CN113072933A - 一种非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体及制作方法 - Google Patents
一种非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体及制作方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体及制作方法，其化学式为：Rb3nCs3‑ 3nInX6，Rb3nCs3‑3nInX6掺杂锑，反应形成Rb3nCs3‑ 3nInX6:Sb，其中，X为Cl或Br，0≤n≤1。本发明通过添加原料、变温处理和离心处理等步骤获得对应的纳米晶体。本发明使用少量的锑元素掺杂，使得制备的非铅全无机铟基钙钛矿纳米晶体具有很强的绿色荧光，荧光量子产率高达45.3%，不仅适用于发光二极管中电致发光，还适用于绿光二极管的荧光层，具有很好的光电应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体及制作方法，属于钙钛矿纳米晶体设计技术领域。
背景技术
钙钛矿纳米晶因为其优异的光电性质，大面积易成膜，可柔性化等优点在光伏和光电器件等领域引起了广泛关注。但传统的铅基钙钛矿由于铅的毒性及不稳定性制约了其进一步的发展。非铅无毒的高性能钙钛矿发光材料引起了科研工作者的极大关注。
因此迫切需要研发一种高性能的非铅钙钛矿纳米晶。在非铅钙钛矿中，零维钙钛矿由于其高量子产率，结构灵活可调，具有作为发光二极管材料的极大潜力。目前全无机铟基零维钙钛矿纳米晶还没有报道。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体及制作方法，其具体技术方案如下：
一种非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体，其化学式为：Rb3nCs3-3nInX6，其中，X为Cl或Br，0≤n≤1。
进一步的，所述Rb3nCs3-3nInX6掺杂锑，反应形成Rb3nCs3-3nInX6:Sb，其中，X为Cl或Br，0≤n≤1。
制备如权利要求2所述的非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体的方法，包括以下步骤：
步骤1：添加原料：选择醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑中的两种或全部组合进行搅拌混合，然后再加入1-十八烯、油酸和油胺并再次搅拌混合，所有原料搅拌混合均匀后，在100℃-115℃的温度下进行40-90分钟时间的持续真空抽取；
步骤2：变温处理：通氮气，以每分钟4℃-8℃的升温速率升温至170℃-190℃，并在升温至170℃-180℃时注入三甲基氯硅烷，当温度达到180℃-190℃时进行降温，使温度迅速下降至室温；
步骤3：离心处理：通过离心装置以7500-10500r/min，离心时间为5-30分钟，进行初次上清液去除，上清液去除后进行甲苯清洗；通过离心装置以9500-10500r/min，离心时间为4-16分钟，进行第二次上清液去除，将沉淀物碾碎涂覆在附着物表面并暴露在饱和水蒸气中，然后，将沉淀物分散至正己烷中；通过离心装置以5000-7000r/min，离心时间为4-16分钟，对分散至正己烷中的沉淀物进行沉淀去除，获得纳米晶体Rb3nCs3-3nInX6或Rb3nCs3-3nInX6:Sb，其中，X为Cl或Br，0≤n≤1。
进一步的，所述步骤1中选择醋酸铯和醋酸铟搅拌混合，获得的纳米晶体为Rb3nCs3-3nInCl6，其中，0≤n≤1。
进一步的，所述步骤1中选择醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑搅拌混合，获得的纳米晶体为Rb3nCs3-3nInCl6:Sb，其中，0≤n≤1。
进一步的，所述步骤1醋酸锑中，锑元素的掺杂量在所有掺杂元素中占比在0-20%之间。
本发明的有益效果：
