01ppm的手套箱中,将KCl和InCl3药品粉末按照3:1的摩尔比称量后,装在玛瑙研钵中进行充分研磨。
3.根据权利要求1所述的零维蓝色发光钙钛矿材料,其特征在于:
其中,步骤3中,第二次密封前所述石英管内的真空度应小于100mtorr。
4.根据权利要求1所述的零维蓝色发光钙钛矿材料,其特征在于:
其中,步骤4中,进行升温-恒温-降温步骤的具体过程为:
首先从室温以5℃/min的速率升温至800℃,然后在该温度下保持72h后,以0.2℃/min的速率降温至室温。
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