本发明使用少量的锑元素掺杂，使得制备的非铅全无机铟基钙钛矿纳米晶体具有很强的绿色荧光，荧光量子产率高达45.3%，不仅适用于发光二极管中电致发光，还适用于绿光二极管的荧光层，具有很好的光电应用前景。
附图说明
图1是本发明的未掺杂零维钙钛矿纳米晶体的粉末XRD衍射谱图，
图2是本发明的锑掺杂零维钙钛矿纳米晶体的粉末XRD衍射谱图，
图3是本发明的Rb3InCl6的透射电子显微镜示意图，
图4是本发明的Cs3InCl6的透射电子显微镜示意图，
图5是本发明的Rb0.75Cs2.25InCl6的透射电子显微镜示意图，
图6是本发明的Rb1.5Cs1.5InCl6的透射电子显微镜示意图，
图7是本发明的Rb2.25Cs0.75InCl6的透射电子显微镜示意图，
图8是本发明的Rb3InCl6:Sb的透射电子显微镜示意图，
图9是本发明的Cs3InCl6:Sb的透射电子显微镜示意图，
图10是本发明的Rb0.75Cs2.25InCl6:Sb的透射电子显微镜示意图，
图11是本发明的Rb1.5Cs1.5InCl6:Sb的透射电子显微镜示意图，
图12是本发明的Rb2.25Cs0.75InCl6:Sb的透射电子显微镜示意图，
图13是本发明的未掺杂零维钙钛矿纳米晶体的紫外-可见吸收光谱示意图，
图14是本发明的锑掺杂零维钙钛矿纳米晶体的紫外-可见吸收光谱示意图，
图15是本发明的锑掺杂零维钙钛矿纳米晶体室温稳态荧光激发谱和荧光光谱图，
图16是本发明的Rb2.25Cs0.75InCl6:Sb日光下示意图，
图17是本发明的Rb2.25Cs0.75InCl6:Sb在254nm紫外灯下的荧光图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
本发明的一种非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体，其化学式为：Rb3nCs3-3nInX6，Rb3nCs3-3nInX6掺杂锑，反应形成Rb3nCs3-3nInX6:Sb，其中，X为Cl或Br，0≤n≤1。
其中，未掺杂零维钙钛矿纳米晶体Rb3nCs3-3nInX6的制作方法如下：
首先，按所需量将醋酸铯、醋酸铟搅拌混合，再加入1-十八烯、油酸、油胺，搅拌混合，在105℃抽真空60min；然后，通氮气，以4-8℃/min的升温速率升温到175℃，在175℃时注入含氯化合物，即三甲基氯硅烷，当温度到185℃时，迅速冰浴，冷却至室温；最后，通过离心装置以10000r/min，离心20分钟，进行第一次上清液去除，然后用甲苯洗1遍，再次通过离心装置以10000r/min离心15分钟,进行第二次上清液去除，并再将沉淀分散到正己烷中，通过离心装置以5000r/min离心5分钟，去除沉淀，得到Rb3nCs3-3nInCl6纳米晶体胶体，其中，0≤n≤1。由未掺杂零维钙钛矿纳米晶体材料Rb3nCs3-3nInCl6可得，当n=1时，此时Rb3nCs3- 3nInCl6的化学式为Rb3InCl6，其透射电子显微镜示意图如图3所示；当n=0.75时，此时Rb3nCs3-3nInCl6的化学式为Rb2.25Cs0.75InCl6，其透射电子显微镜示意图如图7所示。未掺杂零维钙钛矿纳米晶体的紫外-可见吸收光谱示意图如图13所示，图13中的强度为归一化后的强度，无纵坐标。
锑掺杂零维钙钛矿纳米晶体材料Rb3nCs3-3nInX6:Sb的制作方法如下：
首先，按所需量将醋酸铯、醋酸铟、醋酸锑搅拌混合，再加入1-十八烯、油酸、油胺，搅拌混合，在105℃抽真空60min；然后，通氮气，以4-8℃/min的升温速率升温到175℃，在175℃时注入含氯化合物，即三甲基氯硅烷，当温度到185℃时，迅速冰浴，冷却至室温；最后，通过离心装置以10000r/min，离心20分钟，进行第一次上清液去除，然后用甲苯洗1遍，再次通过离心装置以10000r/min离心15分钟,进行第二次上清液去除，并再将沉淀分散到正己烷中，通过离心装置以5000r/min离心5分钟，去除沉淀，得到纳米晶体胶体Rb3nCs3- 3nInCl6:Sb，其中，0≤n≤1。由锑掺杂零维钙钛矿纳米晶体材料Rb3nCs3-3nInCl6:Sb可知，当n=1时，此时Rb3nCs3-3nInCl6:Sb的化学式为Rb3InCl6:Sb，其透射电子显微镜示意图如图8所示；当n=0时，此时Rb3nCs3-3nInCl6:Sb的化学式为Cs3InCl6:Sb，其透射电子显微镜示意图如图9所示；当n=0.25时，此时Rb3nCs3-3nInCl6:Sb的化学式为Rb0.75Cs2.25InCl6:Sb，其透射电子显微镜示意图如图10所示；当n=0.5时，此时Rb3nCs3-3nInCl6:Sb的化学式为Rb1.5Cs1.5InCl6:Sb，其透射电子显微镜示意图如图11所示；当n=0.75时，此时Rb3nCs3-3nInCl6:Sb的化学式为Rb2.25Cs0.75InCl6:Sb，其透射电子显微镜示意图如图12所示，锑掺杂零维钙钛矿纳米晶体的紫外-可见吸收光谱示意图，如图14所示，室温稳态荧光激发谱和荧光光谱图如图15所示，其日光下示意图如图16所示，另外，其254nm紫外灯下的荧光图如图17所示。图14和图15中的强度为归一化后的强度，无纵坐标。
在未掺杂零维钙钛矿纳米晶体材料Rb3nCs3-3nInX6和锑掺杂零维钙钛矿纳米晶体材料Rb3nCs3-3nInX6:Sb的制备过程中，每合成0.5mmol的Rb3nCs3-3nInCl6或Rb3nCs3-3nInCl6:Sb纳米晶体，需要向烧瓶内添加10ml的1-十八烯，2.9ml的油酸，0.65ml的油胺。其中，锑掺杂零维钙钛矿纳米晶体材料Rb3nCs3-3nInCl6:Sb的荧光量子产率高达45.3%，可作为发光材料用于发光二极管中电致发光，其在室温下有很强的绿色荧光，荧光峰很宽，覆盖了整个可见光区，峰中心位置在500nm，可作为绿色荧光粉，适合用于绿光二极管的荧光层。在0.25≤n≤1时，纳米晶体Rb3nCs3-3nInCl6可以在25℃、55%相对湿度和0.6个太阳光照下稳定均超过1个月。
实施例1
首先，将172.0mg的醋酸铯、131.0mg的醋酸铟加入到50ml的烧瓶中，再加入10ml的1-十八烯，2.9ml油酸，0.65ml油胺，搅拌混合，在105℃抽真空1h；然后，通氮气，以4-8℃/min的升温速率升温到175℃，注入0.45ml三甲基氯硅烷，当温度到185℃时，迅速冰浴，冷却至室温；最后，通过离心装置以10000r/min，离心10分钟，进行第一次上清液去除，然后用甲苯洗1遍，再次通过离心装置以10000r/min，离心5分钟，进行第二次上清液去除，并将沉淀分散到正己烷中，通过离心装置以5000r/min，离心5分钟，去除沉淀，得到平均边长约为15nm的Cs3InCl6纳米晶体胶体。如图1所示，经粉末XRD的衍射测试，获得的未掺杂非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体材料结晶度高，是单一的纯相，图1中的强度为归一化后的强度，无纵坐标。Cs3InCl6的透射电子显微镜示意图，如图4所示。
实施例2
首先，将129.0mg的醋酸铯、32.5mg的醋酸铷和131.0mg的醋酸铟加入到50ml的烧瓶中，再加入10ml的1-十八烯，2.9ml油酸，0.65ml油胺，搅拌混合，在105℃抽真空1h；然后，通氮气，以4-8℃/min的升温速率升温到175℃，注入0.45ml三甲基氯硅烷，当温度到185℃时，迅速冰浴，冷却至室温，最后，通过离心装置以10000r/min，离心10分钟，进行第一次上清液去除，然后用甲苯洗1遍，再次通过离心装置以10000r/min，离心5分钟，进行第二次上清液去除，并将沉淀分散到正己烷中，通过离心装置以5000r/min，离心5分钟，去除沉淀，得到平均边长约为15nm的Rb0.75Cs2.25InCl6纳米晶体胶体。经粉末XRD的衍射测试，如图2所示，获得的锑掺杂非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体材料结晶度高，是单一的纯相，图2中的强度为归一化后的强度，无纵坐标。Rb0.75Cs2.25InCl6的透射电子显微镜示意图，如图5所示。
实施列3
首先，将86.0mg的醋酸铯、65.0mg的醋酸铷、118.2mg的醋酸铟和13.5mg的醋酸锑加入到50ml的烧瓶中，再加入10ml的1-十八烯，2.9ml油酸，0.65ml油胺，搅拌混合，在105℃抽真空1h；然后，通氮气，以4-8℃/min的升温速率升温到175℃，注入0.45ml三甲基氯硅烷，当温度到185℃时，迅速冰浴，冷却至室温，最后，通过离心装置以10000r/min，离心10分钟，进行第一次上清液去除，然后用甲苯洗1遍，再次通过离心装置以10000r/min，离心5分钟，进行第二次上清液去除，并将沉淀分散到正己烷中，通过离心装置以5000r/min，离心5分钟去除沉淀，得到平均边长约为13nm的Rb1.5Cs1.5InCl6：Sb纳米晶体胶体。Rb1.5Cs1.5InCl6的透射电子显微镜示意图，如图6所示。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (6)
1.一种非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体，其特征在于：其化学式为：Rb3nCs3-3nInX6，其中，X为Cl或Br，0≤n≤1。
2.根据权利要求1所述的非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体，其特征在于：所述Rb3nCs3-3nInX6掺杂锑，反应形成Rb3nCs3-3nInX6:Sb，其中，X为Cl或Br，0≤n≤1。
3.制备如权利要求2所述的非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：添加原料：选择醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑中的两种或全部组合进行搅拌混合，然后再加入1-十八烯、油酸和油胺并再次搅拌混合，所有原料搅拌混合均匀后，在100℃-115℃的温度下进行40-90分钟时间的持续真空抽取；
步骤2：变温处理：通氮气，以每分钟4℃-8℃的升温速率升温至170℃-190℃，并在升温至170℃-180℃时注入三甲基氯硅烷，当温度达到180℃-190℃时进行降温，使温度迅速下降至室温；
步骤3：离心处理：通过离心装置以7500-10500r/min，离心时间为5-30分钟，进行初次上清液去除，上清液去除后进行甲苯清洗；通过离心装置以9500-10500r/min，离心时间为4-16分钟，进行第二次上清液去除，将沉淀物碾碎涂覆在附着物表面并暴露在饱和水蒸气中，然后，将沉淀物分散至正己烷中；通过离心装置以5000-7000r/min，离心时间为4-16分钟，对分散至正己烷中的沉淀物进行沉淀去除，获得纳米晶体Rb3nCs3-3nInX6或Rb3nCs3- 3nInX6:Sb，其中，X为Cl或Br，0≤n≤1。
4.根据权利要求3所述的非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体制作方法，其特征在于：所述步骤1中选择醋酸铯和醋酸铟搅拌混合，获得的纳米晶体为Rb3nCs3-3nInCl6，其中，0≤n≤1。
5.根据权利要求3所述的非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体制作方法，其特征在于：所述步骤1中选择醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑搅拌混合，获得的纳米晶体为Rb3nCs3-3nInCl6:Sb，其中，0≤n≤1。
6.根据权利要求3所述的非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体制作方法，其特征在于：所述步骤1醋酸锑中，锑元素的掺杂量在所有掺杂元素中占比在0-20%之间。
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